本发明专利技术涉及一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。该制备方法为：配制前驱体纺丝液，将配制好的前驱体纺丝液经纺丝得到前驱体纳米材料后干燥，经高温煅烧得到高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带。本发明专利技术采用静电纺丝技术，通过在前驱体纺丝液中加入g-C3N4和TS，实现高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备，且该制备工艺简单、可控、重复性好。制成的高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带可用作光电催化剂，实现光电催化性能的提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种高纯度W03/C3N4，属于半导体材料制备
本专利技术中PVP指聚乙烯吡咯烷酮；TS指茶皂素；WC16指六氯化钨。
技术介绍
随着全球可再生能源和可持续能源需求的日益增加，光电化学水分解产生氧气和氢气已经被广泛的研究。而光电催化研究的关键目标仍然是开发一种新型、高效的光电催化剂，其可以有效地将水氧化形成氧气。在众多光电催化剂中，三氧化钨(WO3)因为其合适的能带隙，电子流动性较高、资源丰富和低成本是一种很有前途的材料。然而，其光电转换效率低和稳定性差限制其生活生产中应用。为了解决这些问题，近些年研究人员通过改性和掺杂来提高其性能，其表现出很好的效果。提高光生电子空穴对分离效率的方法之一是形成一个由两种类型的半导体组成的复合材料。其原理是利用两个半导体的导带和价带的能级差提供了适当的驱动力来分离和转移光生电子空穴对来光电催化效率。而氮化碳(C3N4)由于其能带宽度为?2.7eV可以吸收波长小于460nm的光，而且性能稳定，无污染，其可以与多种半导体材料匹配，是理想的复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种设备和工艺简单、可控，并具有很好的可重复性的W03/C3N4复合介孔纳米带的制备。本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现:一种高纯度W03/C3N4，该制备方法为:配制前驱体纺丝液，将配制好的前驱体纺丝液经纺丝得到前驱体纳米材料后干燥，经高温煅烧得到高纯度W03/C3N4复合介孔纳米带。本专利技术通过在前驱体纺丝液中加入g_C3N4和TS，采用静电纺丝技术，实现W03/C3N4介孔纳米带的制备。在上述的一种高纯度W03/C3N4中，前驱体纺丝液的配制为:将原料g_C3N4放入无水乙醇溶液中形成乳浊液，乳浊液再与N，N- 二甲基甲酰胺形成混合溶液，最后再将原料WC16、PVP, TS溶解到混合溶液中形成前驱体纺丝液。在上述的一种高纯度W03/C3N4中，前驱体纺丝液配置时Ig原料g_C3N4放入150-250mL无水乙醇溶液中。在上述的一种高纯度W03/C3N4中，前驱体纺丝液配置时混合溶液中乳浊液与N，N- 二甲基甲酰胺的体积比为1: (2-6)。在上述的一种高纯度W03/C3N4中，前驱体纺丝液配置时每ImL混合溶液中原料WCl6的使用量为0.2-0.8g。在上述的一种高纯度W03/C3N4中，前驱体纺丝液配置时每ImL混合溶液中原料PVP的使用量为0.05-0.lg。在上述的一种高纯度W03/C3N4中，前驱体纺丝液配置时每ImL混合溶液中原料TS的使用量为0.1-0.2g。在上述的一种高纯度W03/C3N4中，前驱体纺丝液经静电纺丝得到前躯体一维纳米材料，其中静电纺丝的电压为5-10kV，阴极与阳极之间的距离为 15_25cm0在上述的一种高纯度W03/C3N4中，高温煅烧为在煅烧温度 450-550 °C 下煅烧 20-40min。本专利技术W03/C3N4复合介孔纳米带可作为光电催化剂，用作光电催化剂时，WO 3/C3N4复合介孔纳米带负载于载体上。作为优选，W03/C3N4复合介孔纳米带负载于载体上的负载量为3_8mg/cm2。作为优选，W03/C3N4复合介孔纳米带为多晶WO 3/C3N4复合介孔纳米带。作为优选，W03/C3N4复合介孔纳米带的孔密度为0.01-0.08cm 3/g。作为优选，W03/C3N4复合介孔纳米带的比表面积为8-20m 2/g。作为优选，所述W03/C3N4复合介孔纳米带的宽为800nm?I μπι，厚为150?200nm。作为优选，载体为导电材料，其中导电材料包括导电玻璃或者导电橡胶或者导电塑料或者金属材料。与现有技术相比，本专利技术具有以下几个优点:1.本专利技术采用静电纺丝技术，通过在前驱体纺丝液中加入g_C3N4和TS，实现高纯度W03/C3N4复合介孔纳米带的制备。2.本专利技术高纯度W03/C3N4复合介孔纳米带的制备工艺简单、可控、重复性好。3.本专利技术高纯度W03/C3N4复合介孔纳米带可用作光电催化剂，实现光电催化性能的提尚。【附图说明】图1为本专利技术实施例1所制得的前驱体纳米材料的扫锚电镜图。图2为本专利技术实施例1所制得的前驱体纳米材料截面的扫描电镜图。图3为本专利技术实施例1所制得的W03/C3N4复合介孔纳米带的扫锚电镜图。图4为本专利技术实施例1所制得的W03/C3N4复合介孔纳米带截面的扫锚电镜图。图5为本专利技术实施例1所制得的W03/C3N4复合介孔纳米带高分辨倍率下的的透射电镜图。图6为本专利技术应用实施例所制得的W03/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂暂态下电压-电流响应图谱。图7为本专利技术应用实施例所制得的W03/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂暂态下时间-电流响应图谱。图8为本专利技术应用实施例所制得的W03/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂暂态下时间-开路电压变化图谱。图9为本专利技术应用实施例所制得的W03/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂的阻抗图L曰O图10为本专利技术应用实施例所制得的W03/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂在0.5M的Na2SO^以IkHz光照下的莫特肖特基图谱。【具体实施方式】以下是本专利技术的具体实施例，并结合【附图说明】对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1:将2.5g原料g_C3N4放入500mL无水乙醇溶液中，利用细胞粉碎机粉碎12小时，形成乳浊液。然后取ImL的乳浊液和4mL的N，N- 二甲基甲酰胺混合形成混合溶液，再称取0.4g的PVP缓慢的加入到混合溶液中，在室温下搅拌2h，直至得到澄清透明的PVP溶液，再称取2g的WCl6快速的加入到已分散好的PVP溶液中，在室温下继续搅拌0.5h，直到形成澄清深蓝色的WC16/PVP的溶液，最后称取0.8的TS快速地加入到已分散好的WC16/PVP的溶液中在室温下继续搅拌0.5h，直到形成澄清深蓝色的WC16/PVP/TS的前躯体纺丝液。将配置好的前驱体纺丝液静置后注入塑料针管内，并水平置于纺丝机上。金属针头(0.22mm)作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为20cm，在SkV高压下进行静电纺丝，制备得到高纯度均匀分布的有机前驱体纳米材料。然后将制备得到的有机前驱体纳米材料置于70°C恒温烘干箱内，获得固态有机前驱体纳米材料。最后将固态有机前驱体纳米材料置于坩祸中，在空气气氛下以7°C /min速度升温，在500°C下保温30分钟进行煅烧，然后随炉冷却，得到高纯度W03/C3N4复合介孔纳米带。如图所示:图1和2为实施例1所制备的前驱体试样的典型扫描电镜照片；图3和4为实施例1所制备的W03/C3N4复合介孔纳米带的典型扫描电镜照片，表明所制备的材料为规整带状结构纳米材料。图5为所制备的高纯度W03/C3N4复合介孔纳米带的高分辨倍率下的透色电镜照片，显不所制备的材料为多晶胃03和C 3N4复合材料。应用实施例1:用作光电催化剂时，将制备好的W03/C3N4复合介孔纳米带超声分散到乙醇溶液中，然后滴涂到导电玻璃上，随后烘干，使W03/C3N4复合介孔纳米带负载于导电玻璃上。其中，W03/C3N4复合介孔纳米带负载于导电玻璃上的负载量为5m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：配制前驱体纺丝液，将配制好的前驱体纺丝液经纺丝得到前驱体纳米材料后干燥，经高温煅烧得到高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨为佑，贺之洋，刘龙，侯慧林，郑金桔，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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