一种铁基合金的制备方法及其在测试马氏体相变开始温度上的应用技术

本发明专利技术涉及一种铁基合金的制备方法，其包括以下步骤：（1）以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，在真空感应电炉内熔炼得到67.9Fe‑31.6Ni‑0.5Co母合金，然后过热到1980‑2020 K后，开始气雾化制粉，然后在500 目下过筛，再经气流分级机分级；(2)将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体；(3)将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中松装烧结，烧结时间为0‑60 min，得到合金粉末。本发明专利技术将制得的合金粉末应用于测试马氏体相变开始温度，发现了在一定范围内，伴随着本发明专利技术制备的铁基合金粉末体颗粒上的烧结颈的数量大幅增多，相应的M

Preparation method of iron base alloy and application thereof in testing martensitic phase transition starting temperature

The invention relates to a preparation method of a Fe based alloy, which comprises the following steps: (1) with high pure iron, Gao Chunnie and Gao Chungu as raw materials in vacuum induction furnace smelting 67.9Fe 31.6Ni 0.5Co master alloy, then 1980 to 2020 overheating K, start atomization powder, then sieving in 500 orders, then by air classifier; (2) the step (1) in the air classifier after the minimum size of powder is placed in a scanning electron microscope, the particle surface is smooth and no powder grain boundaries exist, as the original single crystal alloy powder; (3) steps (2) in the original single crystal alloy powder in vacuum sintering furnace in loose sintering, the sintering time is 0 60 min, get the alloy powder. The system used the starting temperature of alloy powder to test the martensitic transformation, found in a certain range, with the amount of sintering neck Fe based alloy powder particles prepared by the invention of the sharp rise in the corresponding M

【技术实现步骤摘要】
一种铁基合金的制备方法及其在测试马氏体相变开始温度上的应用
本专利技术涉及一种铁基合金的制备方法及其在测试马氏体相变开始温度上的应用。
技术介绍
马氏体相变规律例如强化机制、形状记忆效应和超弹性等在现代工业上的应用，已发挥了显著效果。对马氏体相变的研究，从表象逐步深入到相变的本质，但是对一些根本性问题还认识得不很完整。马氏体相变开始温度MS一直是许多科学工作者和从事生产实践的人们所关心的问题。用热力学处理来计算MS温度以及验证相变过程的工作还处于发动阶段。MS温度由高到低，马氏体的形态会发生变化，相变的动力学过程也不同，因此凡牵涉到马氏体相变的合金材料，其处理工艺，最终性能往往决定于MS温度的高低。影响MS温度的因素有母相化学成分、母相中的晶体缺陷(面、线、点缺陷)、母相的强度、淬火冷却速度、外加磁场或应力等。因此，搞清楚晶界形成是如何控制MS温度变化的，自然具有重要意义。目前，单独研究晶界对于MS温度的作用主要存在以下困难。(1)研究的对象一般为工业化多晶体合金，晶界已经存在，主要关注母相晶粒大小的改变即单位体积内晶界面积变化的作用。已得到的晶界对MS温度的作用的研究结果比较混乱。这是由于母相晶粒大小变化的同时，其它影响MS温度的因素也在发生着变化，例如晶粒细化可能会引起母相的强度升高。(2)微米级单晶合金粉末体制备技术不够成熟。小尺度的单晶颗粒既无晶界存在，其中的线缺陷如位错也很少，受制备技术的限制，相关马氏体相变研究相应欠缺。(3)测量磁性参数的仪器灵敏度不够。根据磁性法测量原理，随着温度下降，马氏体相变开始时磁化率会发生突变来确定合金的MS温度。如果测量磁性参数如磁化率的仪器灵敏度不够，精确测定MS温度是困难的。因此，通过研发制备微米级的单晶合金粉末体，探索合适的工艺使原单晶合金颗粒之间形成不同数量的烧结颈即晶界，通过对不具有或具有晶界的铁基合金粉末体测试马氏体相变开始温度MS，就可以准确确定晶界形成程度对MS温度的影响规律。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种铁基合金的制备方法，通过控制真空烧结的温度和时间，可以使原始单晶合金粉末体颗粒之间形成不同数量的烧结颈即晶界，通过对不具有或具有晶界的铁基合金粉末体测试马氏体相变开始温度MS，就可以准确确定晶界形成程度对MS温度的影响规律。为实现上述目的，包括以下步骤，(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热到1980-2020K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为5.5-6.0MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500目下过筛，选取筛分后粒度小于500目的粉末体再经气流分级机分级。(2)单晶合金粉末体的获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体。(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在950-1000K下松装烧结，烧结时间为0-60min，得到合金粉末。较佳地，所述步骤（1）中，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴中钴的质量分数大于等于99.98%。较佳地，对步骤（2）中得到的原始单晶合金粉末体拍摄扫描电镜照片，由割线法测得所述原始单晶合金粉末体的颗粒平均尺寸。使用所述的铁基合金的制备方法制得的铁基合金粉末体在测试马氏体相变开始温度上的应用。较佳地，利用MPMS-XL-7型磁学测量系统得到所述不具有或具有晶界即烧结颈的铁基合金粉末体的磁化率随温度的变化关系曲线，测试时，设定的参数为，恒定磁场H=100-1000Oe=7.96×10-3-7.96×10-2兆安·米，温度变化范围为5-275K，温度扫描速率为1-2K/min。较佳地，使用所述铁基合金的制备方法制得的铁基合金粉末体在测试马氏体相变开始温度前，对真空烧结后的合金粉末体进行扫描电镜观察，在得到的扫描电镜照片上，得到合金粉末体颗粒上的烧结颈数目。本专利技术积极效果如下：（1）本专利技术研发出的制备工艺成功制备出微米级单晶合金粉末体，摆脱了研究合金的马氏体相变开始温度原料上的制约，为铁基合金密切相关的马氏体相变开始温度研究形成了新的突破。（2）本专利技术制备的微米级的单晶合金粉末体通过控制真空烧结的温度和时间，可以使原单晶合金颗粒之间形成不同数量的烧结颈即晶界。（3）将本专利技术产品应用于测试马氏体相变开始温度的研究中，通过对具有不同程度晶界也就是具有不同数量的烧结颈的铁基合金粉末体测试马氏体相变开始温度MS，就可以准确确定晶界形成程度对MS温度的影响规律，搞清楚晶界形成是如何控制MS温度变化的规律，具有重大科研价值。（4）将本专利技术产品应用于测试马氏体相变开始温度的研究中，发现了在一定范围内，伴随着本专利技术制备的铁基合金粉末体颗粒上的烧结颈即晶界形成的数量大幅增多，马氏体形核部位显著增多，相应的MS温度大幅上升，这个规律对今后相关领域的研究具有重大指导作用。附图说明图1是实施例1中平均尺寸为4.9μm的原始单晶合金粉末体的扫描电镜照片。图2是实施例1中平均尺寸为4.9μm的原始单晶合金粉末体的磁化率随温度的变化曲线。图3是实施例2中平均尺寸为4.9μm的原始单晶合金粉末体经973K×5min真空烧结后的扫描电镜照片。图4是实施例2中平均尺寸为4.9μm的原始单晶合金粉末体经973K×5min真空烧结后的磁化率随温度的变化曲线。图5是实施例3中平均尺寸为4.9μm的原始单晶合金粉末体经973K×10min真空烧结后的扫描电镜照片。图6是实施例3中平均尺寸为4.9μm的原始单晶合金粉末体经973K×10min真空烧结后的磁化率随温度的变化曲线。图7是实施例4中平均尺寸为4.9μm的原始单晶合金粉末体经973K×60min真空烧结后的扫描电镜照片。图8是实施例4中平均尺寸为4.9μm的原始单晶合金粉末体经973K×60min真空烧结后的磁化率随温度的变化曲线。附图中，2-1为图2中的降温曲线、2-2为图2中的升温曲线、4-1为图4中的降温曲线、4-2为图4中的升温曲线、6-1为图6中的降温曲线、6-2为图6中的升温曲线、8-1为图8中的降温曲线、8-2为图8中的升温曲线。具体实施方式下面将对本专利技术的实施例作进一步的详细叙述。以下实施例的单位说明：磁场强度单位：1T=10000Oe；1Oe=79.6×安•米-1；磁化率单位：无量纲。实施例1本实施例包括以下步骤：(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴为钴的质量分数大于等于99.98%的电解钴，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热加热到2020K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为6.0MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500目下过筛，选取筛分后粒度小于50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁基合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe‑31.6Ni‑0.5Co母合金，然后过热到1980‑2020 K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为5.5‑6.0 MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500 目下过筛，选取筛分后粒度小于500 目的粉末体再经气流分级机分级；(2)单晶合金粉末体的获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体；(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在950‑1000 K下松装烧结，烧结时间为0‑60 min，得到合金粉末。

【技术特征摘要】
1.一种铁基合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热到1980-2020K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为5.5-6.0MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500目下过筛，选取筛分后粒度小于500目的粉末体再经气流分级机分级；(2)单晶合金粉末体的获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体；(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在950-1000K下松装烧结，烧结时间为0-60min，得到合金粉末。2.根据权利要求1所述的一种铁基合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙世清，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北,13