发明专利技术公开了一种采用溶剂热法制备C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的方法，包括以下步骤：将钛的化合物溶解于有机溶剂中，搅拌至均匀得到A溶液；将氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入有机溶剂，搅拌至均匀得到B溶液；将A溶液逐滴滴入搅拌状态下的B溶液，通过加入碱性溶液形成前驱体CaTi2O4(OH)2；将前驱体CaTi2O4(OH)2与有机溶剂与蒸馏水搅拌混合均匀后获得混合溶液C；将C3N4加入混合溶液C中获得的悬浮溶液D，在悬浮溶液D中加入强酸溶液，然后放入反应釜中反应，经洗涤、干燥后获得C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料，本方法工艺简单、成本低廉，因此具有广阔的市场空间。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化
，尤其涉及一种采用溶剂热法制备C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的方法。
技术介绍
光催化降解是一项新兴的、具有工业应用前途的废水处理技术，但存在光催化剂制备工艺复杂、成本高且回收难等问题，近年来，亚稳相光催化剂材料引起了人们的密切关注，亚稳相材料是指在热力学意义上是介稳性的聚集体，由于存在能量势垒，一般情况下能稳定存在，并且这种亚稳相结晶材料具有较高的催化活性。可极大程度地改善光催化性能。在相关课题组前期工作中，CaTi2O4(OH)2作为一种亚稳相存在，发现它具有良好的光催化性能，但由于其能带间隙较宽（约为3.51eV），使其光催化性能受到极大限制，为扩大其光响应范围，从而提高其光催化效果，因此寻求其他材料与其复合，从而降低其能隙。而另一方面，不含金属元素的类石墨氮化碳（C3N4）作为一种新型的可见光响应材料，由于具有较窄的能隙（约为2.61eV），在光催化降解和制氢方面显示了良好的应用前景，并引起了广泛关注，但单纯的C3N4，由于光生电子-空穴极易复合，导致其光催化性能并不理想。最近，研究表明，采用溶剂热法制备的一系列宽禁带半导体与C3N4复合的光催化剂，其中，C3N4能够促进光生载流子（hVB+和eCB-）的分离和迁移，拓宽半导体催化剂的光响应区域，提高可见光的利用率，并改善光催化性能。但本研究中的CaTi2O4(OH)2晶相采用溶剂热法需要控制在碱性环境（pH=8）才能制备，而C3N4只能在酸性条件下（pH﹤5）的条件下才能合成，如何通过溶剂热将CaTi2O4(OH)2和C3N4复合就显得尤为复杂，难以制备。到目前为止，还未见相关文献报道。因此设计新的反应体系和工艺路线，探寻一条方法简单、条件温和、低成本、低污染，并且能够实现产物的纯度和形貌将非常有意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用溶剂热法制备C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的方法。为解决以上技术问题，本专利技术的技术方案是：一种采用溶剂热法制备C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将钛的化合物溶解于有机溶剂中，搅拌至均匀得到A溶液；步骤二：将氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入有机溶剂，搅拌至均匀得到B溶液；步骤三：将A溶液逐滴滴入搅拌状态下的B溶液中，在搅拌混合5min后加入3mol/L的NaOH溶液3～3.5ml，调节pH值为8～8.5，继续搅拌15min后过滤，并用蒸馏水洗涤6遍后在90℃真空干燥箱中烘干18～24h，形成前驱体CaTi2O4(OH)2的白色沉淀；步骤四：将前驱体CaTi2O4(OH)2与有机溶剂与蒸馏水搅拌混合均匀后获得混合溶液C；步骤五：按摩尔比CaTi2O4(OH)2：C3N4=1:0.5～1，将C3N4加入混合溶液C中获得的悬浮溶液D，在搅拌15min后逐滴滴加强酸溶液，调节悬浮溶液D的pH值为3～5；步骤六：将pH值为3～5的悬浮溶液搅拌15～20min后放入反应釜中，密封后在120～160℃温度下保温12～36小时，再用蒸馏水洗涤6次后，得到白色沉淀物，最后在70～90℃烘箱中干燥12小时后获得C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料。所述步骤一中钛的化合物与有机溶剂的摩尔比为1∶1～5。所述步骤二中氯化钙与蒸馏水与有机溶剂的摩尔比为1∶1～400∶1～10。所述步骤四中前驱体CaTi2O4(OH)2与有机溶剂与蒸馏水的摩尔比为1∶5～10∶50～400。所述钛的化合物为钛酸丁酯、氯化钛、钛酸异丙酯中的一种。所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、四氢呋喃中的一种。所述强酸为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸中的一种。所述C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料在可见光下的光催化活性为1.3～2.5A0/A。本专利技术通过溶热法制备了C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料，该复合材料具有异质结结构，有效抑制了光生电子和空穴地复合，显著提升了材料可见光的光催化性能，并且本方法工艺简单、成本低廉，因此具有广阔的市场前景。附图说明图1是本专利技术实施例1制得C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的X射线衍射图谱；图2是本专利技术实施例1制得C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的扫描电镜照片；图3是本专利技术实施例1制得C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的紫外-可见吸收光谱；图4是本专利技术实施例1-4制得C3N4/CaTi2O4(OH)2在可见光下的光催化活性对比示意图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1一种采用溶剂热法制备C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的方法，包括以下步骤：步骤一：按照摩尔比钛酸丁酯∶乙醇＝1∶5，将钛酸丁酯溶解于乙醇中，搅拌至均匀得到A溶液；步骤二：按照摩尔比氯化钙∶蒸馏水∶乙醇＝1∶400∶10，将氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入乙醇，搅拌至均匀得到B溶液；步骤三：将A溶液逐滴滴入搅拌状态下的B溶液中，在搅拌混合5min后加入3mol/L的NaOH溶液3ml，调节pH值为8，继续搅拌15min后过滤，并用蒸馏水洗涤6遍后在90℃真空干燥箱中烘干18h，形成前驱体CaTi2O4(OH)2的白色沉淀；步骤四：按照前驱体CaTi2O4(OH)2∶乙醇：蒸馏水＝1∶5∶50，将前驱体CaTi2O4(OH)2与乙醇与蒸馏水搅拌混合均匀后获得混合溶液C；步骤五：按摩尔比CaTi2O4(OH)2：C3N4=1:0.5，将C3N4加入混合溶液C中获得的悬浮溶液D，在搅拌15min后逐滴滴加浓盐酸，调节悬浮溶液D的pH值为3；步骤六：将pH值为3的悬浮溶液搅拌15min后放入反应釜中，密封后在120℃温度下保温36小时，再用蒸馏水洗涤6次后，得到白色沉淀物，最后在70℃烘箱中干燥12小时后获得C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料。实施例2一种采用溶剂热法制备C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的方法，包括以下步骤：步骤一：按照摩尔比钛酸异丙酯∶丙醇＝1∶5，将钛酸异丙酯解于丙醇中，搅拌至均匀得到A溶液；步骤二：按照摩尔比氯化钙∶蒸馏水∶丙醇＝1∶200∶1，将氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入丙醇，搅拌至均匀得到B溶液；步骤三：将A溶液逐滴滴入搅拌状态下的B溶液中，在搅拌混合5min后加入3mol/L的NaOH溶液3.5ml，调节pH值为8.5，继续搅拌15min后过滤，并用蒸馏水洗涤6遍后在90℃真空干燥箱中烘干24h，形成前驱体CaTi2O4(OH)2的白色沉淀；步骤四：按照前驱体CaTi2O4(OH)2∶丙醇：蒸馏水＝1∶5∶250，将前驱体CaTi2O4(OH)2与丙醇与蒸馏水搅拌混合均匀后获得混合溶液C；步骤五：按摩尔比CaTi2O4(OH)2：C3N4=1:1，将C3N4加入混合溶液C中获得的悬浮溶液D，在搅拌15min后逐滴滴加浓硝酸，调节悬浮溶液D的pH值为5；步骤六：将pH值为5的悬浮溶液搅拌18min后放入反应釜中，密封后在160℃温度下保温24小时，再用蒸馏水洗涤6次后，得到白色沉淀物，最后在70℃烘箱中干燥12小时后获得C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料。实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用溶剂热法制备C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将钛的化合物溶解于有机溶剂中，搅拌至均匀得到A溶液；步骤二：将氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入有机溶剂，搅拌至均匀得到B溶液；步骤三：将A溶液逐滴滴入搅拌状态下的B溶液中，在搅拌混合5min后加入3mol/L的 NaOH溶液3～3.5ml，调节pH值为8～8.5，继续搅拌15min后过滤，并用蒸馏水洗涤6遍后在90℃真空干燥箱中烘干18～24h，形成前驱体CaTi2O4(OH)2的白色沉淀；步骤四：将前驱体CaTi2O4(OH)2与有机溶剂与蒸馏水搅拌混合均匀后获得混合溶液C；步骤五：按摩尔比CaTi2O4(OH)2：C3N4=1:0.5～1，将C3N4加入混合溶液C中获得的悬浮溶液D，在搅拌15min后逐滴滴加强酸溶液，调节悬浮溶液D的pH值为3～5；步骤六：将pH值为3～5的悬浮溶液搅拌15～20 min后放入反应釜中，密封后在120～160℃温度下保温12～36小时，再用蒸馏水洗涤6次后，得到白色沉淀物，最后在70～90℃烘箱中干燥12小时后获得C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种采用溶剂热法制备C3N4/CaTi2O4(OH)2复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将钛的化合物溶解于有机溶剂中，搅拌至均匀得到A溶液；步骤二：将氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入有机溶剂，搅拌至均匀得到B溶液；步骤三：将A溶液逐滴滴入搅拌状态下的B溶液中，在搅拌混合5min后加入3mol/L的NaOH溶液3～3.5ml，调节pH值为8～8.5，继续搅拌15min后过滤，并用蒸馏水洗涤6遍后在90℃真空干燥箱中烘干18～24h，形成前驱体CaTi2O4(OH)2的白色沉淀；步骤四：将前驱体CaTi2O4(OH)2与有机溶剂与蒸馏水搅拌混合均匀后获得混合溶液C；步骤五：按摩尔比CaTi2O4(OH)2：C3N4=1:0.5～1，将C3N4加入混合溶液C中获得的悬浮溶液D，在搅拌15min后逐滴滴加强酸溶液，调节悬浮溶液D的pH值为3～5；步骤六：将pH值为3～5的悬浮溶液搅拌15～20min后放入反应釜中，密封后在120～160℃温度下保温12～36小时，再用蒸馏...
【专利技术属性】
技术研发人员：董伟霞，包启富，顾幸勇，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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