一种超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种超重力‑晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置及工艺，属于无机化工技术领域。所述装置包括超重力反应器，其分别连接氯化镁溶液储槽、氢氧化钠溶液储槽和氢氧化镁浆料储槽，连接管道上分别设有隔膜泵和阀门；超重力反应器外形为圆柱形，内部为旋转填料层，中部入口处设有液体分布器。本发明专利技术利用氯化镁溶液和氢氧化钠溶液为原料，将初次形成的氢氧化镁浆料作为晶种，向其中加入相同浓度的原料液，使初次获得的氢氧化镁浆料继续参加后续沉淀反应，从而获得具有一定粒度的氢氧化镁浆料，随着晶种循环次数的增加，氢氧化镁晶体颗粒不断长大，其过滤、沉降性能得到大幅度改善，强化其分离性能。

An apparatus and process of super gravity seeding method synthesis of ultrafine magnesium hydroxide flame retardant

The invention discloses an apparatus and process of super gravity seeding method synthesis of ultrafine magnesium hydroxide flame retardant, which belongs to the technical field of inorganic chemical industry. The device comprises a high gravity reactor, which are respectively connected with magnesium chloride solution of sodium hydroxide solution storage tank, storage tank and magnesium hydroxide slurry tank, connecting pipe are respectively provided with a diaphragm pump and valve; high gravity reactor for the cylindrical shape, internal rotating packing layer, the central entrance is provided with a liquid distributor. The invention uses magnesium chloride and sodium hydroxide solution as raw material, the initial formation of magnesium hydroxide slurry as a seed, to which added the same concentration of raw material, magnesium hydroxide slurry make first get to continue to participate in the subsequent precipitation reaction to obtain magnesium hydroxide slurry has a certain size, with the increase of seed cycles, magnesium hydroxide crystal particles grow up, the filtration and sedimentation performance greatly improved, enhancing its separation performance.

【技术实现步骤摘要】
一种超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置及工艺
本专利技术涉及一种超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置及工艺，属于无机化工

技术介绍
随着高分子材料工业的迅速发展，塑料、合成橡胶、合成纤维等高分子材料越来越广泛应用于建材、家电、电子设备、汽车、化工、交通等领域。但高分子材料的易燃性问题日益引起人们的重视。据统计，火灾中的死亡事故有30%以上是材料产生的浓烟和有毒气体造成的。因而，对于易燃制品，除了研究所添加阻燃剂的阻燃效果外，低毒、低烟也是阻燃剂必不可少的指标，这也是近几年来阻燃剂研究领域内最活跃的课题之一。氢氧化镁作为一种无机阻燃剂，除具有高效的阻燃性能外，还具有抑烟、中和燃烧过程中生成的酸性气体等特点，而且材料无毒、无腐蚀性，是一种环境友好型绿色无机阻燃剂，目前已成为国内外开发与研究的热点。在西方发达国家，氢氧化镁阻燃剂已占整个阻燃剂市场的30%以上，并以明显的趋势增长。我国虽然镁资源丰富，但生产规模小、品种少、产品质量差、技术水平低，产量和质量远远不能满足市场的需求，行业整体水平亟待提高。普通氢氧化镁作为阻燃剂，要达到卤系阻燃剂的阻燃效果，其在高分子材料中的添加量高达60%，因而对高分子材料的机械性能有一定的影响。研究表明：使氢氧化镁超细化是解决这一问题的有效方法之一。但在超细氢氧化镁合成过程中存在两大问题：（1）所得的氢氧化镁的粒径分布不均匀；（2）过滤沉降性能差。目前，国内外合成氢氧化镁的主要方法有常温固相法、直接沉淀法、水热反应法、均相沉淀法、溶胶-凝胶法等，但各种方法都有一定的局限性。常温固相法产品纯度不高（一般为95%～96%），晶型不易控制，粒径较大（丰世凤等，行星式球磨法制备超细水镁石粉体[J]，中国粉体技术，2007(14):193-198.）；直接沉淀法易形成胶体，难以进行沉降、过滤和洗涤，产品纯度低、杂质含量高（HuiX.,DengX.R.PreparationandpropertiesofsuperfineMg(OH)2flameretardant[J].TranszctionsofNonferrousMetalsSocietyofChina,2006,16(2):488-492.）；水热反应法工艺复杂、设备投资较大，条件苛刻，工业化实施较困难（JinD.L.,GuX.Y.,YuX.J.,etal.HydrothermalsynthesisandcharacterizationofhexagonalMg(OH)2nano-flakeasaflameretardant[J].MaterialsChemistryPhysics,2008,112(3):962-965.）；均相沉淀法反应时间长，尿素用量大，产率相对较低，生产成本高（徐旺生等，新型无机阻燃剂的研究进展[J]，江苏化工,2002,30(4):20-22.）；溶胶-凝胶法工艺复杂，能耗大，实验条件苛刻，难以实现大规模生产（RanjitK.T.,KlabundeK.J.Solventeffectsinthehydrolysisofmagnesiummethoxide,andtheproductionofnanocrystallinemagnesiumhydroxide.Anaidinunderstandingtheformationofporousinorganicmaterials[J].Chemistryofmaterials,2005,17(1):65-73.）。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置及工艺，工艺设备简单、强化了反应物的混合效率，使产品分散性好、粒度分布均匀，产品过滤、沉降性能良好而且运行稳定、能耗低、易维护，改善了超细氢氧化镁阻燃剂在高分子材料中的填充和分散性能，在提高阻燃性能的同时尽量不影响材料的机械、物理性能。晶种法是指在直接沉淀法的基础上，将初次形成的氢氧化镁浆料作为晶种，向其中加入相同浓度的原料液，使初次获得的氢氧化镁浆料继续参加后续沉淀反应，从而获得具有一定粒度的氢氧化镁浆料，随着晶种循环次数的增加，氢氧化镁晶体颗粒不断长大，其过滤、沉降性能得到大幅度改善，强化其分离性能。因此，将超重力直接沉淀法和晶种法结合的超重力-晶种法的合成工艺能够合成出粒径均一、过滤及沉淀性能良好、分散性较好的超细氢氧化镁阻燃剂。本专利技术提供了一种超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置，包括超重力反应器，超重力反应器的入口分别连接氯化镁溶液储槽、氢氧化钠溶液储槽和氢氧化镁浆料储槽，连接管道上分别设有隔膜泵和阀门，超重力反应器的出液口与氢氧化镁浆料储槽相通；超重力反应器外形为圆柱形，内部为旋转填料层，中部入口处设有液体分布器，液体分布器位于填料层中央的空腔部位；超重力反应器中部通过连接轴与电机连接，电机固定在电机架上，电机与变频器连接。上述装置中，所述超重力反应器的出液口为锥形，出液口与氢氧化镁浆料储槽相通。壳体底部开孔焊接出液口，所合成的氢氧化镁沉淀物不会沉积在设备边角，而从底部出液口直接排出，避免了氢氧化镁产物质量的损失。产物槽设置阀门，以便控制氢氧化镁浆料的循环次数。上述装置中，所述液体分布器包括内径包括内径相等的三根进液管，进液管Ⅰ和进液管Ⅱ为直型圆管，进液管Ⅲ为前端设有90度弯头的圆管，进液管Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别为氢氧化钠溶液进液管、氢氧化镁浆料进液管和氯化镁溶液进液管，三根进液管的端部设有喷嘴，喷嘴为圆形孔，其直径为1～3mm。进一步地，所述进液管Ⅲ端部的喷嘴与进液管Ⅰ端部的喷嘴相对设置，且其中心线位于同一水平线上，以实现均匀撞击。进液管Ⅱ的喷嘴位于进液管Ⅰ的上方，与进液管Ⅰ和Ⅲ的喷嘴对撞形成的雾面中心相对设置，使得氢氧化镁浆料与两股原料液充分混合反应，从而促使两股原料液碰撞形成的氢氧化镁在氢氧化镁浆料所提供的晶种表面上继续长大，形成粒径较大的氢氧化镁颗粒。本专利技术的原理：利用氯化镁溶液和氢氧化钠溶液为原料，将初步得到的氢氧化镁浆料作为晶种，加入到原料中进行反应，氯化镁溶液和氢氧化钠溶液同时由超重力反应器的进液口进入液体分布器，并在进液管的喷嘴处相向撞击，完成第一次快速均匀的混合、反应，随后进入以一定转速旋转的填料层内缘，在高速旋转而产生的超重力场的作用下，液体变成更细小的液丝、液膜或液滴，使溶液呈高度分散状态，氯化镁溶液和氢氧化钠溶液由内向外径向通过填料层，在环状填料内完成第二次快速均匀地接触并反应，产物经超重力反应器的锥形出液口排出。所得到的氢氧化镁浆料提供氢氧化镁晶种，以与两股原料液相同的体积流量进入旋转填料床中进行混合反应，依次循环反应，待循环一定次数后，氢氧化镁浆料经过滤、洗涤、干燥、研磨后制成一定粒度的氢氧化镁粉体。本专利技术提供了一种将晶种法和超重力技术结合合成超细氢氧化镁阻燃剂的工艺，包括以下步骤：（A）首先配制氯化镁溶液；（B）将氯化镁溶液加入到氯化镁溶液储槽中，加热至50～80℃，同时配制氢氧化钠溶液并置于氢氧化钠溶液储槽中，加热至50～80℃；（C）启动旋转填料床，并根据产品要求调整转子转速，采用隔膜泵将两种原料液经液体流量计计量后泵入液体分布器，在旋转填料床中进行混合反应，所得的氢氧化镁浆料进入氢氧化镁浆料储槽；（D）将氢氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超重力‑晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置，其特征在于：包括超重力反应器，超重力反应器的入口分别连接氯化镁溶液储槽、氢氧化钠溶液储槽和氢氧化镁浆料储槽，连接管道上分别设有隔膜泵和阀门，超重力反应器的出液口与氢氧化镁浆料储槽相通；超重力反应器外形为圆柱形，内部为旋转填料层，中部入口处设有液体分布器，液体分布器位于填料层中央的空腔部位；超重力反应器中部通过连接轴与电机连接，电机固定在电机架上，电机与变频器连接。

【技术特征摘要】
1.一种超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置，其特征在于：包括超重力反应器，超重力反应器的入口分别连接氯化镁溶液储槽、氢氧化钠溶液储槽和氢氧化镁浆料储槽，连接管道上分别设有隔膜泵和阀门，超重力反应器的出液口与氢氧化镁浆料储槽相通；超重力反应器外形为圆柱形，内部为旋转填料层，中部入口处设有液体分布器，液体分布器位于填料层中央的空腔部位；超重力反应器中部通过连接轴与电机连接，电机固定在电机架上，电机与变频器连接。2.根据权利要求1所述的超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置，其特征在于：所述超重力反应器的出液口为锥形。3.根据权利要求1所述的超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置，其特征在于：所述液体分布器包括内径相等的三根进液管，进液管Ⅰ和进液管Ⅱ为直型圆管，进液管Ⅲ为前端设有90度弯头的圆管，进液管Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别为氢氧化钠溶液进液管、氢氧化镁浆料进液管和氯化镁溶液进液管，三根进液管的端部设有喷嘴，喷嘴为圆形孔，其直径为1～3mm。4.根据权利要求3所述的超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置，其特征在于：所述进液管Ⅲ端部的喷嘴与进液管Ⅰ端部的喷嘴相对设置，且其中心线位于同一水平线上；进液管Ⅱ的喷嘴与上述两个喷嘴对撞形成的雾面中心相对设置。5.一种超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的工艺，采用权利要求1～4任一项所述的装置，其特征在于：包括以下步骤：（A）首先配制氯化镁溶液；（B）将氯化镁溶液加入到氯化镁溶液储槽中，加热至50～80℃，同时配制氢氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：申红艳，刘有智，祁贵生，袁志国，高璟，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西,14