本发明专利技术提供了一种铸镁型砂中阻燃剂烷基磺酸钠含量的分析方法，首先将铸镁型砂样品用氨基苯盐酸盐溶液和化学纯CCl4进行萃取，然后加入中性乙醇；加入指示剂间甲酚紫溶液，然后用0.1N的NaOH溶液滴定，滴至指示剂间甲酚紫成淡紫色为终点；最后样品中烷基磺酸钠含量进行计算。本发明专利技术采用有机溶剂萃取铸造型砂中的烷基磺酸钠，然后通过化学滴定的方式分析其含量。申请发明专利技术人经过大量的实验研究，该分析方法步骤少，简单快捷，分析结果准确，完全可以在镁合金铸造领域和化工行业中应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化合物含量的分析方法领域，特别是涉及。
技术介绍
镁合金铸造过程中，为防止镁合金与氧气接触发生燃烧，在其造型砂中加入一种叫烷基磺酸钠阻燃剂。该物质受热与氧发生反应生成S02和C02，这两种气体将镁合金和氧气阻隔，避免镁合金发生燃烧，从而起到保护作用。虽然烷基磺酸钠能起到阻燃作用，但是它在铸镁型砂中必须有量的控制，因为过多的C02会与镁发生化学反应甚至发生爆炸，因此必须对铸造型砂中烧基磺酸钠含量进行有效分析。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了。本专利技术通过以下技术方案得以实现。本专利技术提供了，包括以下步骤:1)准确称取铸镁型砂样品于烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，用快速滤纸过滤，滤液移入分液漏斗中加入对氨基苯盐酸盐溶液和化学纯CC14，进行萃取；2)将所得的萃取液移入磨口锥形瓶中，加入中性乙醇；3)加入指示剂间甲酚紫溶液，然后用0.1N的NaOH溶液滴定，滴至指示剂间甲酚紫成淡紫色为终点；4)按计算式对样品中烷基磺酸钠含量进行计算:C15H31S03Na 重量百分比(% )=(滴定消耗 0.1NNaOH 毫升数 X0.031533X 100)/样品重量。进一步的，所述的氨基苯盐酸盐溶液浓度为35g/L。进一步的，所述的中性乙醇溶液的配置方法为:将无水乙醇加入蒸馏瓶中蒸馏，使其中溶解的C02蒸发掉，冷凝后加入酚酞指示剂，用0.1N NaOH标准溶液进行滴定出现微红为终点。本专利技术的有益效果在于:本专利技术采用有机溶剂萃取铸造型砂中的烷基磺酸钠，然后通过化学滴定的方式分析其含量。申请专利技术人经过大量的实验研究，该分析方法步骤少，简单快捷，分析结果准确，完全可以在镁合金铸造领域和化工行业中应用。【具体实施方式】下面进一步描述本专利技术的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。实施例本实施例提供，包括以下步骤:10.1N NaOH标准溶液、间甲酚紫指示剂、中性乙醇和35g/L的对氨基苯盐酸盐溶液配制(1) 0.1N NaOH标准溶液配制称取2gNa0H置于100ml烧杯中，加入20ml去离子水溶解后倒入500ml容量瓶中，用20ml去离子水洗涤烧杯2?3次，一并转入容量瓶，加去离子水至刻度，盖上瓶盖摇均，用基准及草酸进行标定，计算出NaOH溶液浓度并贴上标签。(2)指示剂间甲酚紫溶液配制称取2g间甲酚紫置于50ml指示剂瓶中，加入50ml无水乙醇，摇均待用。(3)中性乙醇溶液配制将无水乙醇加入蒸馏瓶中蒸馏，使其中溶解的C02蒸发掉，冷凝后加入酚酞指示剂，用0.1N NaOH标准溶液进行滴定出现微红为终点。(4) 35g/L的对氨基苯盐酸盐溶液配制准确称取18.5g对氨基苯盐酸盐于150ml烧杯中，加入50去离子水溶解后转入500容量瓶中，再用20ml去离子水洗涤烧杯2?3次，一并转入容量瓶，加去离子水至刻度，盖上瓶盖摇均，并贴上标签2铸镁型砂中烷基磺酸钠含量分析(1)准确称取型砂10克样品，准至0.001克，加入250ml烧杯中，加入30ml去离子水，加热搅拌，用快速滤纸过滤；(2)再在烧杯中加入30ml去离子水，同样溶解过滤2次，将所有滤液移入250ml分液漏斗中；(3)在分液漏斗中加入35g/L的对氨基苯盐酸盐100ml，剧烈摇动40s，使溶液均匀，再加入50ml化学纯CC14，剧烈摇动100s，静置，分层，将CC14，分去；(4)再用25mlCCl4，同样萃取2次；(5)将所得的CC14，合并至500ml磨口锥形瓶中，加入100ml中性乙醇；(6)用0.1N的NaOH溶液滴定，滴至指示剂间甲酚紫溶液成淡紫色为终点；(7)C15H31S03Na重量百分比(％ )=(滴定消耗0.1NNaOH毫升数 X0.031533X100)/样品重量。以本专利技术方法分析某型号航天飞行器铸造镁合金舱体型砂，取不同阶段和不同部位的型砂:(1)取铸造结束后接近镁合金舱体部位型砂分析；(2)取铸造结束后远离镁合金舱体部位型砂分析；(3)新配型砂和旧砂混合烷基磺酸钠含量分析。通过分析，其试验步骤简单，结果准确，方法可行，可在镁合金铸造领域和化工行业中推广应用。【主权项】1.，其特征在于:包括以下步骤: 1)准确称取铸镁型砂样品于烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，用快速滤纸过滤，滤液移入分液漏斗中加入对氨基苯盐酸盐溶液和化学纯CC14，进行萃取； 2)将所得的萃取液移入磨口锥形瓶中，加入中性乙醇； 3)加入指示剂间甲酚紫溶液，然后用0.1N的NaOH溶液滴定，滴至指示剂间甲酚紫成淡紫色为终点； 4)按计算式对样品中烷基磺酸钠含量进行计算: C15H31S03Na重量百分比(% )=(滴定消耗0.1NNaOH毫升数X 0.031533 X 100) /样品重量。2.如权利要求1所述的铸镁型砂中阻燃剂烷基磺酸钠含量的分析方法，其特征在于:所述的氨基苯盐酸盐溶液浓度为35g/L。3.如权利要求1所述的铸镁型砂中阻燃剂烷基磺酸钠含量的分析方法，其特征在于:所述的中性乙醇溶液的配置方法为:将无水乙醇加入蒸馏瓶中蒸馈，使其中溶解的co2蒸发掉，冷凝后加入酚酞指示剂，用0.1NNaOH标准溶液进行滴定出现微红为终点。【专利摘要】本专利技术提供了，首先将铸镁型砂样品用氨基苯盐酸盐溶液和化学纯CCl4进行萃取，然后加入中性乙醇；加入指示剂间甲酚紫溶液，然后用0.1N的NaOH溶液滴定，滴至指示剂间甲酚紫成淡紫色为终点；最后样品中烷基磺酸钠含量进行计算。本专利技术采用有机溶剂萃取铸造型砂中的烷基磺酸钠，然后通过化学滴定的方式分析其含量。申请专利技术人经过大量的实验研究，该分析方法步骤少，简单快捷，分析结果准确，完全可以在镁合金铸造领域和化工行业中应用。【IPC分类】G01N31/16【公开号】CN105403663【申请号】CN201610003394【专利技术人】赵继华, 黄田燕, 何晶 【申请人】贵州航天风华精密设备有限公司【公开日】2016年3月16日【申请日】2016年1月4日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铸镁型砂中阻燃剂烷基磺酸钠含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：1)准确称取铸镁型砂样品于烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，用快速滤纸过滤，滤液移入分液漏斗中加入对氨基苯盐酸盐溶液和化学纯CCl4，进行萃取；2)将所得的萃取液移入磨口锥形瓶中，加入中性乙醇；3)加入指示剂间甲酚紫溶液，然后用0.1N的NaOH溶液滴定，滴至指示剂间甲酚紫成淡紫色为终点；4)按计算式对样品中烷基磺酸钠含量进行计算：C15H31SO3Na重量百分比(％)＝(滴定消耗0.1NNaOH毫升数×0.031533×100)/样品重量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵继华，黄田燕，何晶，
申请(专利权)人：贵州航天风华精密设备有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。