本发明专利技术公开一种乙酸松油酯的制备方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明专利技术按一定比例，将松油醇和乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入自制催化剂，并加热至50℃～60℃，反应4小时～6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得。本发明专利技术通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本发明专利技术相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸松油酯的纯度和得率得以提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于林产化工产品制备
，尤其涉及一种。
技术介绍
乙酸松油酯是松油醇的酯化产物，是一种重要的通用型香料，具有清香带甜，似香柠檬、薰衣草气息，留香时间较长，广泛用于薰衣草、香薇、古龙香水、香皂等日用香精中，也常用在辛香和肉香等食用香精以及小豆蔻、甘牛至、百里香等调味精油中。目前，乙酸松油酯的制备工艺有很多，但由于其采用的催化剂活性低，导致制得的乙酸松油酯存在纯度低，得率低的问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种，该方法可解决由于现有催化剂活性低，导致制得的乙酸松油酯存在纯度低，得率低的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是: 它包括按重量份计，将100份松油醇和40份?50份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.1份?0.5份催化剂，并加热至50°C?60°C，反应4小时?6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得； 其中，氮气的进气量为5ml/min?10ml/min ； 所述催化剂的制备方法为: A、按重量份计，将15份氧化锆和10份碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化I小时，然后洗涤至中性； B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性； C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200°C下煅烧3小时，制得。上述技术方案中，更具体的技术方案是:松油醇100份、乙酸酐50份、催化剂0.3份。由于采用上述技术方案，本专利技术得到的有益效果是: 本专利技术通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本专利技术相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸松油酯的纯度和得率得以提高。【具体实施方式】以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详述，而本专利技术的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。实施例1 本包括以下步骤: 将100g松油醇和500g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入3g催化剂，并加热至50°C，反应6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得； 其中，氮气的进气量为5ml/min ； 所述催化剂的制备方法为: A、将150g氧化锆和10g碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化I小时，然后洗涤至中性； B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性； C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200°C下煅烧3小时，制得。本实施例制得的乙酸松油酯的纯度为98%，得率为90%。实施例2 本包括以下步骤: 将100g松油醇和400g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入Ig催化剂，并加热至60°C，反应4小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得； 其中，氮气的进气量为8ml/min ； 所述催化剂的制备方法为: A、将150g氧化锆和10g碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化I小时，然后洗涤至中性； B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性； C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200°C下煅烧3小时，制得。本实施例制得的乙酸松油酯的纯度为98.5%，得率为90%。实施例3 本包括以下步骤: 将100g松油醇和450g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入5g催化剂，并加热至55°C，反应5小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得； 其中，氮气的进气量为10ml/min ； 所述催化剂的制备方法为: A、将150g氧化锆和10g碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化I小时，然后洗涤至中性； B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性； C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200°C下煅烧3小时，制得。本实施例制得的乙酸松油酯的纯度为98.1%，得率为90%。【主权项】1.一种，其特征在于包括以下步骤: 按重量份计，将100份松油醇和40份?50份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.1份?0.5份催化剂，并加热至50°C?60°C，反应4小时?6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得； 其中，氮气的进气量为5ml/min?10ml/min ； 所述催化剂的制备方法为: A、按重量份计，将15份氧化锆和10份碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化I小时，然后洗涤至中性； B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性； C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200°C下煅烧3小时，制得。2.根据权利要去I所述的，其特征在于:松油醇100份、乙酸酐50份、催化剂0.3份。【专利摘要】本专利技术公开一种，属于林产化工产品制备
本专利技术按一定比例，将松油醇和乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入自制催化剂，并加热至50℃～60℃，反应4小时～6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得。本专利技术通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本专利技术相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸松油酯的纯度和得率得以提高。【IPC分类】C07C69/145, C07C67/08【公开号】CN104926651【申请号】CN201510276768【专利技术人】陈键泉, 陈伟强, 黄宇平, 车乾池, 黄蕾, 岑潮锋 【申请人】广西梧松林化集团有限公司【公开日】2015年9月23日【申请日】2015年5月27日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乙酸松油酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份计，将100份松油醇和40份～50份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.1份～0.5份催化剂，并加热至50℃～60℃，反应4小时～6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；其中，氮气的进气量为5ml/min～10ml/min；所述催化剂的制备方法为：A、按重量份计，将15份氧化锆和10份碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200℃下煅烧3小时，制得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈键泉，陈伟强，黄宇平，车乾池，黄蕾，岑潮锋，
申请(专利权)人：广西梧松林化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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