本发明专利技术提出一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法。本发明专利技术中Zr、Cu、Ni均采用EDTA络合返滴定法，根据络合稳定常数，在酸性介质中用返滴定的方法直接测定Zr，Cu、Ni、Al不干扰；在PH5—6的酸度下用F-掩蔽Zr、Al，测定Cu、Ni合量，再用硫脲掩蔽Cu，测定Ni含量，根据计算公式获得Cu的含量。本方法通过一次制样，平行测定Zr、Cu、Ni的含量。操作不需电解设备，根据不同元素EDTA络合滴定的酸度范围，分别选用F-掩蔽Zr、Al，用硫脲掩蔽Cu排除元素间的干扰，利用返滴定法，提高滴定终点灵敏度及结果准确度，快速稳定获得Zr、Cu、Ni含量值。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提出一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法。本专利技术中Zr、Cu、Ni均采用EDTA络合返滴定法，根据络合稳定常数，在酸性介质中用返滴定的方法直接测定Zr，Cu、Ni、A1不干扰；在PH5—6的酸度下用F_掩蔽Zr、Al，测定Cu、Ni合量，再用硫脲掩蔽Cu，测定Ni含量，根据计算公式获得Cu的含量。本方法通过一次制样，平行测定Zr、Cu、Ni的含量。操作不需电解设备，根据不同元素EDTA络合滴定的酸度范围，分别选用F_掩蔽Zr、Al，用硫脲掩蔽Cu排除元素间的干扰，利用返滴定法，提高滴定终点灵敏度及结果准确度，快速稳定获得Zr、Cu、Ni含量值。【专利说明】-种联合测定Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的 方法
本专利技术属于化学分析
，涉及一种联合测定Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、 Cu、Ni含量的方法。
技术介绍
目前，国标及航标中都没有Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的联合测定方 法。《化学分析计量》1999年04期中可查询到《铜锆中间合金中铜、锆含量的联合测定》，铜 用电解法分离后进行重量法测定，分离铜后的溶液直接进行EDTA容量法滴定。在上述方法 中铜分离过程复杂，且需要专用电解设备，也不适用于含镍材料的测定。常用分析中高含量 锆、镍采用沉淀分离，结果准确、可靠，但测定周期长，操作繁琐，一般工作中多采用滴定法， 常用直接滴定法或返滴定法。直接滴定中极易生成多核羟基化合物，在滴定前必须加热煮 沸，趁热滴定，而且终点反复，结果偏低。而对于返滴定测定锆，现有文献中因操作控制要求 不够，测定结果误差也大；Cu、Ni、A1与EDTA的络合稳定常数相近，共存情况下滴定过程中 相互干扰，无法直接测定。 经过查新检索未发现专门的用于Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni的联合测定 技术专利及报道。
技术实现思路
本专利技术创造的目的是提供一种操作时间短，过程简单，滴定终点突变明显，且回收 率高、精密度好的Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni的联合测定技术。 本专利技术的技术方案为： 所述一种联合测定Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法，其特征在于： 包括以下步骤： 步骤1 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样称量：准确称取Zr-Cu-Ni-AI非晶合金试样； 步骤2 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样溶解冒烟：在盛放Zr-Cu-Ni-AI非晶合金试样 的烧杯中依次加入10mL密度为1. 84g/mL的硫酸以及2g固体硫酸铵，将烧杯置于电炉上加 热至烧杯中溶液清亮，继续加热至溶液冒白烟，再加入2mL密度为1. 42g/mL的硝酸，继续加 热烧杯至溶液冒白烟，将烧杯从电炉上取下，自然冷却至室温，得到冒烟后的Zr-Cu-Ni-AI 非晶合金试样溶液； 步骤3 :Zr-Cu-Ni_Al非晶合金试样溶液定容：用蒸馏水吹洗盛放冒烟后的 Zr-Cu-Ni-AI非晶合金试样溶液的烧杯的杯壁，将烧杯中溶液转移至SmL的容量瓶中，用蒸 馏水稀释到刻度，摇匀，得到定容为SmL的Zr-Cu-Ni-AI非晶合金试样溶液A ; 步骤4 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Ni、Cu的滴定： 1)分取步骤3中A溶液0.2SmL到第一锥形瓶中，向第一锥形瓶中加入5mL密度 为1. 19g/mL的盐酸，摇匀后再向该溶液中加入EDTA标准溶液，将锥形瓶壁用少量水冲洗， 摇匀15秒，加入沸水以及2滴二甲酚橙指示剂，用氯氧化锆标准溶液滴定至紫色，计算得到 Zr的含量： 【权利要求】1. 一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法，其特征在于：包 括以下步骤： 步骤1 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样称量：准确称取Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样； 步骤2 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样溶解冒烟：在盛放Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样的烧 杯中依次加入10mL密度为1. 84g/mL的硫酸以及2g固体硫酸铵，将烧杯置于电炉上加热至 烧杯中溶液清亮，继续加热至溶液冒白烟，再加入2mL密度为1. 42g/mL的硝酸，继续加热烧 杯至溶液冒白烟，将烧杯从电炉上取下，自然冷却至室温，得到冒烟后的Zr-Cu-Ni-Al非晶 合金试样溶液； 步骤3 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样溶液定容：用蒸馏水吹洗盛放冒烟后的 Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样溶液的烧杯的杯壁，将烧杯中溶液转移至SmL的容量瓶中，用蒸 馏水稀释到刻度，摇匀，得到定容为SmL的Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样溶液A ; 步骤4 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Ni、Cu的滴定： 1) 分取步骤3中A溶液0.2SmL到第一锥形瓶中，向第一锥形瓶中加入5mL密度为 1. 19g/mL的盐酸，摇匀后再向该溶液中加入EDTA标准溶液，将锥形瓶壁用少量水冲洗，摇 匀15秒，加入沸水以及2滴二甲酚橙指示剂，用氯氧化锆标准溶液滴定至紫色，计算得到Zr 的含量：其中Q为本步骤EDTA标准溶液的浓度，Vi为本步骤加入的EDTA标准溶液的体积， C2为本步骤氯氧化锆标准溶液浓度，V2为本步骤加入的氯氧化锆标准溶液的体积，Μ为 Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样的称样量； 2) 分取步骤3中A溶液0. 2SmL到第二锥形瓶中，向第二锥形瓶中依次加入2g固体氟 化钠和2g固体硫脲，用蒸馏水吹洗第二锥形瓶壁，摇匀后，再依次向该溶液中加入EDTA标 准溶液和2滴0. 2%对硝基苯酚指示剂，摇匀后，向溶液中滴加氢氧化铵溶液至溶液呈微黄 色，再依次加入20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂；再用锌标准溶液滴定 至紫色，计算得到Ni的含量 ：其中C3为本步骤EDTA标准溶液的浓度，V3为本步骤加入的EDTA标准溶液的体积，C 4 为本步骤锌标准溶液浓度，V4为本步骤加入的锌标准溶液的体积； 3) 分取步骤3中A溶液0. 2SmL到第三锥形瓶中，向第三锥形瓶中加入2g固体氟化钠， 用蒸馏水吹洗第三锥形瓶瓶壁，摇匀后，再依次向该溶液中加入EDTA标准溶液和2滴0. 2 % 对硝基苯酚指示剂，摇匀后，向溶液中滴加氢氧化铵溶液至溶液呈微黄色，再依次加入20mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂，再用锌标准溶液滴定至紫色，计算得到Cu 的含量：其中C5为本步骤EDTA标准溶液的浓度，V5为本步骤加入的EDTA标准溶液的体积，C 6 为本步骤锌标准溶液浓度，v6为本步骤加入的锌标准溶液的体积。2. 根据权利要求1所述一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法， 其特征在于：乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH值为5. 5,通过称取乙酸钠80g溶解于300mL水 中，再加入冰乙酸10mL，稀释至1L后摇匀得到。3. 根据权利要求1所述一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方 法，其特征在于：EDTA标准溶液通过称取7. 45gEDTA溶于500mL水中，再移入lOOOmL本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种联合测定Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金试样称量：准确称取Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金试样；步骤2：Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金试样溶解冒烟：在盛放Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金试样的烧杯中依次加入10mL密度为1.84g/mL的硫酸以及2g固体硫酸铵，将烧杯置于电炉上加热至烧杯中溶液清亮，继续加热至溶液冒白烟，再加入2mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热烧杯至溶液冒白烟，将烧杯从电炉上取下，自然冷却至室温，得到冒烟后的Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金试样溶液；步骤3：Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金试样溶液定容：用蒸馏水吹洗盛放冒烟后的Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金试样溶液的烧杯的杯壁，将烧杯中溶液转移至SmL的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，得到定容为SmL的Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金试样溶液A；步骤4：Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金中Zr、Ni、Cu的滴定：1)分取步骤3中A溶液0.2SmL到第一锥形瓶中，向第一锥形瓶中加入5mL密度为1.19g/mL的盐酸，摇匀后再向该溶液中加入EDTA标准溶液，将锥形瓶壁用少量水冲洗，摇匀15秒，加入沸水以及2滴二甲酚橙指示剂，用氯氧化锆标准溶液滴定至紫色，计算得到Zr的含量：Zr%=5(C1V1-C2V2)×91.224M×100%]]>其中C1为本步骤EDTA标准溶液的浓度，V1为本步骤加入的EDTA标准溶液的体积，C2为本步骤氯氧化锆标准溶液浓度，V2为本步骤加入的氯氧化锆标准溶液的体积，M为Zr‑Cu‑Ni‑Al非晶合金试样的称样量；2)分取步骤3中A溶液0.2SmL到第二锥形瓶中，向第二锥形瓶中依次加入2g固体氟化钠和2g固体硫脲，用蒸馏水吹洗第二锥形瓶壁，摇匀后，再依次向该溶液中加入EDTA标准溶液和2滴0.2％对硝基苯酚指示剂，摇匀后，向溶液中滴加氢氧化铵溶液至溶液呈微黄色，再依次加入20mL乙酸‑乙酸铵缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂；再用锌标准溶液滴定至紫色，计算得到Ni的含量：Ni%=5(C3V3-C4V4)×58.693M×100%]]>其中C3为本步骤EDTA标准溶液的浓度，V3为本步骤加入的EDTA标准溶液的体积，C4为本步骤锌标准溶液浓度，V4为本步骤加入的锌标准溶液的体积；3)分取步骤3中A溶液0.2SmL到第三锥形瓶中，向第三锥形瓶中加入2g固体氟化钠，用蒸馏水吹洗第三锥形瓶瓶壁，摇匀后，再依次向该溶液中加入EDTA标准溶液和2滴0.2％对硝基苯酚指示剂，摇匀后，向溶液中滴加氢氧化铵溶液至溶液呈微黄色，再依次加入20mL乙酸‑乙酸铵缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂，再用锌标准溶液滴定至紫色，计算得到Cu的含量：Cu%=5(C5V5-C6V6)×63.546M-Ni%×63.54658.693]]>其中C5为本步骤EDTA标准溶液的浓度，V5为本步骤加入的EDTA标准溶液的体积，C6为本步骤锌标准溶液浓度，V6为本步骤加入的锌标准溶液的体积。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马静，刘朝，岳航，赵勇，郭子静，
申请(专利权)人：西安航空动力股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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