一种壳聚糖的制备方法技术

一种壳聚糖的制备方法属于壳聚糖的制备技术领域，尤其涉及一种壳聚糖的制备方法。本发明专利技术提供一种纯度高的壳聚糖的制备方法。本发明专利技术包括以下步骤。1)将壳聚糖倒入三口瓶中,并加入NaOH溶液,搅拌均匀后浸泡数小时；2）将三口瓶置于冰水浴中,冷却至恒温,逐滴滴加一定浓度的氯乙酸溶液至三口瓶中,在室温下搅拌反应；反应一段时间后,用稀盐酸将反应体系pH值调节至7.0后,终止反应；3）将反应体系溶液抽滤,将滤饼用无水乙醇洗涤过滤并在去离子水中透析两天得到产物,然后进行真空干燥；干燥后研磨,产品呈白色粉末。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于壳聚糖的制备
，尤其涉及。
技术介绍
壳聚糖经碱化处理后再与氯乙酸反应时，与壳聚糖进行羧甲基化反应的活性顺序是C6 —0H> C3 一OH > C2 一NH2 ,所以可以利用壳聚糖各反应位点的活性差异，通过控制反应条件来制备以位羧甲基化为主的壳聚糖衍生物。有关羧甲基壳聚糖的制备，国内报道较多的是采用在较低的温度下在碱性介质中与氯乙酸进行反应将羧甲基引入在壳聚糖的位。但在上述反应条件下仍会有少量位羧甲基壳聚糖产物，特别是为了获得具有较高取代度的产物或反应时间较长时位产物的出现会较明显，而且反应过程中会易受温度波动的影响。赵峡等先采用甲壳质为原料在较高的温度下进行羧甲基化，然后再将C2 -N位乙酰氨基脱去的方法来提高反应的选择性。另外。林友文、许晨等应用超声波辐射方法制备水溶性的羧甲基壳聚糖，利用胶体滴定法测定产物中羧基含量，探讨超声波作用下，反应时间、反应温度及反应物投料比对羧甲基化程度的影响。结果表明，在其它反应条件相同时，使用超声波辐射比使用机械搅拌提高羧甲基取代程度，反应时间缩短5h。超声波对非均相反应的促进作用与超声波能产生“空腔效应”有关，这种效应在反应体系中形成了足以引发或加速反应的高能中心，而且超声波的次级效应如机械振荡、扩散、乳化、击碎等也有利于反应物的充分混合，大大促进了反应的进行。与普通机械搅拌制备方法进行对比，可显著缩短反应时间，提高羧甲基的取代度，对工业化大规模生产水溶性壳聚糖衍生物具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供一种纯度高的壳聚糖的制备方法。为实现上述目的，本专利技术包括以下步骤。1)将壳聚糖倒入三口瓶中，并加入NaOH溶液，搅拌均匀后浸泡数小时。2)将三口瓶置于冰水浴中，冷却至恒温，逐滴滴加一定浓度的氯乙酸溶液至三口瓶中，在室温下搅拌反应；反应一段时间后，用稀盐酸将反应体系pH值调节至7.0后，终止反应。3)将反应体系溶液抽滤，将滤饼用无水乙醇洗涤过滤并在去离子水中透析两天得到产物，然后进行真空干燥；干燥后研磨，产品呈白色粉末。作为一种优选方案，本专利技术所述步骤1)将10g壳聚糖倒入lOOOmL三口瓶中，并加入50 % NaOH溶液，搅拌均匀后浸泡数小时。2)将三口瓶置于冰水浴中，冷却至恒温，逐滴滴加一定浓度的氯乙酸溶液至三口瓶中，在室温下搅拌反应，同时使温度变化控制在0.5 °C以内；反应一段时间后，用稀盐酸将反应体系pH值调节至7.0后，终止反应。作为另一种优选方案，本专利技术所述步骤3)将反应体系溶液抽滤，将滤饼用无水乙醇洗涤过滤并在去离子水中透析两天得到产物，然后在50 1:进行真空干燥；干燥后研磨，广品呈白色粉末。本专利技术有益效果。本专利技术取代度为01898，水溶性较原料壳聚糖有大大改善；本制备方法考察了NaOH的浓度、反应时间、反应温度、氯乙酸的用量对羧甲基取代度的影响，优化了制备 羧甲基壳聚糖的生产工艺，化羧甲基壳聚糖作为壳聚糖的衍生物，具有比壳聚糖更优良的特性。在环保、印染、食品、医药和生物保健品等领域很有发展潜力。特别对其生物活性及在药物制剂，医用高分子材料等的医学应用研究十分活跃，随着研究的深入，相信这一具有独特性能的生物材料会越来越引起人们的重视，极有可能与壳聚糖一起逐渐发展成为具有巨大经济效益和社会效益的相关产业。【具体实施方式】本专利技术包括以下步骤。1)将壳聚糖倒入三口瓶中，并加入NaOH溶液，搅拌均匀后浸泡数小时。2)将三口瓶置于冰水浴中，冷却至恒温，逐滴滴加一定浓度的氯乙酸溶液至三口瓶中，在室温下搅拌反应；反应一段时间后，用稀盐酸将反应体系pH值调节至7.0后，终止反应。3)将反应体系溶液抽滤，将滤饼用无水乙醇洗涤过滤并在去离子水中透析两天得到产物，然后进行真空干燥；干燥后研磨，产品呈白色粉末。所述步骤1)将10g壳聚糖倒入lOOOmL三口瓶中，并加入50 % NaOH溶液，搅拌均匀后浸泡数小时。2)将三口瓶置于冰水浴中，冷却至恒温，逐滴滴加一定浓度的氯乙酸溶液至三口瓶中，在室温下搅拌反应，同时使温度变化控制在0.5 °C以内；反应一段时间后，用稀盐酸将反应体系pH值调节至7.0后，终止反应。所述步骤3)将反应体系溶液抽滤，将滤饼用无水乙醇洗涤过滤并在去离子水中透析两天得到产物，然后在50 1:进行真空干燥；干燥后研磨，产品呈白色粉末。羧甲基壳聚糖水溶性的测定以100g水中溶解CMCH的质量r(g)为依据，r大于017为好，在0.7至0.5之间为较好，在0.5至0.3为一般，小于0.3为差。羧甲基壳聚糖吸湿率和保湿性的测定取干燥试样，放于相对湿度(RH)为88%的干燥器内吸湿，经过一定时间后，称试样质量，平行两份取平均值。吸湿率^ ( %)=(Wo - Wn) X100/ Wo ,Wo、fn是放置前后样品质量(g)。在吸湿性的实验基础上，取出湿样品，放入有硅胶的干燥器中密封，经过一定时间后称试样质量，以甘油作对比试验，其保湿性用水分残存率来衡量，水分残存率万(%) = 100 X ( "η / "ο )，"η、"0为放入干燥器前后的样品的质量(g)。粘度的测定将210g按甲基壳聚糖溶入200mL蒸馏水中，溶解后，用NDJ-1型旋转粘度计测定其粘度。羧甲基壳聚糖可溶于水，制成的膜对氧气、二氧化碳、乙烯都具有一定的选择渗透性，是一种良好的保鲜剂，应用于水果、蔬菜的保鲜，可保持营养成分。可将果蔬浸于水溶性的羧甲基壳聚糖配成的0.5?1.5 %的溶液中，晒干后即可成膜。此外，由于羧甲基壳聚糖具有良好的增稠性、乳化性，被广泛用于食品加工业。羧甲基壳聚糖具有优良的絮凝性能，絮凝速度远远快于壳聚糖，脱色去除碳的效果尤为明显，优于其它常用的高分子絮凝剂如聚丙烯酰胺等，羧甲基壳聚糖是阳离子型絮凝剂，它不仅表现在可通过电荷中和而使悬浮胶体粒子絮凝，而且还可与带负电荷的溶解物进行反应，生成不溶性盐，因此羧甲基壳聚糖能有效地处理印染废水。0-羧甲基壳聚糖作为金属离子捕集剂，可用于金属离子的提取和回收羧甲基壳聚糖溶于水，一旦与重金属离子如:Fe，Cu，Hg，Mn，Ag，Zn，Cd等螯合之后就变成不溶性的金属螯合聚合物，极易分离，即使金属离子浓度很低也是有效的，它与重金属离子的螯和作用在于其分子结构中存在羧基、羟基之故；因此它可作为重金属离子脱除剂，用于废水净化。以上内容是结合具体的优选实施方式对本专利技术作的进一步详细说明、不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明、对于本专利技术所属
的普通技术人员来说、在不脱离本专利技术构思的前提下、还可以做出若干简单推演或替换、都应当视为属于本专利技术所提交的权利要求书确定的保护范围。【主权项】1.，其特征在于包括以下步骤: 1)将壳聚糖倒入三口瓶中，并加入NaOH溶液，搅拌均匀后浸泡数小时； 2)将三口瓶置于冰水浴中，冷却至恒温，逐滴滴加一定浓度的氯乙酸溶液至三口瓶中，在室温下搅拌反应；反应一段时间后，用稀盐酸将反应体系pH值调节至7.0后，终止反应； 3)将反应体系溶液抽滤，将滤饼用无水乙醇洗涤过滤并在去离子水中透析两天得到产物，然后进行真空干燥；干燥后研磨，产品呈白色粉末。2.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤1)将10g壳聚糖倒入lOOOmL三口瓶中，并加入50 %本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种壳聚糖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1) 将壳聚糖倒入三口瓶中,并加入NaOH溶液,搅拌均匀后浸泡数小时；2）将三口瓶置于冰水浴中,冷却至恒温,逐滴滴加一定浓度的氯乙酸溶液至三口瓶中,在室温下搅拌反应；反应一段时间后,用稀盐酸将反应体系pH 值调节至7.0后,终止反应；3）将反应体系溶液抽滤,将滤饼用无水乙醇洗涤过滤并在去离子水中透析两天得到产物,然后进行真空干燥；干燥后研磨,产品呈白色粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐丽萍，江乔鸣，
申请(专利权)人：徐丽萍，
类型：发明
国别省市：辽宁;21