一种毫米通道式连续化制备系统技术方案

本实用新型专利技术提供了一种毫米通道式连续化制备系统，包括原料罐(1)、蠕动泵(2)、通道式反应管(3)、冷凝管(5)、缓冲罐(7)、蠕动泵(8)和超滤装置(9)；原料罐(1)的输出端通过管路与蠕动泵(2)的输入端连接，蠕动泵(2)的输出端通过管路与通道式反应管(3)的输入端连接；通道式反应管(3)的输出端通过管路与冷凝管(5)的输入端连接；冷凝管(5)的输出端通过管路与缓冲罐(7)的输入端连接，缓冲罐(7)的输出端通过管路与蠕动泵(8)的输入端连接，蠕动泵(8)的输出端通过管路与超滤装置(9)的输入端连接。该实用新型专利技术促进通道内发生紊流，有效促进通道内的传热传质；实现产物的连续化制备；实现在惰性气氛下的通道式加热反应。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及纳米晶或者聚合物的连续化制备中试反应制备系统
，具体涉及一种毫米通道式连续化制备系统。
技术介绍
半导体纳米晶、有机高分子聚合物的分子量或尺寸分布对于材料的物理化学特性具有重要的影响。传统的反应釜在大容量制备过程中存在传热传质效果差的问题，不能够有效控制材料的分子量或尺寸分布。为了进一步提高材料的合成效率与合成质量，采用微通道反应器成为人们关注的焦点。国际上著名的公司和研究机构，如杜邦、麻省理工学院、美茵兹微技术研究所、BASF、Merck、Schering、Bayer等都在微反应技术方面从事着积极的研究。采用微通道反应器可有效地克服传统反应釜的许多不足之处，在大容量制备过程中显示出比表面积高、占地少、传质传热效果好、可连续化生产的诸多优点。尽管如此，微通道反应器加工成本十分昂贵、产物流量很低、且管道容易堵塞，在实际应用中将面临许多问题。
技术实现思路
本技术针对上述问题，提出一种用于纳米晶或聚合物的毫米通道式连续化制备系统，结合在通道内设置内螺纹，促进形成紊流，加强通道内的传热传质过程，在保证反应过程具有优良的传质传热性能的同时，防止反应通道的堵塞。并且，采用超滤纯化装置滤除反应混合液中未完全反应的原料分子或者离子，实现纳米晶或聚合物等产物的连续化制备。为实现以上目的，本技术采取了以下的技术方案:一种毫米通道式连续化制备系统，包括原料罐1、蠕动栗2、通道式反应管3、冷凝管5、缓冲罐7、蠕动栗8和超滤装置9 ;原料罐1的输出端通过管路与蠕动栗2的输入端连接(原料罐1除了输出端外，还有加料口，用于加入原料)，蠕动栗2的输出端通过管路与通道式反应管3的输入端连接；通道式反应管3的内径为1?10mm，若孔径大于10mm则温度控制不均匀，小于1_则温度容易堵塞；通道式反应管3的长度没有限制，根据反应需要而定；通道式反应管3内壁设置有内螺纹，螺距优选为1?5_，可促进均匀传质；如需对反应温度进行控制调节，可把通道式反应管3置于控温装置中，比如水浴装置、油浴装置等；通道式反应管3的输出端通过管路与冷凝管5的输入端连接，通过对冷凝管内的反应物进行冷却，达到终止反应的目的；对于一般的反应，可直接往冷凝管中通入自来水进行冷却，也可以使用循环水浴冷却装置来获得特定的冷凝温度；冷凝管5的输出端通过管路与缓冲罐7的输入端连接，缓冲罐7的输出端通过管路与蠕动栗8的输入端连接；蠕动栗8的输出端通过管路与超滤装置9的输入端连接；缓冲罐7的作用在于，反应液在通道式反应管3中的流速与在超滤装置中的流速和压力不一样，故反应液需要先进入缓冲罐停留，再通过蠕动栗8输入至超滤装置9中。超滤装置9可以采用中空管式的，反应液通入超滤装置9后，在蠕动栗8提供的压力下，小分子通过装置中的滤膜排出，产物保留在反应液中；比如，可以采用以下结构:包括内管901、外管902和滤膜903，滤膜903设置于内管901和外管902之间，外管902中含有溶剂，当反应液流经内管901时，在蠕动栗8提供的压力下，尺寸小于滤膜903孔径的离子、分子透过滤膜903进入外管902，而半导体纳米晶或者聚合物颗粒保留在内管901内的反应液中，从超滤装置9的输出端流出，起到超滤纯化的目的，从而实现纳米晶或者聚合物的连续化制备。超滤装置9中的滤膜孔径按照目标合成的纳米晶尺寸选定，以小于所合成的纳米晶尺寸为准，一般可使用lnm?10nm，保证未反应完的无机离子透过去除，保留半导体纳米晶等产物。可以通过对原料罐的进一步改进，以适用于不同的反应条件。其中一种改进如下:原料罐1包括罐体11、加热器12、搅拌器13、抽气栗14、储气罐15，罐体11顶部设置进气口16、抽气口 17、测温口 18和加料口 19，抽气口 17与抽气栗14连接，进气口 16与储气罐15连接，测温装置通过测温口 18测量罐体内的温度并控制加热器12。其中，加热器12、测温口 18和测温装置用于监控原料罐的温度，如不需要温度监控，可以去掉。而如果反应条件不需要惰性气氛，则抽气栗14、储气罐15、进气口 16、抽气口 17可以去掉。优化的，原料罐还可以设有压力控制装置，以防罐体内部压力超过设定值；比如，可设置出气口，出气口通过管路与油封连接，当罐内气压超过1大气压时，气体通过油封装置溢出，防止过压。通道式反应管3可采用常规的形状，比如螺旋管式或者直管式，形状的选择主要在于装置空间的占用，螺旋管式占用的面积比较少，较常使用，但也可以使用直管式，对本技术的效果没有影响；通道式反应管3的材料没有特别限制，可以选用金属、玻璃、石英或耐温耐溶剂塑料(比如聚四氟乙烯或聚四氢呋喃)等常用的材料，一般根据反应条件或者产物的性质选择合适的材料。进一步地，可通过依次串联连接若干个本技术制备系统，实现多步反应的连续化。其中一种可行的串联连接方法为，第一个制备系统的超滤装置9的输出端通过管道可以直接与第二个制备系统的原料罐相连，第一个制备系统得到的产物与第二个系统的原料罐中的原料混合后进行第二步反应。还可以将若干个本技术制备系统进行并联，提高反应的效率，也可以实现在不同反应条件的同时进行反应。其中一种可行的并联方法为:多个制备系统使用同一个原料罐1，从原料罐1引出多条管路分别与各个系统的蠕动栗2相连。本技术的毫米通道式连续化制备系统可用于在一定反应温度下制备各种无机非金属纳米晶(如氧化物、硫化物等)。可用于纳米晶、高分子聚合物的中试制备，有效控制材料的尺寸或者分子量分布。本技术与现有技术相比，具有如下优点:1、采用毫米级通道式反应管，且设置内螺纹，促进通道内发生紊流，有效促进通道内的传热传质；2、采用超滤纯化装置滤除反应混合液中未完全反应的原料分子或者离子，实现产物的连续化制备；3、若原料罐经过进一步改进，可通入氮气，使原料在常温下隔绝氧气，实现在惰性气氛下的通道式加热反应。【附图说明】图1为本技术结构示意图；图2为实施例1结构示意图；图3为通道式反应管剖面结构示意图；图4为超滤装置结构示意图；图5为改进后原料触的结构不意图；图6为实施例1 CuInSjft米晶的透射电镜照片；图7为实施例2 CuInS2/ZnS纳米晶的透射电镜照片；图8为对比例1 CuInSjft米晶的透射电镜照片；图9为对比例2 CuInS2纳米晶的透射电镜照片。其中:1，原料罐；2，蠕动栗；3，通道式反应管；4，油浴装置；5，冷凝管；6，循环水浴冷却装置；7，缓冲罐；8，蠕动栗；9，超滤装置；11，原料罐罐体；12，加热器；13，搅拌器；14，抽气栗;15，储气罐;16，进气口 ；17，抽气口 ;18，测温口 ;19，加料口 ;901，内管；902，夕卜管;903，滤膜。【具体实施方式】下面结合附图和【具体实施方式】对本技术的内容做进一步详细说明。实施例1本实施例所使用的制备系统如图2所示，具体如下:原料罐1的输出端通过管路与蠕动栗2的输入端连接，蠕动栗2的输出端通过管路与通道式反应管3的输入端连接；通道式反应管3设置于油浴装置4中，油浴装置4的作用为控制通道式反应管当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种毫米通道式连续化制备系统，其特征在于，包括原料罐(1)、蠕动泵(2)、通道式反应管(3)、冷凝管(5)、缓冲罐(7)、蠕动泵(8)和超滤装置(9)；原料罐(1)的输出端通过管路与蠕动泵(2)的输入端连接，蠕动泵(2)的输出端通过管路与通道式反应管(3)的输入端连接；通道式反应管(3)的内径为1～10mm，内壁设置有内螺纹；通道式反应管(3)的输出端通过管路与冷凝管(5)的输入端连接；冷凝管(5)的输出端通过管路与缓冲罐(7)的输入端连接，缓冲罐(7)的输出端通过管路与蠕动泵(8)的输入端连接，蠕动泵(8)的输出端通过管路与超滤装置(9)的输入端连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐雪青，成晓玲，高潘，谢德辉，靳虎，
申请(专利权)人：中国科学院广州能源研究所，广东工业大学，
类型：新型
国别省市：广东;44