一种对氨基苯磺酸固相法的生产制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对氨基苯磺酸固相法的生产制备方法，它是先由苯胺与硫酸发生成盐反应，生成苯胺黄酸盐，经磺化、焙烘制得对氨基苯磺酸粗品，再经过粗品粉碎、溶解、抽滤、结晶、离心、脱水、微波干燥制得对氨基苯磺酸精品，本发明专利技术制备工艺简单，节省了苯胺的滴加操作及成盐的反应时间，降低了物料的反应温度、能源的消耗以及废气的排放，生产中工艺水循环使用，无废水排放，减少了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对氨基苯磺酸的生产工艺，尤其是一种对氨基苯磺酸固相法的生 产制备方法。
技术介绍
对氨基苯磺酸是一种主要应用于染料、印染助剂、食品色素、香料、农药的重要中 间体，它可用于生产酸性橙II，酸性嫩黄2G，酸性媒介黄棕4G，酸性媒介深黄GG，直接黄GR， 活性艳红K-2G以及活性紫K-3R等；还可用于一些产品制造中的助剂，如溶解盐B，荧光增 白BG、BBU，防尘盐H等，也可用于农药杀菌剂，防止小麦锈病。另外还是医药、建材等行业的 理想原料，如水泥添加该产品，不仅能缩短凝固时间，还能提高强度，延长使用寿命。总之， 该产品是新兴的化工中间材料体，用途广泛，在国际市场上供不应求。产品远销瑞士、德国、 印度尼西亚、巴西、阿跟廷、印度等国家和地区。国内少部分大、中企业也开始使用，具有良 好的市场前景。 对氨基苯磺酸生产的基本化学原理是通过以下两个过程完成：（1)由苯胺与硫酸 发生成盐反应；（2)苯胺磺酸盐经脱水、分子重排(转位）制得对氨基苯磺酸。 目前，国内企业大都米用常规的液相法工艺生广，但液相法工艺制得的广品质量 较差，不能应用于精细化工产品的生产，且加工烘焙时间长，能源消耗大，硫化物、苯胺废水 及废气排放量多，污染环境，中国专利申请号201310500142.X公开了一种对氨基苯磺酸的 制备方法，该方法加工工艺过于简略，反应操作时间长，制出的产品含水量大，用于工厂化 生产还有相当难度。
技术实现思路
因此，人们对加工便捷，快速节能环保的生产工艺技术存在极大的需求，至今为 止，还没有发现关于本专利技术固相法制备对氨基苯磺酸的有关报道，本专利技术人经过反复的研 宄试验，终于成功的研制出对氨基苯磺酸固相法的生产制备方法，从而完成了本专利技术。 本专利技术的目的就是提供一种对氨基苯磺酸固相法的制备方法。【附图说明】： 图1为固相法生产工艺流程及节点控制方框图。 本专利技术的有益效果是制备工艺简单，有效的节省了苯胺的滴加操作及成盐的反应 时间，降低了物料的反应温度和能源的消耗，以及废气、废水的排放，减少了对环境的污染。【具体实施方式】： 本专利技术的制备技术方案如下，它包括下列步骤： 1、成盐反应：先将浓度含量为93%的硫酸，用硫酸泵泵入高位计量罐内，称取21. 75吨， 把硫酸加入磺化反应釜内，再用苯胺泵将浓度含量99%的苯胺泵入苯胺高位计量罐内，称 取19. 2吨(苯胺和硫酸重量比为1:1. 1. 33)，开启苯安计量罐底部阀门，将苯胺慢慢滴加加 入硫酸的磺化反应釜内，滴加完后，混合搅拌均匀，密闭反应釜，利用物理反应生热，使温度 升至170-180°C后继续搅拌20分钟，让硫酸和苯胺充分反应，生成苯胺磺酸盐。反应结束 后，将苯胺磺酸盐经磺化反应釜底阀放入导热油管式焙烘炉内。 2、磺化、焙烘：将焙烘炉内的苯胺磺酸盐物料，通过导热油管加热，控制温度在 260±3°C，保温lh，使物料发生转位反应，生成对氨基苯磺酸粗品，同时释放出少量的含硫 酸雾和苯胺尾气，由收集器收集送入成盐尾气吸收系统。转位反应结束后，取出物料，经自 燃冷却，得对氨基苯磺酸灰白色块状粗品。所述转位反应，为分子重排一一是指一种物体的 质量和形态由分子决定的，分子的排列结构发生变化，从而引起物体质量形态的变化。 3、粗品粉碎：将对氨基苯磺酸块状粗品，用双辊碾压破碎机粉碎成1-10目的颗粒 状，同时用粉尘收集器捕集粉碎释放的尾气。 4、粗品溶解：将粉碎后的对氨基苯磺酸粗品用螺旋输送机封闭送入溶解釜内，加 水混合成溶液，（水与对氨基苯磺酸的重量比例为10:5. 6)，再按溶液的重量0. 8%。_3%。加 入活性碳，通过蒸汽加热，保持温度在80-KKTC不停搅拌，对氨基苯磺酸充分溶解，并由活 性炭吸附脱色。 5、抽滤：将溶解脱色的对氨基苯磺酸溶液放入真空抽滤器内抽滤，使溶液中的活 性炭及其它杂质滤除，得到较纯净的对氨基苯磺酸溶液。抽滤后将含有少量废渣的活性炭， 经高温活化，制成再生活性炭。 6、结晶、离心：将抽滤后的滤液进入结晶釜，结晶釜用循环冷却水冷却，冷却温度 在30°C以下，在不断搅拌下冷却结晶，冷却结晶后的混合物放入离心机脱水，脱水后的滤饼 即为精制对氨基苯磺酸。离心脱水出的母液含有7%左右的对氨基苯磺酸，反回溶液釜用于 溶解粗品。母液经多次重复利用后，剩余的杂质浓度增加将直接影响到产品质量，需要对母 液进行浓缩，再结晶、过滤，再将滤饼反回至溶解釜，剩余母液，浓缩，产生釜残物。釜残物主 要为对氨基苯磺酸的同分子异体结构物及少量硫酸盐浓缩冷凝水，再回收至溶解釜循环使 用。 7、微波干燥：离心脱水过滤得到对氨基苯磺酸内含有2. 0%的水分，再进入微波干 燥料箱，采用微波干燥，控制干燥时间3分钟，烘干至水分< 0. 5%，使产物收率达99%，产品 纯度达99. 5%。 8、称量、包装、入库。【主权项】1. ，其特征在于：它包括下列步骤： (1) 成盐反应：先将浓度含量为93%的硫酸，用硫酸泵泵入高位计量罐内，称取21. 75 吨，把硫酸加入磺化反应釜内，再用苯胺泵将浓度含量99%的苯胺泵入苯胺高位计量罐内， 称取19. 2吨苯胺和硫酸重量比为1:1. 1. 33,开启苯安计量罐底部阀门，将苯胺慢慢滴加 加入硫酸的磺化反应釜内，滴加完后，混合搅拌均匀，密闭反应釜，用蒸汽加热，使温度升至 170-180°C后继续搅拌20分钟，让硫酸和苯胺充分反应，生成苯胺磺酸盐，反应结束后，将 苯胺磺酸盐经磺化反应釜底阀放入导热油管式焙烘炉内； (2) 磺化、焙烘：将焙烘炉内的苯胺磺酸盐物料，通过导热油管加热，控制温度在 260±3°C，保温lh，使物料发生转位反应，使分子重排，反应生成对氨基苯磺酸粗品，同时释 放出少量的含硫酸雾和苯胺尾气，由收集器收集送入成盐尾气吸收系统，转位反应结束后， 取出物料，经自燃冷却，得对氨基苯磺酸灰白色块状粗品； (3) 粗品粉碎：将对氨基苯磺酸块状粗品，用双辊碾压破碎机粉碎成1-10目的颗粒状， 同时用粉尘收集器捕集粉碎释放的尾气； (4) 粗品溶解：将粉碎后的对氨基苯磺酸粗品用螺旋输送机封闭送入溶解釜内，加水混 合成溶液，水与对氨基苯磺酸的重量比例为10:5. 6,再按溶液的重量0. 8%。_3%。加入活性 碳，通过蒸汽加热，保持温度在80-KKTC不停搅拌，对氨基苯磺酸充分溶解，并由活性炭吸 附脱色； (5 )抽滤：将溶解脱色的对氨基苯磺酸溶液放入真空抽滤器内抽滤，使溶液中的活性炭 及其它杂质滤除，得到较纯净的对氨基苯磺酸溶液； (6) 结晶、离心：将抽滤后的滤液进入结晶釜，结晶釜用循环冷却水冷却，冷却温度在 30°C以下，在不断搅拌下冷却结晶，冷却结晶后的混合物放入离心机脱水，脱水后的滤饼即 为精制对氨基苯磺酸； (7) 微波干燥：离心脱水过滤得到对氨基苯磺酸内含有2. 0%的水分，再进入微波干燥 料箱，采用微波干燥，控制干燥时间3分钟，烘干至水分< 0. 5%，使产物收率达99%，产品纯 度达99. 5% ; (8) 称量、包装、入库。2. 根据权利要求1所述的对氨基苯磺酸固相法的生产制备方法，其特征在于：抽滤后 将含有少量废渣的活性炭，经高温活化，制成再生活性炭。3. 根据权利要求1所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对氨基苯磺酸固相法的生产制备方法，其特征在于：它包括下列步骤：（1）成盐反应：先将浓度含量为93%的硫酸，用硫酸泵泵入高位计量罐内，称取21.75吨，把硫酸加入磺化反应釜内，再用苯胺泵将浓度含量99%的苯胺泵入苯胺高位计量罐内，称取19.2吨苯胺和硫酸重量比为1:1.1.33，开启苯安计量罐底部阀门，将苯胺慢慢滴加加入硫酸的磺化反应釜内，滴加完后，混合搅拌均匀，密闭反应釜，用蒸汽加热，使温度升至170‑180℃后继续搅拌20分钟，让硫酸和苯胺充分反应，生成苯胺磺酸盐，反应结束后，将苯胺磺酸盐经磺化反应釜底阀放入导热油管式焙烘炉内；（2）磺化、焙烘：将焙烘炉内的苯胺磺酸盐物料，通过导热油管加热，控制温度在260±3℃，保温1h，使物料发生转位反应，使分子重排，反应生成对氨基苯磺酸粗品，同时释放出少量的含硫酸雾和苯胺尾气，由收集器收集送入成盐尾气吸收系统，转位反应结束后，取出物料，经自燃冷却，得对氨基苯磺酸灰白色块状粗品；（3）粗品粉碎：将对氨基苯磺酸块状粗品，用双辊碾压破碎机粉碎成1‑10目的颗粒状，同时用粉尘收集器捕集粉碎释放的尾气；（4）粗品溶解：将粉碎后的对氨基苯磺酸粗品用螺旋输送机封闭送入溶解釜内，加水混合成溶液，水与对氨基苯磺酸的重量比例为10:5.6，再按溶液的重量0.8‰‑3‰加入活性碳，通过蒸汽加热，保持温度在80‑100℃不停搅拌，对氨基苯磺酸充分溶解，并由活性炭吸附脱色；（5）抽滤：将溶解脱色的对氨基苯磺酸溶液放入真空抽滤器内抽滤，使溶液中的活性炭及其它杂质滤除，得到较纯净的对氨基苯磺酸溶液；（6）结晶、离心：将抽滤后的滤液进入结晶釜，结晶釜用循环冷却水冷却，冷却温度在30℃以下，在不断搅拌下冷却结晶，冷却结晶后的混合物放入离心机脱水，脱水后的滤饼即为精制对氨基苯磺酸；（7）微波干燥：离心脱水过滤得到对氨基苯磺酸内含有2.0%的水分，再进入微波干燥料箱，采用微波干燥，控制干燥时间3分钟，烘干至水分＜0.5%，使产物收率达99%，产品纯度达99.5%；（8）称量、包装、入库。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张杨所，卞奎友，龚亚慧，
申请(专利权)人：阜阳市四通化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34