本发明专利技术提供一种利用溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米颗粒和g‑C3N4量子点二元复合催化剂的方法。本发明专利技术采用溶胶凝胶法先制备出锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒，然后将g‑C3N4量子点加入到二氧化钛纳米颗粒中，利用超声和水浴加热搅拌，使二者混合，得到具有优异光催化性能的异质结复合材料。该复合材料相较于现有二氧化钛材料，具有优异的光催化性能，在光催化处理有机污染物领域具有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二氧化钛/g-C3N4量子点复合催化剂的制备方法，具体属于光催化复合材料制备
技术介绍
二氧化钛的光催化活性受其禁带宽度的限制（金红石相的禁带宽度为3.0eV，而锐钛矿相的禁带宽度为3.2eV），只能被波长小于380nm以下的紫外光所激发。另一方面，当TiO2光催化剂受到太阳光辐射时，被阳光所激发生成的电子-空穴对没有迅速迁移到表面，反而在内部迅速复合，成为了另一个限制其光催化活性的因素。因此，合成具有较窄的能带宽度同时还能够抑制光生电子-空穴的复合的TiO2光催化剂是一个具有挑战性的难题。现在，已经有了许多手段来实现这一想法，例如在二氧化钛中掺入贵金属粒子，金属氧化物，碳基纳米材料等（金春吉， 二氧化钛/石墨烯复合材料的制备及其光催化性能的研究，吉林大学， 材料物理与化学，2014，硕士论文），通过合成一系列二氧化钛复合材料来得到人们所期望的光催化剂。现在已经有了一系列关于二氧化钛/氮化炭复合材料以提高其光催化效率的报道(崔玉民，张文保,g-C3 N4/TiO2复合光催化剂的制备及其性能研究,应用化工，第 43 卷第 8 期，2014 年 8 月)。但是现今的二氧化钛氮化炭复合材料的合成方法比较复杂和繁琐，副产物较多，均使用毒性较大的有机溶剂。其次，二氧化钛/氮化炭复合材料的光催化效率虽然得到了一定程度上的提高，但是还远远没有达到让人满意的程度，仍然有更大的提升空间。基于以上几点，将量子点引入到光催化领域，量子点的特殊结构导致了它具有表面效应 、量子尺寸效应 、介电限域效应和宏观量子隧道效应 ,从而派生出与宏观体系和微观体系不同的低维物性 ,展现出许多不同于宏观块体材料的物理化学性质，恰好可以弥补二氧化钛的不足。本专利技术将纳米二氧化钛与g-C3N4量子点二者结合在一起，制备出的二元复合体系属于环境友好型复合材料，而且催化效率高。另外，本专利技术制备工艺简便，生产效率高，而且制备过程中无有毒有害物质引入，属于绿色制备工艺，有利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二氧化钛/g-C3N4量子点复合催化剂的制备方法，用以解决有机废水高效处理的问题。本专利技术一种二氧化钛/g-C3N4量子点复合催化剂的制备方法包含以下步骤:(1)在强力搅拌的条件下，将5-15ml钛酸四正丁酯缓慢加入到20-50ml无水乙醇中，搅拌10-60min后，得到乙醇和钛酸四正丁酯的混合溶液A。(2)将2-6ml冰醋酸和5-15ml去离子水加入20-50ml无水乙醇中，强力搅拌10-60min后，得到乙醇、冰醋酸、去离子水的混合溶液B；向混合溶液B中滴加盐酸，调节PH<3。(3)在10-30℃水浴、搅拌条件下，将上述混合溶液A以0.5-2滴/秒的速度，滴加到混合溶液B中；滴加完毕后，持续搅拌直至产生凝胶后，再在20-60℃水浴下静置至凝胶完全。(4) 将上述步骤所得的凝胶于40-80℃干燥6-24h，再分别经研磨、煅烧、自然冷却、研磨，得到纳米二氧化钛；所述的煅烧升温速率3℃/min，维持500℃，煅烧3小时。(5)将100mg纳米二氧化钛加入到100-n毫升的去离子水中，超声分散30min后，加入n毫升0.5mol/L g-C3N4量子点溶液，其后再在10-30℃水浴条件下，搅拌过夜，得到二氧化钛/g-C3N4量子点二元复合催化剂。所述的步骤(5)中，n的取值为1、2、4或8。本专利技术的优点：本专利技术从复合材料的角度出发，将g-C3N4量子点和TiO2球形纳米颗粒复合在一起，可以有效地抑制光生载流子的再结合，增加复合材料的稳定性，而且催化效率高，属于环境友好型复合材料。另外，本专利技术制备工艺简便，生产效率高，制备过程中无有毒有害物质引入，属于绿色制备工艺，有利于工业化生产。附图说明图1：本专利技术二氧化钛/g-C3N4量子点复合催化剂在模拟太阳光下用于降解50ml、10PPm的甲基橙溶液的降解曲线图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，实施例1-4制得的二氧化钛/g-C3N4量子点复合催化剂用TiO2-CNQDsX表示，X表示g-C3N4量子点溶液的体积。实施例11）用量筒量取35mL无水乙醇至一干净烧杯A中，在强力搅拌的条件下慢慢加入10mL钛酸正丁酯，再强力搅拌20min，得到乙醇和钛酸四正丁酯的混合溶液A。2）量取35mL无水乙醇至一干净烧杯B中，向B烧杯中加入4mL冰醋酸和10mL去离子水，强力搅拌20min，得到乙醇，冰醋酸，去离子水三者的混合溶液B。滴加适量浓盐酸，调节PH 。3）将B烧杯置于25℃水浴条件下并剧烈搅拌，将溶液A悬空缓慢滴加入B烧杯中。4）滴加完毕后，持续低速搅拌，直至产生凝胶。并在40℃水浴下静置至凝胶完全5）将得到的凝胶80℃干燥，干燥时间12个小时。并将干燥后的样品研磨。6）将上述研磨后的样品在马弗炉中高温煅烧。自然冷却后磨细，得到白色TiO2纳米颗粒的粉末。7）称量100mg TiO2纳米颗粒，加入99ml去离子水中，超声30min使分散， 8）向上述混合液中加入1ml g-C3N4量子点溶液，将二者混合液置于水浴加热搅拌器中，控制温度25℃，搅拌过夜。9）向上述机械混合负载后的二元复合催化剂中加入50ml 10ppm甲基橙进行降解实验。所得产物为TiO2-CNQDs 1.0ml，在模拟太阳光下用于降解50ml、10PPm的甲基橙溶液，120min后，降解率达92.82%。实施例2步骤（7）中，加入98ml去离子水，步骤（8）中加入g-C3N4量子点溶液2ml，其他步骤同实施例1。所得产物为TiO2-CNQDs2.0ml，在模拟太阳光下用于降解50ml、10PPm的甲基橙溶液，100min后，降解率达90.15%。实施例3步骤（7）中，加入96ml去离子水，步骤（8）中加入g-C3N4量子点溶液4ml，其他步骤同实施例1。所得产物为TiO2-CNQDs4.0ml在模拟太阳光下用于降解50ml 10PPm的甲基橙溶液，120min后，降解率达91.38%。实施例4步骤（7）中，加入92ml去离子水，步骤（8）中加入g-C3N4量子点溶液8ml，其他步骤同实施例1。所得产物为TiO2-CNQDs8.0ml，在模拟太阳光下用于降解50ml、10PPm的甲基橙溶液，120min后，降解率达96.17%。从上述实施例可知，不同配比的量子点溶液和TiO2纳米颗粒复合材料的催化效果均较理想，这都归因于，g-C3N4量子点作为电子传递者，可以有效地抑制光生载流子的再结合，从而提高光催化活性，增强了界面间的电荷转移率。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化钛/g‑C3N4量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包含以下步骤:（1）在强力搅拌的条件下，将5‑15ml钛酸四正丁酯缓慢加入到20‑50ml无水乙醇中，搅拌10‑60min后，得到乙醇和钛酸四正丁酯的混合溶液A；（2）将2‑6ml冰醋酸和5‑15ml去离子水加入20‑50ml无水乙醇中，强力搅拌10‑60min后，得到乙醇、冰醋酸、去离子水的混合溶液B；向混合溶液B中滴加盐酸，调节PH<3； （3）在10‑30℃水浴、搅拌条件下，将上述混合溶液A以0.5‑2滴/秒的速度，滴加到混合溶液B中；滴加完毕后，持续搅拌直至产生凝胶后，再在20‑60℃水浴条件下，静置至凝胶完全； （4）将步骤（3）所得的凝胶于40‑80℃干燥6‑24h，再分别经研磨、煅烧、自然冷却、研磨，得到纳米二氧化钛；所述的煅烧升温速率3℃/min，维持500℃煅烧3小时；（5）将100mg纳米二氧化钛加入到100‑n毫升的去离子水中，超声分散30min后，加入n毫升0.5mol/L g‑C3N4量子点溶液，其后再在10‑30℃水浴条件下，搅拌过夜，得到二氧化钛/g‑C3N4量子点二元复合催化剂。...
【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛/g-C3N4量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包含以下步骤:（1）在强力搅拌的条件下，将5-15ml钛酸四正丁酯缓慢加入到20-50ml无水乙醇中，搅拌10-60min后，得到乙醇和钛酸四正丁酯的混合溶液A；（2）将2-6ml冰醋酸和5-15ml去离子水加入20-50ml无水乙醇中，强力搅拌10-60min后，得到乙醇、冰醋酸、去离子水的混合溶液B；向混合溶液B中滴加盐酸，调节PH<3； （3）在10-30℃水浴、搅拌条件下，将上述混合溶液A以0.5-2滴/秒的速度，滴加到混合溶液B中；滴加完毕后，持续搅拌直至产生凝胶后，再在...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢宇，郭若彬，许秋华，戴玉华，凌云，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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