一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法技术

本发明专利技术具体涉及一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法。本发明专利技术方法包括以下步骤：a、取四氯化钛悬浮液，将悬浮液缓慢转移至盛有乙醇试样的容器底部，摇匀，过滤，得到第一沉淀；b、向第一沉淀中加入盐酸，溶解后加入硝酸和高氯酸，加热蒸干，再用盐酸溶解，得到第一溶液；c、向第一溶液中加入铁盐后，调节pH值为3～4，加入缓冲溶液调整pH值为6～6.5，过滤得第二沉淀；d、向第二沉淀中加入盐酸，溶解后调节pH值为9～12，得到第二溶液；e、将第二溶液煮沸，冷却至常温，定容，过滤，取滤液，采用EDTA返滴定法测定第二溶液中的铝含量，计算得到悬浮液中铝粉含量。本发明专利技术精密度和回收率均较高，具有很强的实用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学分析
，具体涉及一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法。
技术介绍
四氯化钛是钛及其化合物生产过程中的重要中间产品，为钛工业生产的重要原料。粗四氯化钛是一种红棕色浑浊液，含有许多杂质，成分十分复杂。其中，重要的杂质有SiCl4、AlCl3、FeCl3、FeCl2、VOCl3、VCl4、TiOCl2、CrCl3、MnCl2、Cl2、HCl等，这些杂质在四氯化钛溶液中的含量是随氯化所用原料和工艺过程条件不同而异。粗四氯化钛必须进行精制，否则由于杂质的影响将大大地影响下游钛产品的加工性能。精制的原理一般用蒸馏方法去除FeCl3、AlCl3等高沸点杂质，用精馏方法去除SiCl4等低沸点杂质，用置换等化学方法去除沸点相近杂质中的VOCl3。目前常用的除钒试剂有铜、铝粉、硫化氢和有机物等，但优缺点各异。在精制四氯化钛铝粉除钒工艺过程中，使用的铝粉价格昂贵，并具有可爆性，因此，测定该工艺过程中产生的四氯化钛悬浮液中铝粉含量对安全生产及经济成本控制方面有着积极的意义。由于四氯化钛悬浮液中四氯化钛化学性质很不稳定，其暴露在空气中即迅速与空气中水分反应产生大量有毒腐蚀性烟雾，遇到水则会发生爆炸式反应。目前，对粗四氯化钛悬浮液中铝粉含量检测方法研究还比较少，而对铝粉的测定，文献介绍的测定方法多为EDTA返滴定法，例如期刊文献《用络合滴定法测定铝粉浆中铝含量》、《铝粉烟火药中铝粉和高氯酸钾的测定》等，均不能适用于四氯化钛悬浮液中铝粉含量分析测定。为了能够实现对粗四氯化钛铝粉除钒工艺的质量监督控制，需开发一种能够准确、可靠、且具有应用价值的粗四氯化钛悬浮液中铝粉含量测定方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能够准确、可靠、且具有应用价值的测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法。本专利技术一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，包括以下步骤：a、取四氯化钛悬浮液，将四氯化钛悬浮液缓慢转移至盛有定量乙醇试样的容器底部，摇匀，过滤，得到第一沉淀；b、向第一沉淀中加入盐酸，沉淀溶解后加入硝酸和高氯酸，加热蒸干，再用盐酸溶解，得到第一溶液；c、向第一溶液中加入铁盐，然后调节溶液的pH值为3～4，加入缓冲溶液调整溶液的pH值为6～6.5，过滤得第二沉淀；d、向第二沉淀中加入盐酸，沉淀溶解后调节pH值为9～12，得到第二溶液；e、将第二溶液煮沸，冷却至常温，定容，过滤沉淀，定量移取滤液，采用EDTA返滴定法测定滤液的铝含量；f、根据e步骤测定得到的滤液中的铝含量，计算得到四氯化钛悬浮液中铝粉含量。上述所述一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，按照体积比，四氯化钛悬浮液:乙醇＝1～5:30～100。上述所述一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，其中所述乙醇质量符合国家标准GB678-90，无色透明，乙醇纯度≥99.5％，为分析纯或化学纯。上述所述一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，其中，所用的硝酸和高氯酸均为分析纯或者化学纯试剂。上述所述一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，其中铁盐为三氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的至少一种。上述所述一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，其中c步骤中所述碱为用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种；缓冲溶液为六次甲基四胺、氨水-氯化铵中的至少一种。上述所述一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，其中所述四氯化钛悬浮液中铝粉含量＞0.5g/L。上述所述一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，其中e步骤中EDTA返滴定法为：向滤液中加入过量EDTA络合铝，以PAN或二甲酚橙中的一种作指示剂，用铜标准滴定溶液或锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA，再用铜标准滴定溶液或锌标准滴定溶液滴定置换出的EDTA。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：能够准确测定粗四氯化钛悬浮液中铝粉含量，有良好的精密度和回收率，具有很强的实际应用价值，适合在线工业分析，对精制四氯化钛除钒工艺具有技术指导意义。具体实施方式本专利技术一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，包括以下步骤：a、取四氯化钛悬浮液，将四氯化钛悬浮液缓慢转移至盛有定量乙醇试样的容器底部，摇匀，过滤，得到第一沉淀；因四氯化钛溶于乙醇会放出大量的热，只能将四氯化钛悬浮液缓慢加入乙醇中，否则溶液会四处飞溅；该步骤中乙醇不与四氯化钛悬浮液反应，但是由于四氯化钛溶于乙醇，同时乙醇密度比较小，可与水互溶，四氯化钛悬浮液中低价钛溶液也可溶于乙醇中，因此悬浮液加入乙醇只有铝粉(不与乙醇反应)形成沉淀，可过滤分离出来进行下一步的检测；b、向第一沉淀中加入盐酸，沉淀溶解后加入硝酸和高氯酸，加热蒸干，再用盐酸溶解，得到第一溶液；该步骤中加硝酸和高氯酸加热蒸干是因为过滤后铝粉沉淀中会吸附带入少量杂质元素(如Ca、Mg、Ti等)，加硝酸和高氯酸加热蒸干可将杂质元素转化为高价态以便于后面分离杂质；加热蒸干后用盐酸溶解后得到的第一溶液中是铝盐及其他杂质元素的盐类；c、向第一溶液中加入铁盐，然后用氢氧化钠或氢氧化钾或氨水中的一种调节溶液的pH值为3～4，加入缓冲溶液调整溶液的pH值为6～6.5，过滤得第二沉淀；该步骤中先调节pH值为3～4，再调节pH值并保持在6～6.5是将铁钛铝元素生成沉淀，钙镁等其他杂质元素离子在滤液中，可过滤分离杂质；其中，加入三价铁盐的目的是生成的氢氧化铁沉淀有凝聚作用，有利于第二沉淀的快速过滤分离；得到的第二沉淀主要是氢氧化铁，氢氧化铝，氢氧化钛；d、向第二沉淀中加入盐酸，沉淀溶解后调节pH值为9～12，得到第二溶液；该步骤中调节pH值至强碱性时，铝元素留在溶液中，而铁钛生成沉淀被过滤出来；得到的第二溶液中含有偏铝酸根离子，少量的氢氧化铁、氢氧化钛沉淀；e、将第二溶液煮沸，冷却至常温，定容，过滤沉淀，定量移取滤液，采用EDTA返滴定法测定滤液的铝含量；该步骤中将溶液煮沸是为了使铝离子完全转化为偏铝酸根离子在溶液中；过滤后得到的滤液中只含有偏铝酸根离子；f、根据e步骤测定得到的滤液中的铝含量，计算得到四氯化钛悬浮液中铝粉含量。上述所述一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，其中e步骤中EDTA返滴定法为：向滤液中加入过量EDTA络合铝，以PAN或二甲酚橙中的一种作指示剂，用铜标准滴定溶液或锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA，再用铜标准滴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、取四氯化钛悬浮液，将四氯化钛悬浮液缓慢转移至盛有定量乙醇试样的容器底部，摇匀，过滤，得到第一沉淀；b、向第一沉淀中加入盐酸，沉淀溶解后加入硝酸和高氯酸，加热蒸干，再用盐酸溶解，得到第一溶液；c、向第一溶液中加入铁盐，然后调节溶液的pH值为3～4，加入缓冲溶液调整溶液的pH值为6～6.5，过滤得第二沉淀；d、向第二沉淀中加入盐酸，沉淀溶解后调节pH值为9～12，得到第二溶液；e、将第二溶液煮沸，冷却至常温，定容，过滤沉淀，定量移取滤液，采用EDTA返滴定法测定滤液的铝含量；f、根据e步骤测定得到的滤液中的铝含量，计算得到四氯化钛悬浮液中铝粉含量。

【技术特征摘要】
1.一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、取四氯化钛悬浮液，将四氯化钛悬浮液缓慢转移至盛有定量乙醇试样的容器底部，摇
匀，过滤，得到第一沉淀；
b、向第一沉淀中加入盐酸，沉淀溶解后加入硝酸和高氯酸，加热蒸干，再用盐酸溶解，
得到第一溶液；
c、向第一溶液中加入铁盐，然后调节溶液的pH值为3～4，加入缓冲溶液调整溶液的pH
值为6～6.5，过滤得第二沉淀；
d、向第二沉淀中加入盐酸，沉淀溶解后调节pH值为9～12，得到第二溶液；
e、将第二溶液煮沸，冷却至常温，定容，过滤沉淀，定量移取滤液，采用EDTA返滴定
法测定滤液的铝含量；
f、根据e步骤测定得到的滤液中的铝含量，计算得到四氯化钛悬浮液中铝粉含量。
2.根据权利要求1所述一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法，其特征在于：
按照体积比，四氯化钛悬浮液:乙醇＝1～5:30～100。
3.根据权利要求1或2所述一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：於利慧，郑小敏，苏洋，汪雪梅，周礼仙，王凤，苗庆东，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51