一种莲子心黄酮提取物的制备方法技术

技术编号:12912603 阅读:51 留言:0更新日期:2016-02-24 17:29
本发明专利技术公开了一种莲子心黄酮提取物的制备方法,它以莲子心为主要原料,先用乙醇浸提得到莲子心粗提取物,然后再采用高速逆流色谱分离富集黄酮类成分,其中高速逆流色谱分离溶剂体系为乙酸乙酯∶正丁醇∶水=(1~2)∶(1~5)∶(3~8)。本发明专利技术可分离出三个色谱峰,同时获得三个黄酮类组分,所得到的提取物中黄酮含量和产率均明显高于现有的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及莲子屯、黄酬提取物的制备方法。
技术介绍
莲子屯、是莲子(植物莲的成熟种子)的绿色干燥幼叶及胚根,莲子屯、中含有的黄 酬类成分具有较好的抗氧化活性。目前关于莲子屯、中黄酬类化合物的分离提纯主要采用大 孔树脂分离方法,大孔树脂在分离时存在不易吸附或者解析不完全等问题,而且分离的产 物纯度不高,而高速逆流色谱是近年来兴起的天然活性成分分离技术,具有制备量大、前处 理简单、无吸附损失、单次分离时间短且分离效果好等优点。目前未见使用高速逆流色谱从 莲子屯、中分离黄酬类活性成分的文献报导。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提高莲子屯、黄酬类活性成分的提取效率,提供一种采用高速 逆流色谱制备莲子屯、黄酬提取物的方法。 本专利技术所提供的制备方法包括W下步骤: 阳0化]1)将莲子屯、粉用溫度为70~80°C、重量为莲子屯、粉10~30倍的65~85%乙醇 水溶液浸提1~化,提取液真空浓缩至相对密度为1. 1~1. 2,然后用非极性有机溶剂萃取 3~5次,将水相浓缩后冻干,得莲子屯、粗提取物; 2)将乙酸乙醋、正下醇、水按(1~2) : (1~5) : (3~8)的体积比混合后静置 过夜,分离上相和下相,真空脱气; 阳007] 3)取莲子屯、粗提取物,用下相将其溶解成40~80mg/mL的溶液,使用TBE-300C高 速逆流色谱仪进行分离,分离时溶剂体系溫度为25~30°C,W上相为固定相,W下相为流 动相,具体操作步骤为:先将固定相W 30~50mL/min的流速累入高速逆流色谱仪,待检测 器出口端流出固定相后停累;然后再设置主机正转转速为600~lOOOrpm/min,将流动相W 5~15mL/min的流速累入高速逆流色谱仪,并设置紫外检测器波长为254nm和350nm ;待出 口端流出流动相且紫外信号稳定不变,体系达到平衡时再通过进样阀注入10~20mL莲子 屯、粗提取物溶液,按照检测器和工作站显示的色谱峰收集流分,冻干后得到莲子屯、黄酬提 取物。 优选地,步骤1)中,取莲子屯、粉用溫度为75°C、重量为莲子屯、粉20倍的75 %乙醇 水溶液浸提比,提取液真空浓缩至相对密度为1. 15,然后用非极性有机溶剂萃取4次,将水 相浓缩后冻干,得莲子屯、粗提取物。 进一步优选地,所述非极性有机溶剂为石油酸。 优选地,步骤2)中,所述乙酸乙醋、正下醇、水的体积比为1 : 4 : 6。 本专利技术中所设及的乙醇浓度,均是指重量浓度,如75%乙醇水溶液,指的是每 100g乙醇水溶液中,含有乙醇75邑。 本专利技术的有益效果是:与大孔树脂吸附法相比,高速逆流色谱分离无吸附损失,除 了将粗提取物用溶剂体系溶解外,基本无需其他处理,因此工艺更加简单,提取效率更高; 本专利技术可分离出=个色谱峰,同时获得=个黄酬类组分,其中峰二和峰=的黄酬含量最高 可达到640. 06mg/g和891. 51mg/g,产率最高可达到6. 16g/kg和16. 5g/kg,黄酬回收率均 明显高于现有的制备方法。【附图说明】 图1是莲子屯、粗提物经分离纯化后的高速逆流色谱图。【具体实施方式】W下结合具体实施例对本专利技术进行详细地说明。 阳〇1引实施例1 一种莲子屯、黄酬提取物的制备方法,其步骤如下: 1)取莲子屯、粉化g,用20Kg溫度为75°C的75%乙醇水溶液浸提比,提取液真空浓 缩至相对密度为1. 15,然后用石油酸萃取4次,弃去有机相,将水相浓缩后冻干,得莲子屯、 粗提取物;[001引 2)将乙酸乙醋、正下醇、水按1 : 4 : 6的体积比混合后静置过夜,分离上相和下 相,真空脱气30分钟; 3)取莲子屯、粗提取物,用下相将其溶解成50mg/mL的溶液,使用TBE-300C高速逆 流色谱仪进行分离,分离时溶剂体系溫度为25°C,W上相为固定相,W下相为流动相,具体 操作步骤为:先将固定相W40mL/min的流速累入高速逆流色谱仪,待检测器出口端流出固 定相后停累;然后再设置主机正转转速为80化pm/min,将流动相WlOmL/min的流速累入高 速逆流色谱仪,并设置紫外检测器波长为化4nm和350nm,进行紫外检测,待出口端流出流 动相且紫外信号稳定不变,体系达到平衡时再通过进样阀注入20mL莲子屯、粗提取物溶液, 按照检测器和工作站显示的色谱峰收集流分,冻干后得到莲子屯、黄酬提取物。 实施例2 一种莲子屯、黄酬提取物的制备方法,其步骤如下: 阳02引 1)取莲子屯、粉化g,用30Kg溫度为70°C的85%乙醇水溶液浸提3h,提取液真空浓 缩至相对密度为1. 1,然后用石油酸萃取3次,将水相浓缩后冻干,得莲子屯、粗提取物; 2)将乙酸乙醋、正下醇、水按2 : 5 : 8的体积比混合后静置过夜,分离上相和下 相,真空脱气; 3)取莲子屯、粗提取物,用下相将其溶解成40mg/mL的溶液,使用TBE-300C高速逆 流色谱仪进行分离,分离时溶剂体系溫度为30°C,W上相为固定相,W下相为流动相,具体 操作步骤为:先将固定相W30mL/min的流速累入高速逆流色谱仪,待检测器出口端流出固 定相后停累;然后再设置主机正转转速为60化pm/min,将流动相W5mL/min的流速累入高 速逆流色谱仪,并设置紫外检测器波长为254nm和350nm;待出口端流出流动相且紫外信号 稳定不变,体系达到平衡时再通过进样阀注入ISmL莲子屯、粗提取物溶液,按照检测器和工 作站显示的色谱峰收集流分,冻干后得到莲子屯、黄酬提取物。 阳〇2引 实施例3 -种莲子屯、黄酬提取物的制备方法,其步骤如下:I)取莲子屯、粉化g,用IOKg溫度为80°C的65%乙醇水溶液浸提比,提取液真空浓 缩至相对密度为1.当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种莲子心黄酮提取物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)将莲子心粉用温度为70~80℃、重量为莲子心粉10~30倍的65~85%乙醇水溶液浸提1~3h,提取液真空浓缩至相对密度为1.1~1.2,然后用非极性有机溶剂萃取3~5次,将水相浓缩后冻干,得莲子心粗提取物;2)将乙酸乙酯、正丁醇、水按(1~2)∶(1~5)∶(3~8)的体积比混合后静置过夜,分离上相和下相,真空脱气;3)取莲子心粗提取物,用下相将其溶解成40~80mg/mL的溶液,使用TBE‑300C高速逆流色谱仪进行分离,分离时溶剂体系温度为25~30℃,以上相为固定相,以下相为流动相,具体操作步骤为:先将固定相以30~50mL/min的流速泵入高速逆流色谱仪,待检测器出口端流出固定相后停泵;然后再设置主机正转转速为600~1000rpm/min,将流动相以5~15mL/min的流速泵入高速逆流色谱仪,并设置紫外检测器波长为254nm和350nm;待出口端流出流动相且紫外信号稳定不变,体系达到平衡时再通过进样阀注入10~20mL莲子心粗提取物溶液,按照检测器和工作站显示的色谱峰收集流分,冻干后得到莲子心黄酮提取物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐晓云李慧潘思轶王可兴
申请(专利权)人:华中农业大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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