利用热聚合法制备的蜜勒胺/g‑C3N4复合材料及其制备方法与应用技术

利用热聚合法制备蜜勒胺/g‑C3N4复合材料的方法，包括以下步骤：1）取反应源材料二氰二胺或三聚氰胺，置于带有气体出口的耐高温容器中，将体系升温至380℃～530℃并保温0.5h～10h得粗品；2）后处理：粗品经研磨、离心清洗后烘干即可。本发明专利技术的蜜勒胺/g‑C3N4可以调节带隙结构，减少单一C3N4电子空穴容易复合降低效率的几率，提高电子空穴分离效率，提高光催化效果，制成的光催化砖可广泛应用于隧道、建筑物表面，也可应用于水体污染处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料的制备
，具体涉及一种热聚合法制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
可见光光催化剂由于其广泛的应用范围成为目前光催化方面最为热门的研究课题，例如气体污染处理、水体污染处理及室内环境净化处理等的应用。而高产率、高效率的光催化剂一直是研究的重点领域。一般来说，光催化剂的性能主要由半导体材料本身的带隙、表面电子结构、比表面积及形貌等物理化学性质决定。材料的带隙结构决定了能带的位置、吸收光谱及所产生光电子的迁移率，是影响材料光催化性能的主要因素。截止目前，根据材料的组成及带隙结构可以把可见光光催化剂分成四种不同种类，包括宽带隙半导体材料掺杂金属离子的复合材料，窄带隙半导体材料，贵金属材料，以及最近发现的不含金属的非金属半导体材料。石墨相的C3N4材料是由地球上最丰富的元素C和N组成的，所以数量丰富，造价低廉。Yan等（S.C.Yan,Z.S.Li,Z.G.Zou,Photodegradationperformanceofg-C3N4gabricatedbyfirectlyheatingmelamine,Langmuir,25(2009)10397-10401.）在2009年发现g-C3N4(石墨相的C3N4)具有光催化的效果，这种材料可以采用多种含C和N元素的材料例如三聚氰胺、二氰二胺、胺氰、尿素及硫脲等热分解得到。但由于g-C3N4的电子复合率较高，导致其光催化效率较低，从而限制了其光催化应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种蜜勒胺/g-C3N4复合材料，同时提供其制备方法及应用是本专利技术的又一专利技术目的。本专利技术的蜜勒胺/g-C3N4复合材料在蜜勒胺和g-C3N4之间会形成异质结降低光电子空穴复合率，提高光催化性能。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：利用热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的方法，包括以下步骤：1）取反应源材料二氰二胺或三聚氰胺，置于带有气体出口的耐高温容器中，将体系升温至380℃～530℃并保温0.5h～10h得粗品；容器上设置气体出口，目的是使产生的NH3溢出，进一步提高产物的产率。2）后处理：粗品经研磨、离心清洗后烘干即可。步骤1）中，升温时的升温速率为5～30℃/min。步骤2）中，后处理的具体操作为：先采用玛瑙研磨器研磨，再添加清洗液清洗离心，于40～100℃下保温烘干即可；所述清洗液为水和酒精的混合物。研磨时间为至少10min，离心的速度为3000～9000转/min，清洗液中水和酒精的混合比例为1︰1，离心次数为3次。所述耐高温容器为氧化铝坩埚。采用所述的制备方法得到的蜜勒胺/g-C3N4复合材料。所述蜜勒胺/g-C3N4复合材料在光催化技术上的应用。所述的蜜勒胺/g-C3N4复合材料在光催化NO技术上的应用。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：（1）本专利技术以二氰二胺或者三聚氰胺作为制备蜜勒胺/g-C3N4的源材料，成本低，产率高，产率达50%以上；且仅需采用一种源材料和控制反应温度即可制得，制备方法简单，成本低，利于工业化应用，有广泛的应用前景。（2）制得的蜜勒胺/g-C3N4复合材料具有表面电子空穴的分离效率高、光催化效果好的特点，经实验证实，在5min内降解空气污染物NO可达28%。采用二氰二胺在500℃加热4h的条件下制备的蜜勒胺/g-C3N4，在5min内，在100w的金卤素灯照射下可将1000ppb的NO浓度降解到720ppb，降解率达到28%，效果优于g-C3N4这种单一材料（仅能降解17%左右）。（3）本专利技术制得的蜜勒胺/g-C3N4可以调节带隙结构，减少单一C3N4材料时电子空穴容易复合降低效率的几率，提高电子空穴分离效率，提高光催化效果，制成的光催化砖可广泛应用于隧道、建筑物表面，也可应用于水体污染处理。附图说明图1是采用二氰二胺不同温度下制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4单一材料（c，d）的X射线衍射图谱；图2是采用不同温度条件制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料及g-C3N4单一材料的光催化降解NO（a）和NO2（b）的降解性能测试；其中C0为未照射时NO的测试量，C为照射后NO的测试量；b中纵坐标为NO2的产生比率；图3是不同温度下采用二氰二胺作为源材料制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4单一材料（c，d）的扫描电镜图；图4是不同温度下制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4单一材料（c，d）的紫外可见光吸收光谱图；图5是不同温度下制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4（c，d）单一材料的比表面积；图6是采用不同反应源材料在不同温度下所得到的产物的质量。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，包括以下步骤：1）取反应源材料二氰二胺，置于带有气体出口的氧化铝坩埚中，将体系升温至400℃并保温8h得粗品；升温时的升温速率为15℃/min；2）后处理：粗品先采用玛瑙研磨器研磨10min，再添加清洗液清洗离心，离心的速度为6000转/min，离心后于100℃下保温烘干即可；所述清洗液为水和酒精的混合物；清洗液中水和酒精的混合比例为1：1，离心次数为3次。实施例2热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，包括以下步骤：1）取反应源材料二氰二胺，置于带有气体出口的氧化铝坩埚中，将体系升温至530℃并保温0.5h得粗品；升温时的升温速率为5℃/min；2）后处理：粗品先采用玛瑙研磨器研磨10min，再添加清洗液清洗离心，离心的速度为3000转/min，离心后于40℃下保温烘干即可；所述清洗液为水和酒精的混合物；清洗液中水和酒精的混合比例为1：1，离心次数为3次。实施例3热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，包括以下步骤：1）取反应源材料二氰二胺，置于带有气体出口的氧化铝坩埚中，将体系升温至380℃并保温10h得粗品；升温时的升温速率为30℃/min；2）后处理：粗品先采用玛瑙研磨器研磨10min，再添加清洗液清洗离心，离心的速度为9000转/min，离心后于80℃下保温烘干即可；所述清洗液为水和酒精的混合物，清洗液中水和酒精的混合比例为1：1，清洗离心的次数为3次。实施例4热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，与实施例1不同之处在于，将二氰二胺换成三聚氰胺，其他均同实施例1。实施例5热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，与实施例2不同之处在于，将二氰二胺换成三聚氰胺，其他均同实施例2。实施例6热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，与实施例3不同之处在于，将二氰二胺换成三聚氰胺，其他均同实施例3。试验1对采用不同温度时制备的材料的性能测试实验证实，在本专利技术体系中，步骤1）中对体系中保温温度的控制比较关键，只有在380℃～530℃的保温温度下，形成具有光催化效果的蜜勒胺/g-C3N4复合材料，高于530℃时在本专利技术体系下就会只生成g-C3N4这种单一材料，形不成蜜勒胺/g-C3N4这种异质结构，其光催化效率会下降。为说明问题，参照实施例1所述的制备方法，仅改变保温温度，分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用热聚合法制备蜜勒胺/g‑C3N4复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）取反应源材料二氰二胺或三聚氰胺，置于带有气体出口的耐高温容器中，将体系升温至380℃～530℃并保温0.5h～10h得粗品；2）后处理：粗品经研磨、离心清洗后烘干即可。

【技术特征摘要】
2016.11.11 CN 20161099518871.利用热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）取反应源材料二氰二胺或三聚氰胺，置于带有气体出口的耐高温容器中，将体系升温至380℃～530℃并保温0.5h～10h得粗品；2）后处理：粗品经研磨、离心清洗后烘干即可。2.如权利要求1所述的利用热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的方法，其特征在于，步骤1）中，升温时的升温速率为5～30℃/min。3.如权利要求1所述的利用热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的方法，其特征在于，步骤2）中，后处理的具体操作...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁浈浈，刘栋，许里杰，
申请(专利权)人：重庆交通大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50