一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法技术

本发明专利技术公开了一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法，属于无机材料制备技术领域。该方法的主要特点在于：以钾源、钛源为原料，加入少量晶型诱导剂，混合均匀后，将混合物在高温下煅烧制得四钛酸钾片晶，并以此为前驱体经过二次煅烧，从而制备出平均直径为1.0‑5.7μm，平均厚度为0.1‑0.5μm的六钛酸钾片晶。利用固相法制备六钛酸钾片晶，而不使用传统的湿法工艺，不仅简化了生产工序、降低企业的能耗，同时利用晶型诱导剂一步制得四钛酸钾片晶，还避免湿法制备工艺所产生的废水处理问题，因此很适合工业化生产。

A method of solid-phase preparation six potassium titanate lamellae

The invention discloses a method for preparing potassium titanate crystal solid phase six, which belongs to the technical field of the preparation of inorganic materials. The main feature of this method is: the potassium source, titanium source as raw material, adding a small amount of crystal inducing agent, after mixing, the mixture is calcined at high temperature to four potassium titanate lamellae, and as a precursor after two times of calcination, thus preparing an average diameter of 1 5.7 m, average the thickness of six to 0.1 0.5 potassium titanate crystal M. Six preparation of potassium titanate crystal by solid phase method, instead of using the traditional wet process, not only simplifies the production process, reduce the energy consumption of enterprises, at the same time using the crystal inducing agent prepared four potassium titanate crystal, but also avoid the problem of wastewater treatment by wet preparation process, because this is very suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法，属于无机材料制备

技术介绍
六钛酸钾片晶(K2Ti6O13)具有优异的力学性能，其特殊的层状结构又赋予其许多独特的物理化学特性，被广泛应用于树脂基和陶瓷基复合材料的增韧增强，尤其是在耐温隔热材料、摩擦材料、绝缘材料等领域，因此日益受到汽车行业的重视。作为新一代摩擦材料，六钛酸钾片晶在刹车片中的应用，不仅可以显著提高刹车性能，还可以降低刹车噪音、大幅改善刹车时的脚感、提高刹车片的使用寿命等。目前含有六钛酸钾片晶的陶瓷刹车片在国内外都处于推广上升阶段，这主要因为传统湿法制备工序复杂，导致生产成本过高，从而阻碍其大规模市场化应用。目前六钛酸钾片晶的制备主要采用湿法工艺和骤冷降温方式，但是生产工艺都存在一定的问题。如美国专利US6677041B1和中国专利CN102390864A，都公开了一种片状六钛酸钾的合成方法，以钛酸镁钾为前驱体，通过水洗、酸洗、碱洗和煅烧制备出六钛酸钾片晶，片晶平均直径大小为2-3.5μm，厚100-200nm。但是钛酸钾镁中的镁很不容易被酸洗完全，从而干扰后续的生产工序；另外酸碱洗工艺将会增大企业的设备投入，并产生大量的工业废水，非常不利于工业化生产。再如中国专利CN104846429A，通过骤冷降温法合成小尺寸六钛酸钾片晶，直径0.5～0.8μm，长度35～48μm。但是反应对钛源的纯度要求较高，增加了生产成本；骤冷降温对反应容器的损害较大，提高了容器崩裂的风险。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法。该方法合成的六钛酸钾片晶平均直径为1.0-5.7μm，平均厚度为0.1-0.5μm，形貌均匀，分散性好，结晶度高，且操作简单，设备条件低，成本低廉，适合工业化生产。本专利技术实现上述目的的技术方案如下：一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法，其特征是：以钾源、钛源为原料，加入少量晶型诱导剂，混合均匀后，将混合物在高温下煅烧制得四钛酸钾片晶，并以此为前驱体经过二次煅烧，从而制备出平均直径为1.0-5.7μm，平均厚度为0.1-0.5μm的六钛酸钾片晶。一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法，包括如下步骤：1)以钛源、钾源为主要原料，加入少量晶型诱导剂，在球磨机中混合均匀进行湿磨；将混合物在900-1200℃下煅烧1-24h，随炉冷却；2)将第一步制得的产物破碎，洗涤，过滤，干燥制得化学式为K2Ti4O9的四钛酸钾片晶；3)将第二步制得的产物进行二次煅烧，随炉冷却，从而合成六钛酸钾片晶。进一步，所述的钾源是碳酸钾、氢氧化钾、硝酸钾、氧化钾中的一种或几种。进一步，所述的钛源是工业级偏钛酸、工业级金红石型二氧化钛、锐钛矿型二氧化钛中的一种或几种。进一步，所述的晶型诱导剂是氢氧化镁与氯化钾的混合物，质量比为1:(6.9-9.8)。进一步，所述的钾源、钛源，以K2O，TiO2计，摩尔比为：K2O：TiO2＝1:(2.5-4.8)。进一步，所述的高温煅烧，煅烧工艺为：900～1200℃下烧结1～24h。进一步，所述的干燥条件为：温度30-70℃，水热时间6-24h。进一步，所述的二次煅烧条件为：所述的二次煅烧条件为：煅烧温度700-900℃，煅烧时间1-3h。本专利技术的有益效果：1)本专利技术所述的一种制备六钛酸钾片晶的方法，合成的钛酸锂钾片晶也是一种优良的环保型摩擦控制剂，属于当代环保材料的最新一代产品。2)本专利技术所述的一种制备六钛酸钾片晶的方法，在国内外很少报道六钛酸钾片晶制备的背景下，提供了一种新型六钛酸钾片晶的制备工艺。3)本专利技术所述的一种制备六钛酸钾片晶的方法，采用晶型诱导剂一步合成四钛酸钾片晶前驱体，避免了传统酸碱洗产生的工业废水，并简化了生产工序。4)本专利技术所述的一种制备六钛酸钾片晶的方法，二次煅烧可以使产物由四钛酸钾片晶转变为六钛酸钾片晶，从而提高产品的纯度和质量。附图说明图1为本专利技术的第一个实施例所述六钛酸钾片晶的XRD图。图2为本专利技术的第一个实施例所述六钛酸钾片晶的SEM图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。实施例1将TiO2和K2CO3按照摩尔比TiO2：K2CO3＝2.1:1.0的比例均匀混合，再加入3wt％晶型诱导剂，置于搅拌器中均匀混合；然后将混合物置于马弗炉中进行高温煅烧，升温速度为5℃/min，升温至1000℃，保温2小时，随炉冷却。将制得的四钛酸钾片晶破碎，用沸水洗涤后抽滤或离心，随后置于烘箱中50℃干燥24h。将干燥后的产物再次置于马弗炉中，在800℃下煅烧3h，随炉冷却，从而合成六钛酸钾片晶。经X射线衍射分析表明，所得产物化学式为K2Ti6O13，扫描电子显微镜观察表明六钛酸钾呈片状，测得六钛酸钾片晶尺寸为：平均直径1.0-5.7μm，平均厚度0.1-0.5μm。实施例2将TiO2和K2CO3按照摩尔比TiO2：K2CO3＝3.8:0.8的比例均匀混合，再加入5wt％晶型诱导剂，置于搅拌器中均匀混合；然后将混合物置于马弗炉中进行高温煅烧，升温速度为3℃/min，升温至1100℃，保温1小时，随炉冷却。将制得的四钛酸钾片晶破碎，用沸水洗涤后抽滤或离心，随后置于烘箱中60℃干燥15h。将干燥后的产物再次置于马弗炉中，在900℃下煅烧1h，随炉冷却，从而合成六钛酸钾片晶。经X射线衍射分析表明，所得产物化学式为K2Ti6O13，扫描电子显微镜观察表明六钛酸钾呈片状，测得六钛酸钾片晶尺寸为：平均直径1.4-6.7μm，平均厚度0.2-0.8μm。实施例3将TiO2和K2CO3按照摩尔比TiO2：K2CO3＝4.8:2.0的比例均匀混合，再加入5wt％晶型诱导剂，置于搅拌器中均匀混合；然后将混合物置于马弗炉中进行高温煅烧，升温速度为7℃/min，升温至900℃，保温8小时，随炉冷却。将制得的四钛酸钾片晶破碎，用沸水洗涤后抽滤或离心，随后置于烘箱中70℃干燥8h。将干燥后的产物再次置于马弗炉中，在700℃下煅烧3h，随炉冷却，从而合成六钛酸钾片晶。经X射线衍射分析表明，所得产物化学式为K2Ti6O13，扫描电子显微镜观察表明六钛酸钾呈片状，测得六钛酸钾片晶尺寸为：平均直径1.0-5.7μm，平均厚度0.1-0.5μm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法，其特征是，采用以下工艺步骤：1)以钛源、钾源为主要原料，加入少量晶型诱导剂，在球磨机中混合均匀进行湿磨；将混合物在900‑1200℃下煅烧1‑24h，随炉冷却；2)将第一步制得的产物破碎，洗涤，过滤，干燥制得化学式为K2Ti4O9的四钛酸钾片晶；3)将第二步制得的产物进行二次煅烧，随炉冷却，从而合成六钛酸钾片晶。

【技术特征摘要】
1.一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法，其特征是，采用以下工艺步骤：1)以钛源、钾源为主要原料，加入少量晶型诱导剂，在球磨机中混合均匀进行湿磨；将混合物在900-1200℃下煅烧1-24h，随炉冷却；2)将第一步制得的产物破碎，洗涤，过滤，干燥制得化学式为K2Ti4O9的四钛酸钾片晶；3)将第二步制得的产物进行二次煅烧，随炉冷却，从而合成六钛酸钾片晶。2.根据权利要求1所述的一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法，其特征在于：所述的钾源是碳酸钾、氢氧化钾、硝酸钾、氧化钾中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法，其特征在于：所述的钛源是工业级偏钛酸、工业级金红石型二氧化钛、锐钛矿型二氧化钛中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种固相法...

【专利技术属性】
技术研发人员：商少明，刘浩，顾丹，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32