一种荷叶黄酮的组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种荷叶黄酮的组合物，荷叶粗粉加乙醇溶液取，提取物采用蒸馏水溶解，用大孔树脂进行纯化；得到黄酮粉末；粉末用高效液相色谱仪进行制备，获得荷叶黄酮的重量含量为90-98％的组合物。本发明专利技术构思新颖、工艺简单、生产成本低、所获得的化合物纯度高、工业化生产容易实现。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种天然药物领域，具体涉及一种荷叶黄酮的组合物和制备方法。
技术介绍
荷叶为睡莲科植物莲(Nelumbo nucifera 6aertn.)的叶片，主产于江苏、浙江、湖南、湖北、安徽等地，资源十分丰富，产量巨大。荷叶除含有碳水化合物、脂质、蛋白质、单宁等常规化学成分外，还主要含有生物碱、多酚和黄酮三大类化合物，它在食用和药用领域均有较广泛的应用。由于荷叶具有较好的抗氧化、去脂减肥、降血压、抑菌等作用，而且来源广泛、价格低廉，是最有开发价值的植物之一。但目前荷叶植物资源的利用率很低，每年仅百吨左右应用于食品、医药生产、中草药煎剂或其它保健品的辅料，剩余大部分荷叶都是作为肥料腐烂在荷田中，荷叶资源没有得到有效的利用。现代医学研究发现，荷叶具有调血脂、清除自由基、抑菌等作用，毒性极小，其主要的药理活性成分为黄酮类物质。CN 101095724 A公开了:一种提取荷叶黄酮的工艺。涉及从荷叶中提取黄酮的制备工艺。采用沉淀-萃取-超滤-大孔吸附树脂吸附联用技术精制荷叶黄酮，浓缩脱醇后沉淀去除了水不溶性杂质，石油醚萃取脱除脂溶性杂质，超滤膜去除水溶性大分子杂质，大孔吸附树脂选择性吸附荷叶黄酮，分步洗脱收集不同类型的高纯度黄酮，为医药行业使用提供规模化生产的提取荷叶黄酮的工艺。CN 104844551A公开了:一种同时分离、提纯荷叶黄酮和多糖的方法，采用碱性水溶液浸提荷叶后，得到提取液，通过DA-201、D101和DM-301的大孔树脂组合物对提取液中的荷叶黄酮和多糖进行吸附，先采用水冲洗大孔树脂柱，将多糖分离，然后采用乙醇溶液冲洗大孔树脂柱得到荷叶黄酮；本专利技术利用荷叶黄酮和多糖的性质差异，充分考虑了各种成分提取过程中的相互影响、活性和提取率，采用DA-201、D101和DM-301的大孔树脂组合物对荷叶黄酮和多糖同时进行提取，具有提取率高、纯度高的优点；采用大孔树脂组合物对其进行分离提纯，具有工艺简单、生产成本低、产品质量高、生产周期短的优点，适合规模化生产。CN1923829A公开了:聚酰胺分离纯化荷叶黄酮和荷叶生物碱的制备方法，以荷叶粗提物、膜分离除杂的荷叶提取物或树脂分离纯化的荷叶提取物为原料，加水搅成悬浮液，聚酰胺吸附荷叶黄酮，未被吸附部分经减压回收溶剂真空浓缩成荷叶生物碱；吸附在聚酰胺上的荷叶黄酮用水洗去极性杂质和色素并用极性有机溶剂水溶液洗脱，洗脱液经减压回收溶剂真空浓缩成荷叶黄酮；CN 101139320 A公开了:采用酸性亲水性有机溶剂提取荷叶碱和荷叶黄酮，提取液回收部分溶剂后，采用阳离子交换树脂富集纯化荷叶碱，残留的料液进一步采用聚酰胺吸附纯化荷叶黄酮。CN 104926766A公开了:一种从荷叶中同步提取槲皮素和荷叶碱的方法，荷叶碱不溶于水，类似生物碱也难溶于碱水，而荷叶黄酮溶于热水，易溶于碱水；先用碱水提取荷叶黄酮后再用高纯度甲醇在碱性环境中提取荷叶生物碱，碱提液几乎没有生物碱，醇提液中尚有部分黄酮，醇提液回收醇浓缩后用酸溶解生物碱，黄酮类物不溶于酸，经过滤除去生物碱中的黄酮类物质，酸水碱化得生物碱沉淀，碱提取液经酸沉后过滤得黄酮粗品与醇提部分的酸不溶物(黄酮类)合并处理，将醇提部分的碱化碱水和碱提部分的上清液合并上柱，用D101树脂吸附，回收废液中残留的部分生物碱和黄酮类。《高效制备液相色谱法从荷叶中分离制备黄酮类化合物》(《色谱》，2007年1月)公开了::采用高效制备液相色谱法从荷叶(N elum bo nucifera Gaertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物。用60%乙醇回流提取荷叶，粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离，再在Symmetry PrepTM C18柱上分离，以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5.0mL/min)，得到了 3种黄酮类化合物。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析，确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷。所制备的3种化合物的纯度都在97%以上，其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到。《AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究》(《中国食品添加剂》)公开了:浓度为2.0mg/mL的荷叶黄酮提取液100mL通过AB-8大孔树脂的吸附柱，间隔10mL收集黄酮残液，:当树脂径高比1: 10 ;吸附流速3BV/h ;上样液pH值5.0 ;上样液浓度在2.0mg/mL ;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂；解析流速为1.5BV/h时，荷叶黄酮纯度为53.44%。《荷叶黄酮提取、分离纯化及其抗氧化活性的研究》(安徽工程大学硕士论文，2014年)公开了:采用水提法从荷叶中提取粗黄酮，用半制备HPLC对经AB-8大孔树脂初步纯化后的荷叶黄酮进行分离分析，建立了荷叶黄酮高效分离及测定的最佳色谱分析条件:色谱柱为Waters C18反相柱(150mmx〗0mm 1.D.，5fim)，流动相A:乙腈(色谱纯)，流动相B:超纯水(含0.1 %甲酸)，进样量为600pL，流速为3mL/min，柱温为30°C，检测波长为254mn，梯度洗脱条件为:0-20min，5% A95% B-40% A60% B。分析所得到的五种荷叶黄酮单体为槲皮素-3-0-桑布二糖苷、金丝桃苷、槲皮素-3-0-葡萄糖醛酸、异槲皮苷和槲皮素。目前有关荷叶总黄酮的研究报道较多，但具体成分不明确，为此，需要建立一种简便、经济的方法来得到成分明确的荷叶黄酮粉末，为进一步制备得到高纯度的单体化合物提供原料。专门针对荷叶中槲皮素-3-0-β -D-葡萄糖醛酸苷的分离纯化工艺未见任何相关专利和文献报道。
技术实现思路
本专利技术涉及:—种荷叶黄酮的组合物，组合物中黄酮的重量含量为40-98%。—种荷叶黄酮的组合物，组合物中黄酮的重量含量为40-98%，组合物中槲皮素-3-0-β -D-葡萄糖醛酸苷的重量含量为30-65%。—种荷叶黄酮的组合物，组合物中黄酮的重量含量为65-70%。—种荷叶黄酮的组合物，组合物中黄酮的重量含量为65-70%，组合物中槲皮素-3-0-β -D-葡萄糖醛酸苷的重量含量为60-65%。5、一种荷叶黄酮的组合物，组合物中黄酮的重量含量为90-98%。—种荷叶黄酮的组合物，组合物中黄酮的重量含量为90-98%，组合物中槲皮素-3-0-β -D-葡萄糖醛酸苷的重量含量为81-96%。—种荷叶黄酮的组合物，组合物中槲皮素-3-0-β -D-葡萄糖醛酸苷的重量含量为 90-98%。一种荷叶黄酮的组合物，荷叶黄酮的组合物经HPLC液相分析，22-23min出现主峰槲皮素-3-0- β -D-葡萄糖醛酸苷，HPLC液相分析的条件是:检测波长360nm，柱温25°C，流速0.4-1.0mL/min,流动相为:乙腈-0.1%甲酸水、甲醇-0.1%甲酸水、乙腈-7K、甲醇-水四种流动相；流动相优选为:乙臆_水:20_80体积比等度洗脱。—种荷叶黄酮的组合物，荷叶黄酮的组合物经HPLC液相分析，22-23min出现主峰槲皮素-3-0- β -D-葡萄糖醛酸苷，23-24min出现另一色谱峰；主峰与另一色谱峰的峰面积之比为12: 1 ;HPLC液相分析的条件是:检测波长360nm，柱温25°C，流速0.4-1.0mL/min，流动相为:乙腈-0.1%甲酸水、甲醇-0.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荷叶黄酮的组合物，其特征在于：组合物中黄酮的重量含量为40‑98％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：齐炼文，孙晓月，李飞，范勇，杨乐乐，
申请(专利权)人：中国药科大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32