【技术实现步骤摘要】
—种制备N-羧甲基咔唑的方法
本专利技术属于化学合成领域，具涉及一种制备N-羧甲基咔唑的方法。
技术介绍
咔唑及其衍生物广泛地存在于煤、石油、碳黑和柴油尾气等物质中，在城市的尘埃中普遍含有这种物质。这些化合物作为二给体，易与η受体形成特殊性能的电荷转移配合物，作为一类新型光电材料，近年来引起人们的重视。咔唑及其衍生物分子是一类重要的有机电致发光功能材料，N-给电子基咔唑衍生物可作为OLED材料空穴传输层，而N-吸电子基咔唑衍生物则可应用于OLED材料空穴阻挡层材料。因此研究N-取代的咔唑衍生物具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种制备N-羧甲基咔唑的方法，具有反应时间短，合成步骤简单，反应过程操作简便，后处理简单，产物产率高的优点。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案:包括以下步骤:I)向器皿中以摩尔比1: (I~1.3): (10-15)的比例加入咔唑、氯乙酸钾，N, N-二甲基甲酰胺；2)加热烧瓶，并调节pH值至8-9，加热至25°C -80°C后搅拌，同时伴随反应监测；3)经监测到反应结束后将烧瓶冷却至室温，后将烧瓶中的溶液pH值调节至2~3 ；4)将步骤3)获得的溶液倒入水中，待白色固体析出后对其进行抽滤，冲洗后干燥；5)将干燥后的产物进行重结晶，最终得到N-羧甲基咔唑。所述的器皿为三口烧瓶。所述的步骤2)调节pH值的方式为，向溶液中滴加三乙胺。所述的步骤2)中搅拌时的溶液温度为60°C。所述的步骤2)中的监测为TLC监测。所述的TLC监测时使用的展开剂为乙酸乙酯和石油醚以体积比...
【技术保护点】
一种制备N‑羧甲基咔唑的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)向器皿中以摩尔比1:(1～1.3):(10‑15)的比例加入咔唑、氯乙酸钾，N,N‑二甲基甲酰胺；2)加热烧瓶，并调节pH值至8‑9，加热至25℃‑80℃后搅拌，同时伴随反应监测；3)经监测到反应结束后将烧瓶冷却至室温，后将烧瓶中的溶液pH值调节至2～3；4)将步骤3)获得的溶液倒入水中，待白色固体析出后对其进行抽滤，冲洗后干燥；5)将干燥后的产物进行重结晶，最终得到N‑羧甲基咔唑。
【技术特征摘要】
1.一种制备N-羧甲基咔唑的方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)向器皿中以摩尔比1:(I~1.3): (10-15)的比例加入咔唑、氯乙酸钾，N，N-二甲基甲酰胺；2)加热烧瓶，并调节pH值至8-9，加热至25°C_80°C后搅拌，同时伴随反应监测；3)经监测到反应结束后将烧瓶冷却至室温，后将烧瓶中的溶液pH值调节至2~3; 4)将步骤3)获得的溶液倒入水中，待白色固体析出后对其进行抽滤，冲洗后干燥； 5)将干燥后的产物进行重结晶，最终得到N-羧甲基咔唑。2.根据权利要求1所述的一种制备N-羧甲基咔唑的方法，其特征在于:所述的器皿为三口烧瓶。3.根据权利要求1所述的一种制备N-羧甲基咔唑的方法，其特征在于:所述的步骤2)调节...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉婷，刘蓓蓓，郭璐，尹大伟，张晓莉，杨阿宁，王金玉，宋思梦，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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