异长叶烯的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种异长叶烯的生产方法，涉及松节油深加工技术领域。本发明专利技术以长叶烯为原料，通过异构反应除去长叶烯中的石竹烯，得到高纯度长叶烯，然后加入大孔离子交换树脂进行异构化反应，所得异长叶烯产品纯度较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及松节油深加工
，尤其是一种异长叶烯的生产方法。
技术介绍
异长叶烯是由重质松节油中的长叶烯经过催化异构所得产物，和长叶烯一样也是一种倍半萜烯，是合成香料工业中一种新型的原料，可以合成异长叶烷酮、异长叶烯酮、异长叶烯醇、乙酸异长叶烯酯、羟甲基异长叶烯等香料；其本身具有木香香气，以在现代合成香料工业中的得到广泛的应用。重质松节油提纯长叶烯时，往往由于长叶烯与重质松节油中石竹烯沸点接近，制得的长叶烯产品中通常含有10%～12%的石竹烯，使得长叶烯的纯度不足70％；而现有的异长叶烯均以纯度较低的长叶烯为原料，这无疑影响了异长叶烯产品的纯度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种异长叶烯的生产方法，这种方法可以解决 的问题。为了解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是：这种异长叶烯的生产方法包括以下步骤：将长叶烯粗品加入反应釜中，加入沸石分子筛，混合均匀，升温至100℃～120℃，保温反应30分钟～1小时，过滤，除去沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120℃～130℃，保温反应30分钟～40分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性；减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60℃～70℃，异构反应40分钟～60分钟，过滤除去大孔离子交换树脂；其中，沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1％～0.2％；浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03％～0.1％；大孔离子交换树脂的添加量为长叶烯粗品总重量的0.02％～0.05％。上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：沸石分子筛为钠型沸石分子筛。进一步的，沸石分子筛的制备方法为：将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至50℃～70℃，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170℃～180℃下，烘干2小时，再在450℃～500℃下煅烧1小时～2小时。由于采用了上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：本专利技术依次加入钠型沸石分子筛、浓硫酸，使长叶烯粗品中的大部分石竹烯异构化，所得长叶烯纯度较高，以得到的高纯度的长叶烯异构化制备异长叶烯，产品纯度较高。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详述：实施例1本实施例异长叶烯的生产方法包括以下步骤：将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至50℃～60℃，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170℃～180℃下，烘干2小时，再在450℃～455℃下煅烧1.5小时；将长叶烯粗品加入反应釜中，加入钠型沸石分子筛，混合均匀，升温至109℃～113℃，保温反应30分钟，过滤，除去钠型沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120℃～123℃，保温反应30分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性；减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60℃～70℃，异构反应60分钟，过滤除去大孔离子交换树脂；其中，钠型沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1％；浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03％；大孔离子交换树脂的添加量为长叶烯粗品总重量的0.05％。实施例2本实施例异长叶烯的生产方法包括以下步骤：将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至60℃～65℃，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170℃～180℃下，烘干2小时，再在462℃～472℃下煅烧2小时；将长叶烯粗品加入反应釜中，加入钠型沸石分子筛，混合均匀，升温至100℃～105℃，保温反应40分钟，过滤，除去钠型沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至127℃～130℃，保温反应35分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性；减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60℃～70℃，异构反应50分钟，过滤除去大孔离子交换树脂；其中，钠型沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.15％；浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.05％；大孔离子交换树脂的添加量为长叶烯粗品总重量的0.04％。实施例3本实施例异长叶烯的生产方法包括以下步骤：将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至67℃～70℃，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170℃～180℃下，烘干2小时，再在489℃～493℃下煅烧1小时；将长叶烯粗品加入反应釜中，加入钠型沸石分子筛，混合均匀，升温至115℃～120℃，保温反应1小时，过滤，除去钠型沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120℃～125℃，保温反应40分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性；减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60℃～70℃，异构反应40分钟，过滤除去大孔离子交换树脂；其中，钠型沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.2％；浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1％；大孔离子交换树脂的添加量为长叶烯粗品总重量的0.02％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异长叶烯的生产方法，其特征在于包括以下步骤：将长叶烯粗品加入反应釜中，加入沸石分子筛，混合均匀，升温至100℃～120℃，保温反应30分钟～1小时，过滤，除去沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120℃～130℃，保温反应30分钟～40分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性；减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60℃～70℃，异构反应40分钟～60分钟，过滤除去大孔离子交换树脂；其中，沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1％～0.2％；浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03％～0.1％；大孔离子交换树脂的添加量为长叶烯粗品总重量的0.02％～0.05％。

【技术特征摘要】
1.一种异长叶烯的生产方法，其特征在于包括以下步骤：将长叶烯粗品加入反应釜中，加入沸石分子筛，混合均匀，升温至100℃～120℃，保温反应30分钟～1小时，过滤，除去沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120℃～130℃，保温反应30分钟～40分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性；减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60℃～70℃，异构反应40分钟～60分钟，过滤除去大孔离子交换树脂；其中，沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1％～0...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈键泉，陈伟强，车乾池，黄宇平，
申请(专利权)人：广西梧松林化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45