高纯度长叶烯的制备方法技术

技术编号:13973038 阅读:46 留言:0更新日期:2016-11-11 00:23
本发明专利技术公开了一种高纯度长叶烯的制备方法,具体方法为:将长叶烯粗品加入反应釜中,加入沸石分子筛,升温至100℃~120℃,保温反应30分钟~ 1小时,过滤,除去沸石分子筛,然后再加入浓硫酸,升温至120℃~130℃,保温反应30分钟~40分钟,加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏,出料,得到高纯度长叶烯;本发明专利技术所得长叶烯纯度高达85%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及松节油深加工
,尤其是一种高纯度长叶烯的制备方法
技术介绍
长叶烯是从重级松节油提取出来的一种天然香料,具有特殊的化学活性,是合成树脂、合成香料、浮选剂和有机合成的原料,利用长叶烯可生产制造异长叶烯,异长叶烯酮等产品,用于香精的调配可代替某些价格昂贵的香料。重质松节油提纯长叶烯时,往往由于长叶烯与重质松节油中石竹烯沸点接近,制得的长叶烯产品中通常含有10%~12%的石竹烯,使得长叶烯的纯度不足70%,很大程度的降低长叶烯的使用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯度长叶烯的制备方法,这种方法可以解决 的问题。为了解决上述问题,本专利技术采用的技术方案是:这种高纯度长叶烯的制备方法为:将长叶烯粗品加入反应釜中,加入沸石分子筛,混合均匀,升温至100℃~120℃,保温反应30分钟~1小时,过滤,除去沸石分子筛,然后再加入浓硫酸,升温至120℃~130℃,保温反应30分钟~40分钟,加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏,出料,得到高纯度长叶烯;其中,沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1%~0.2%;浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03%~0.1%。上述技术方案中,更具体的技术方案还可以是:沸石分子筛为钠型沸石分子筛。进一步的,沸石分子筛的制备方法为:将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中,升温至50℃~70℃,保温反应2小时,制成直径为2毫米球形颗粒,在170℃~180℃下,烘干2小时,再在450℃~500℃下煅烧1小时~2小时。由于采用了上述技术方案,本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果:本专利技术依次加入钠型沸石分子筛、浓硫酸,使长叶烯粗品中的大部分石竹烯异构化,所得长叶烯纯度高达85%以上。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详述:实施例1本实施例高纯度长叶烯的制备方法为:将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中,升温至50℃~55℃,保温反应2小时,制成直径为2毫米球形颗粒,在172℃~175℃下,烘干2小时,再在450℃~460℃下煅烧2小时,得到钠型沸石分子筛;然后将长叶烯粗品加入反应釜中,加入钠型沸石分子筛,混合均匀,升温至100℃~120℃,保温反应50分钟,过滤,除去钠型沸石分子筛,然后再加入浓硫酸,升温至120℃~130℃,保温反应30分钟,加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏,出料,得到高纯度长叶烯;本实施例钠型沸石分子筛添加量为长叶烯粗品总重量的0.2%;浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03%。本实施例长叶烯的纯度为86.2%。实施例2本实施例高纯度长叶烯的制备方法为:将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中,升温至60℃~63℃,保温反应2小时,制成直径为2毫米球形颗粒,在176℃~180℃下,烘干2小时,再在495℃~500℃下煅烧1小时,得到钠型沸石分子筛;然后将长叶烯粗品加入反应釜中,加入钠型沸石分子筛,混合均匀,升温至100℃~120℃,保温反应1小时,过滤,除去钠型沸石分子筛,然后再加入浓硫酸,升温至120℃~130℃,保温反应35分钟,加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏,出料,得到高纯度长叶烯;本实施例钠型沸石分子筛添加量为长叶烯粗品总重量的0.15%;浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1%。本实施例长叶烯的纯度为87.3%。实施例3本实施例高纯度长叶烯的制备方法为:将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中,升温至68℃~70℃,保温反应2小时,制成直径为2毫米球形颗粒,在170℃~175℃下,烘干2小时,再在470℃~478℃下煅烧1.5小时,得到钠型沸石分子筛;然后将长叶烯粗品加入反应釜中,加入钠型沸石分子筛,混合均匀,升温至100℃~120℃,保温反应30分钟,过滤,除去钠型沸石分子筛,然后再加入浓硫酸,升温至120℃~130℃,保温反应40分钟,加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏,出料,得到高纯度长叶烯;本实施例钠型沸石分子筛添加量为长叶烯粗品总重量的0.1%;浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.05%。本实施例长叶烯的纯度为85.4%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度长叶烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将长叶烯粗品加入反应釜中,加入沸石分子筛,混合均匀,升温至100℃~120℃,保温反应30分钟~1小时,过滤,除去沸石分子筛,然后再加入浓硫酸,升温至120℃~130℃,保温反应30分钟~40分钟,加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏,出料,得到高纯度长叶烯;其中,沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1%~0.2%;浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03%~0.1%。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度长叶烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将长叶烯粗品加入反应釜中,加入沸石分子筛,混合均匀,升温至100℃~120℃,保温反应30分钟~1小时,过滤,除去沸石分子筛,然后再加入浓硫酸,升温至120℃~130℃,保温反应30分钟~40分钟,加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏,出料,得到高纯度长叶烯;其中,沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1%~0.2%;浓硫酸的添加量为...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈键泉陈伟强黄宇平车乾池黄蕾
申请(专利权)人:广西梧松林化集团有限公司
类型:发明
国别省市:广西;45

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