The invention discloses a preparation method of wheat Bujing% according to the new type, which comprises the following steps: S101, toluene was added into the compound 1, then under the protection of nitrogen added two (three trimethylsilyl) acetamide and four Butyl Ammonium fluoride reaction; S102, under the protection of nitrogen arc reaction step S101 in solution with acetic acid quenching, vacuum distillation to remove the solvent to obtain the crude product; S103, the precipitation of mixed solution of the crude product into isopropanol and 2N sulfate solution; S104, filtering, washing and drying to obtain the finished product. The method has the advantages of convenient operation, improved quality and yield, saving cost and favorable commercial production.
【技术实现步骤摘要】
一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法
本专利技术涉及一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法。
技术介绍
专利WO2005062897(同族专利US20050171080A1)报道了依折麦布晶型Ⅰ、晶型Ⅱ和无定形及其制备方法。上述专利中宣称晶型Ⅰ的特征2θ值为13.8±0.1、15.8±0.1、24.5±0.1、26.3±0.1。上述专利描述了一种由化合物1制备依折麦布晶型1(化合物2)的方法,如下:步骤1:将甲苯(187ml)加入化合物1(25g)中,然后加入双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺(15.1ml)和氟化四丁铵(1.3g),在25~35℃保持反应30~60分钟;步骤2:用醋酸淬灭步骤1中的反应溶液,减压蒸馏除去溶剂得粗品;步骤3:将步骤2所得粗品加入甲醇(38ml)和2N硫酸溶液(25ml)的混合溶液中,在25~35℃保持30~60分钟使沉淀;步骤4:过滤,用甲醇(25ml)和水(25ml)洗涤,在25~35风℃干10~40小时得依折麦布晶型1。表一为化合物1和化合物2的化学式:表一:
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述问题,提供一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法,旨在减少依折麦布晶型Ⅰ的反应副产物,提高产品质量和收率。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于,包括如下步骤:S101、将甲苯加入化合物1中,然后在氮气保护下加入双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺和氟化四丁铵进行反应;S102、在氮气保护下,用醋酸淬灭步骤S101中的反应溶液,减压蒸馏除去溶剂得粗品;S103、将所得粗品加入异丙醇和2N硫酸溶液的混合溶液中进行沉 ...
【技术保护点】
一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于,包括如下步骤:S101、将甲苯加入化合物1中,然后在氮气保护下加入双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺和氟化四丁铵进行反应;S102、在氮气保护下,用醋酸淬灭步骤S101中的反应溶液,减压蒸馏除去溶剂得粗品;S103、将所得粗品加入异丙醇和2N硫酸溶液的混合溶液中进行沉淀;S104、过滤,洗涤及干燥后得到成品。
【技术特征摘要】
1.一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于,包括如下步骤:S101、将甲苯加入化合物1中,然后在氮气保护下加入双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺和氟化四丁铵进行反应;S102、在氮气保护下,用醋酸淬灭步骤S101中的反应溶液,减压蒸馏除去溶剂得粗品;S103、将所得粗品加入异丙醇和2N硫酸溶液的混合溶液中进行沉淀;S104、过滤,洗涤及干燥后得到成品。2.根据权利要求1所述的一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于:步骤S101中,甲苯与化合物1的体积重量比为7-9L/kg,双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺和氟化四丁铵的体积重量比为49-50L/kg。3.根据权利要求2所述的一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于:步骤S101中,反应温度为28-32℃,反应时间为16...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈良强,徐艳梅,彭志红,朱晓娟,刘朝霞,王进,郑云丽,
申请(专利权)人:上海华源医药科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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