本发明专利技术公开一种回收纸纤维-PVA-羧甲基壳聚糖复合抗菌气凝胶的制备方法，包括用废纸制备预处理液A的工艺、用聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖制备预处理液B的工艺、由预处理液A和预处理液B混合制备凝胶的工艺、用凝胶制备气凝胶板的工艺，本发明专利技术制备的气凝胶以纤维素为骨架，强化结合了PVA网络，具有良好的强度，密度低、孔隙度高，气凝胶的孔隙率介于92-96%之间，导热系数低于0.04W(m/K)，其密度、孔径可根据配方中各组分的不同比例进行调节。本发明专利技术的气凝胶利用生活废纸制备，能够大大节省材料，变废为宝，制备过程中所采用的材料均为可降解材料，环保性强，而且制作工艺简单、成本低，制备的气凝胶具有良好的抗菌效果。
【技术实现步骤摘要】
-种回收纸纤维-PVA-錢甲基壳聚糖复合抗菌气凝胶的制 备方法
本专利技术涉及一种气凝胶材料的制备方法，尤其是涉及一种W废纸纤维为主要原料 的具有良好力学性能且具有抗菌性的气凝胶的制备方法。
技术介绍
气凝胶具有H维纳米多孔结构，孔洞率高，比表面积大，热导率低，是当前热导率 最低的固态材料，具有优异的保温性能和防火性能，是传统保温材料的理想替代品，具有良 好的应用前景，被国内外所高度关注。 在气凝胶的生产领域，最常见的方法为凝胶的冷冻干燥或采用超临界干燥技 术，而用于制备气凝胶的材料多样，最主要的如Si02疏水凝胶。如在国内专利中，有 CN102951650A公开了一种通过娃醇盐制备Si02气凝胶的方法，CN103146017A公开了一种 快速溶解木质纤维素制备气凝胶的方法，采用离子液进行溶解，CN103435055A公开了一种 常压下制备低密度二氧化娃气凝胶的方法，均为通过不同原料、形成凝胶反应及其干燥方 式来实现气凝胶的制备。而其他无机凝胶如CN103936037A公布的一种氧化镇气凝胶材料 的制备方法、CN103880087A公布的氧化鹤气凝胶及其制备方法和应用等均为W无机物作为 气凝胶的组成材料W实现不同的功能。在有机气凝胶合成领域，一些常见的聚合物，如PVA, 多异氯酸醋等也被广泛应用于气凝胶材料中。 而随着环保要求的提升，不同的可降解环保材料也被用于气凝胶的制备中，其中 最典型的为纤维素，尤其是纳米纤维素可作为气凝胶中的骨架结构。而多个专利对此类 气凝胶的不同制备方式进行了说明。如CN102702566B公开了一种利用离子液体制备木质 纤维素气凝胶的方法，CN103980530A公开了一种海藻纤维素气凝胶吸油材料的制备方法， CN103966700A公开了一种细菌纤维素制备碳纳米纤维气凝胶吸油材料的方法等。而W上制 备方法均为将不同可降解材料纤维素化，进而形成气凝胶的骨架。纳米纤维素化过程本身 即存在较高的要求。其基本需制备形成纳米纤维素后，在进行下一操作步骤，工艺较繁琐， 对原材料的要求也较高。 纸板材料在当今商品发展尤其是网络购物发展的进行用量巨大，大量的纸板使用 后被废弃，生活中产生的废纸是困扰人们的污染源之一，人们通常是使用焚烧和填埋等方 法处理，既浪费资源又污染环境，如能对废纸再利用将极大的提高资源的利用率。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是为了克服现有气体凝胶的缺陷，提供一种由废纸纤维为主要 原料的回收纸纤维-PVA-駿甲基壳聚糖复合抗菌气凝胶的制备方法，制备工艺简单，制备 的气凝胶具有良好力学强度和较大孔径，且具有明显的抗菌效果。 本专利技术提出一种回收纸纤维-PVA-駿甲基壳聚糖复合抗菌气凝胶的制备方法，包 括采用废纸制备预处理液A的工艺A、采用聚己帰醇和駿甲基壳聚糖制备预处理液B的工艺 B、由预处理液A和预处理液B混合制备凝胶的工艺C、用所述凝胶制备气凝胶板的工艺D ; 所述工艺A包括： (1) 采用回收纸材制备含水率为60?70wt%的回收纸纤维原料； (2) 将回收纸纤维原料投入浓度为10-20wt%的盐酸和草酸混合酸溶液中，在40-6(TC 下浸泡3-5小时，其中盐酸与草酸的比例为3:1 ; (3) 将投入盐酸和草酸混合酸溶液中的回收纸纤维原料进行机械脱水，并用清水洗涂 H次，然后投入浓度为10-15wt%氨氧化轴水溶液中，浸泡3-5小时； (4) 加入一定量清水使息浮液内的氨氧化轴浓度稀释至6wt%，然后在息浮液中加入一 定量尿素，尿素浓度达到4wt%，接着将息浮液置于-12C的环境下冷冻4小时； (5) 对冷冻的息浮液进行解冻，并持续揽拌2小时，揽拌速率为300转/min,得到均匀 粘稠预处理液A ; 所述工艺B包括： (1) 将聚己帰醇和聚己帰醇-丙帰醜胺接枝共聚物按一定比例配置成总浓度为15wt% 的水溶液A ; (2) 将5wt%浓度的駿甲基壳聚糖水溶液投入所述水溶液A中，揽拌20-30min至均匀； (3) 加入纳米改性粘±，揽拌20-30min至均匀，得到预处理液B ; 所述工艺C包括： (1) 将所述预处理液A和所述预处理液B按一定比例混合，超声震荡15分钟后静置； (2) 将所述工艺C的步骤（1)中得到的混合液放置于-28C环境下冷冻3小时，然后在 室温下缓慢解冻； (3) 将所述工艺C的步骤（2)的过程重复4次，得到凝胶； 所述工艺D包括： (1) 将所述凝胶放置于容器中，并置于-6(TC环境下冷冻12小时； (2) 然后将冷冻后的凝胶转移至带孔的一定形态的容器中，在-4(TC下抽真空冷冻、干 燥48小时，得到气凝胶产品； 在上述步骤中，各组分的质量比例分别为： 所述回收纸纤维占40-60份，所述聚己帰醇占40-60份，所述聚己帰醇-丙帰醜胺接 枝共聚物占10-15份，所述駿甲基壳聚糖占15-20份，所述纳米改性粘±占5-10份。 其中，制备的气凝胶的密度、孔径可根据配方中物质的不同比例进行调节。 优选地，所述回收纸材为回收的瓦愣纸板和/或蜂窝纸板废料。 优选地，所述工艺A还包括回收纸纤维原料的制备步骤，所述回收纸纤维原料的 制备步骤为： (1) 将回收纸材去除表面杂质后放入水力碎浆机，依浆料浓度为l〇-15wt%条件进行水 力碎浆； (2) 将浆料进行离也脱水或手动脱水去除水分，得到含水率为60?70wt%的回收纸纤 维原料。 优选地，所述聚己帰醇的分子量介于40000-98000之间。 优选地，所述聚己帰醇-丙帰醜胺接枝共聚物的接枝率介于35%-60%之间。 优选地，所述聚己帰醇-丙帰醜胺接枝共聚物的制备方法如下： (1) 将聚己帰醇和丙帰醜胺均配制成质量分数为10%的水溶液； (2) 将一定量的浓度为10%的聚己帰醇溶液置于H口烧瓶中，加入引发剂K2S2O4,并揽 拌和加热，使引发剂在溶液中充分溶解； (3) 再用恒压滴液漏斗滴加浓度为10%的丙帰醜胺水溶液，反应在恒温体系中进行，滴 加丙帰醜胺水溶液的时间大概为反应时间的一半； (4) 反应结束后，将体系用丙丽洗涂，W除去体系中未反应的小分子；抽滤后取有机固 相，并在55 C条件下恒温烘干至恒质量； (5) 接着用二甲基亚讽洗涂，W除去有机相中的丙帰醜胺均聚物，抽滤取滤液，再用丙 丽对滤液进行洗涂，沉淀出纯净的产物聚己帰醇/丙帰醜胺接枝共聚物； (6) 最后抽滤，将所得在55 C下恒温烘干。 优选地，所述駿甲基壳聚糖的駿甲基取代度介于0.7-1. 3之间，所述駿甲基壳聚 糖的分子量介于10000-30000之间。駿甲基壳聚糖具有良好的水溶性，且因NH和COOH作 用，存在等点电，即解离的NH和COOH结合，形成收缩作用。所W，駿甲基壳聚糖具有一定的 pH值响应性。同时，壳聚糖类衍生物具有明显的抗菌作用。 优选地，所述纳米改性粘±为纳米裡藻±与焦磯酸轴的共混物，所述纳米裡藻± 的厚度为1-2皿，直径为20-30皿，化学结构通式为[Mgs. 3山1。. SeSisOacT(OH)J Nan.ee，所述 焦磯酸轴的化学通式为化4?20,，所述焦磯酸轴加入的质量分数为所述纳米裡藻±的7. 68%。 本发本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种回收纸纤维‑PVA‑羧甲基壳聚糖复合抗菌气凝胶的制备方法，其特征在于，包括采用废纸制备预处理液A的工艺A、采用聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖制备预处理液B的工艺B、由预处理液A和预处理液B混合制备凝胶的工艺C、用所述凝胶制备气凝胶板的工艺D；所述工艺A包括：（1）采用回收纸材制备含水率为60～70wt％的回收纸纤维原料；（2）将回收纸纤维原料投入浓度为10‑20wt%的盐酸和草酸混合酸溶液中，在40‑60℃下浸泡3‑5小时，其中盐酸与草酸的比例为3:1； （3）将投入盐酸和草酸混合酸溶液中的回收纸纤维原料进行机械脱水，并用清水洗涤三次，然后投入浓度为10‑15wt%氢氧化钠水溶液中，浸泡3‑5小时；（4）加入一定量清水使悬浮液内的氢氧化钠浓度稀释至6wt%，然后在悬浮液中加入一定量尿素，尿素浓度达到4wt%，接着将悬浮液置于‑12℃的环境下冷冻4小时；（5）对冷冻的悬浮液进行解冻，并持续搅拌2小时，搅拌速率为300转/min，得到均匀粘稠预处理液A；所述工艺B包括：（1）将聚乙烯醇和聚乙烯醇‑丙烯酰胺接枝共聚物按一定比例配置成总浓度为15wt%的水溶液A；（2）将5wt%浓度的羧甲基壳聚糖水溶液投入所述水溶液A中，搅拌20‑30min至均匀；（3）加入纳米改性粘土，搅拌20‑30min至均匀，得到预处理液B；所述工艺C包括：（1）将所述预处理液A和所述预处理液B按一定比例混合，超声震荡15分钟后静置；（2）将所述工艺C的步骤（1）中得到的混合液放置于‑28℃环境下冷冻3小时，然后在室温下缓慢解冻；（3）将所述工艺C的步骤（2）的过程重复4次，得到凝胶；所述工艺D包括：（1）将所述凝胶放置于容器中，并置于‑60℃环境下冷冻12小时；（2）然后将冷冻后的凝胶转移至带孔的一定形态的容器中，在‑40℃下抽真空冷冻、干燥48小时，得到气凝胶产品；在上述步骤中，各组分的质量比例分别为：所述回收纸纤维占 40‑60份，所述聚乙烯醇占 40‑60份，所述聚乙烯醇‑丙烯酰胺接枝共聚物占10‑15份，所述羧甲基壳聚糖占15‑20份，所述纳米改性粘土占 5‑10份。...
【技术特征摘要】
1. 一种回收纸纤维-PVA-羧甲基壳聚糖复合抗菌气凝胶的制备方法，其特征在于，包 括采用废纸制备预处理液A的工艺A、采用聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖制备预处理液B的工艺 B、由预处理液A和预处理液B混合制备凝胶的工艺C、用所述凝胶制备气凝胶板的工艺D ; 所述工艺A包括： (1) 采用回收纸材制备含水率为60?70wt%的回收纸纤维原料； (2) 将回收纸纤维原料投入浓度为10-20wt%的盐酸和草酸混合酸溶液中，在40-60°C 下浸泡3-5小时，其中盐酸与草酸的比例为3:1 ; (3) 将投入盐酸和草酸混合酸溶液中的回收纸纤维原料进行机械脱水，并用清水洗涤 三次，然后投入浓度为l〇_15wt%氢氧化钠水溶液中，浸泡3-5小时； (4) 加入一定量清水使悬浮液内的氢氧化钠浓度稀释至6wt%，然后在悬浮液中加入一 定量尿素，尿素浓度达到4wt%，接着将悬浮液置于-12°C的环境下冷冻4小时； (5) 对冷冻的悬浮液进行解冻，并持续搅拌2小时，搅拌速率为300转/min，得到均匀 粘稠预处理液A ; 所述工艺B包括： (1) 将聚乙烯醇和聚乙烯醇-丙烯酰胺接枝共聚物按一定比例配置成总浓度为15wt% 的水溶液A ; (2) 将5wt%浓度的羧甲基壳聚糖水溶液投入所述水溶液A中，搅拌20-30min至均匀； (3) 加入纳米改性粘土，搅拌20-30min至均匀，得到预处理液B ; 所述工艺C包括： (1) 将所述预处理液A和所述预处理液B按一定比例混合，超声震荡15分钟后静置； (2) 将所述工艺C的步骤（1)中得到的混合液放置于-28°C环境下冷冻3小时，然后在 室温下缓慢解冻； (3) 将所述工艺C的步骤（2)的过程重复4次，得到凝胶； 所述工艺D包括： (1) 将所述凝胶放置于容器中，并置于_60°C环境下冷冻12小时； (2) 然后将冷冻后的凝胶转移至带孔的一定形态的容器中，在-40°C下抽真空冷冻、干 燥48...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗礼发，尹文欣，李俊，廖村元，
申请(专利权)人：正业包装中山有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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