生产锑白的方法技术

本发明专利技术公开了一种生产锑白的方法，包括1)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液；2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣；3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液；4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金；5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。因此，1)本发明专利技术以高锑粗铅为原料生产锑白，杂质少，得到的产品纯度高；2)本发明专利技术以喷吹炉为还原熔炼设备，生产能力大，效率高；3)本发明专利技术采用富氧空气或压缩空气侧吹还原，增加了空气与锑的接触面积，强化了锑的氧化速度，提高了设备生产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及火法冶金
，具体涉及一种从高锑粗铅中回收生产锑白的方法。
技术介绍
三氧化二锑(Sb2O3)俗称锑白，是一种重要的无机氧化物，根据其晶形不同，可分为立方晶形和斜方晶形。由于其结构的不同，性质在某些方面也不同，立方晶形三氧化二锑对光稳定，酸性强；斜方晶形三氧化二锑对光不稳定，见日光变黄。三氧化二锑主要用于涂料、搪瓷、有机高分子材料的协同阻燃剂，其高纯立方晶体是制备聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)优良催化剂。随着近年来化纤工业的发展，三氧化二锑的制备方法不断增多，主要有火法、湿法和火法一湿法联合流程，以火法为主，其产量约占锑白总产量的95％以上。其中，火法又分为反射炉底吹式自热法和等离子体法。反射炉底吹式自热法是一种生产率高、成本低、无污染的传统锑白生产方法，其产量约占全国总产量的90％左右。但由于产品档次较低，已无法满足锑白新用途的特殊要求。近几年，研究发现等离子体法克服了自热法产品档次低的缺点，产品质量好、性能佳，特别是聚酯行业用作催化剂的三氧化二锑，很快被用户所接受，并迅速占领了市场。但此法的生产成本高(比自热法至少高3000元/吨)，并且生产能力较小，仅适宜少量生产，不适合大规模生产。可见，现有技术存在金属回收率低，综合利用率差，从而导致产品成本偏高的问题，因此，开发产品质量好，且生产能力大、成本低的锑白新工艺十分必要。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种生产锑白的方法，以提高锑白的生产能力和产品品质，同时降低生产成本。基于上述目的，本专利技术提供的生产锑白的方法，包括以下步骤：1)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液；2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣；3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液；4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金；5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤1)包括：将粗铅置于熔铅锅中加热到400～600℃熔化，捞去铜浮渣，然后降温至300～380℃，获得除铜铅液。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤2)包括：将所述除铜铅液升温至400～500℃，向除铜铅液分别投入片碱、硝酸钠和工业盐，搅拌所述除铜铅液；当除铜铅液的表面生成黑色粉状渣时，停止搅拌，捞出所述黑色粉状渣，获得锑渣。在本专利技术的一些实施例中，所述片碱、硝酸钠和工业盐的质量分别为除铜铅液中锑质量的1～2倍、0.1～1倍、0.4～1倍。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤3)包括：将所述锑渣送入喷吹炉中进行还原熔炼，并向锑渣加入还原剂和熔剂，同时向炉内鼓入天然气和氧气，控制炉内温度为800～1300℃，获得铅锑合金溶液。在本专利技术的一些实施例中，所述还原剂为碳精，所述碳精与锑渣质量比为1:8～15；和/或所述熔剂为铁矿石和石灰石，所述铁矿石、石灰石与锑渣的质量比为1:0.5～2:15～20。在本专利技术的一些实施例中，所述氧气的流量控制在50～100Nm3/h，所述天然气的流量控制在40～60Nm3/h。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤4)包括：向所述铅锑合金溶液中加入烧碱，其加入量为铅锑合金质量的2～4.5％，并向铅锑合金溶液鼓入空气，在加碱、鼓入空气过程中，铅锑合金溶液的温度控制在800～950℃；当产生的砷碱渣呈鱼鳞片状时，边吹边将铅锑合金溶液表面的砷碱渣除去，获得脱砷的铅锑合金。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤5)包括：将所述脱砷的铅锑合金投入到氧化锅内升温熔化，当合金熔化后鼓入空气进行氧化，控制温度600～700℃；生成的气态Sb2O3在氧化锅出口被引入的空气急骤冷却，获得锑白。在本专利技术的一些实施例中，所述锑白的粒度为0.1～0.5μm，白度为>97％，纯度>99.5％，含砷＜0.009％。从上面所述可以看出，本专利技术提供的生产锑白的方法具有以下优点：1)本专利技术以高锑粗铅为原料生产锑白，杂质少，得到的产品纯度高；2)本专利技术以喷吹炉为还原熔炼设备，生产能力大，效率高；3)本专利技术采用富氧空气或压缩空气侧吹还原，增加了空气与锑的接触面积，强化了锑的氧化速度，提高了设备生产率；4)本专利技术以高锑粗铅为原料，只需除铜后，直接产出铅锑合金后再经相关工序获得锑白，流程缩短，生产成本降低。附图说明图1为本专利技术实施例的生产锑白的方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。实施例1如图1所示，作为本专利技术的一个实施例，所述生产锑白的方法可以包括以下步骤：1)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液。其中，所述粗铅为高锑粗铅，可以将其置于熔铅锅中加热到500℃左右熔化，捞去铜浮渣，然后降温至330～340℃左右，获得除铜铅液。具体地，按质量百分比计，所述粗铅中含有Sb 3.1％，Cu 1.5％，Pb 92.8％，As 0.4％；所述除铜铅液的组成为Sb 3.0％，Cu 0.13％，Pb 94.6％，As 0.3％。由于铜的比重较铅小，熔化后，铜浮在铅液表面而被除去。优选地，捞出的铜浮渣可以送入反射炉继续进行熔炼。2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣。在该步骤中，将步骤1)中得到的除铜铅液升温至400～420℃，按照除铜铅液中锑质量的1.5倍、0.5倍、0.6倍，向除铜铅液分别投入片碱、硝酸钠和工业盐，吊入搅拌机，搅拌所述除铜铅液25min，当除铜铅液的表面生成黑色粉状渣(锑渣)时，停止搅拌，吊出搅拌机，捞出所述黑色粉状渣，即为锑渣，锑渣组成为Sb 53.6％，Pb 25.5％，Cu 0.3％，As 2.1％。需要说明的是，所述除铜铅液中的锑质量可以根据除铜铅液的质量以及Sb含量3.0％计算得到。进一步地，捞出锑渣后的除锑铅液可以浇铸成铅阳极板，送铅电解系统。3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液。将步骤2)得到的锑渣送入喷吹炉中进行还原熔炼，并向锑渣加入碳精(作为还原剂)和铁矿石、石灰石(作为熔剂)，其中碳精与锑渣质量比为1:10，铁矿石、石灰石与锑渣的质量比为1:1.05:17.5，同时向炉内鼓入天然气和氧气，氧气流量控制在60～70Nm3/h，天然气流量控制在40～45Nm3/h，控制炉内温度为1000～1050℃，由此得到含Sb 62.6％，Pb 33.5％，Cu 0.3％，As 1.7％的铅锑合金溶液。相较于反射还原炉，每炉次的处理量仅为4～5吨，耗时5h，本专利技术在该步骤中采用喷吹还原炉处理锑渣，每炉次的处理量可达7吨，耗时4h。因此，本专利技术可以不但可以显著提高每炉次的处理量，还能缩短处理时间，使锑白的生产能力大大提高。4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金。由于铅锑合金溶液中仍含有杂质砷，因此，需要进一步精炼提纯。在该步骤中，可以通过加碱的方式除去铅锑合金中的砷。具体地，向铅锑合金溶液中加入烧碱，其加入量为铅锑合金质量的2.8％，并向铅锑合金溶液鼓入压缩空气，在加碱、鼓入压缩空气过程中，炉膛中铅锑合金溶液的温度控制在850～900℃；当产生的砷碱渣呈鱼鳞片状时，即可边吹边将铅锑合金溶液表面的砷碱渣除去。分离砷碱渣后，铅锑合金溶液为低砷合金，其组成为Sb 62.8％，Pb 34.2％，Cu 0.28％，As 0.02％。可见，该步骤可以有效除去铅锑合金中的砷和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产锑白的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液；2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣；3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液；4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金；5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。

【技术特征摘要】
1.一种生产锑白的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液；2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣；3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液；4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金；5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。2.根据权利要求1所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述步骤1)包括：将粗铅置于熔铅锅中加热到400～600℃熔化，捞去铜浮渣，然后降温至300～380℃，获得除铜铅液。3.根据权利要求1所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述步骤2)包括：将所述除铜铅液升温至400～500℃，向除铜铅液分别投入片碱、硝酸钠和工业盐，搅拌所述除铜铅液；当除铜铅液的表面生成黑色粉状渣时，停止搅拌，捞出所述黑色粉状渣，获得锑渣。4.根据权利要求3所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述片碱、硝酸钠和工业盐的质量分别为除铜铅液中锑质量的1～2倍、0.1～1倍、0.4～1倍。5.根据权利要求1所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述步骤3)包括：将所述锑渣送入喷吹炉中进行还原熔炼，并向锑渣加入还原剂和熔剂，同时向炉内鼓入天然气和氧气，控制炉内温度为800～1300℃，获得铅锑合金溶液。6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭代娣，杨跃新，彭冠毅，黄海飞，
申请(专利权)人：郴州市金贵银业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43