VB13的生产方法技术

本发明专利技术属于微量元素生产技术领域，具体涉及VB13的生产方法。本发明专利技术的VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）尿素、顺酐和醋酸之间的缩合；（2）缩合料与溴素溴化反应；（3）溴化料与液碱、盐酸酸化反应；（4）酸化料的结晶；（5）结晶后的物料烘干。采用本发明专利技术的方法生产的VB13纯度高达98.5%以上，而且本发明专利技术的方法生产的VB13为白色结晶，而传统方法生产的VB13呈粉色或浅黄色，即本发明专利技术在产品的色泽外观上大大改进；本发明专利技术的方法生产VB13，其生产成本低，相对于背景技术中的方法，本发明专利技术的工艺要节约成本40-45%。

【技术实现步骤摘要】
VB13的生产方法
本专利技术属于微量元素生产
，具体涉及VB13的生产方法。
技术介绍
《辽宁化工》2000年NO.2,Vol29披露了《乳清酸的合成精制》，该文中披露的VB13的工艺路线如下：取2千克醋酸，10千克水，1.92千克顺丁烯二酸酐在尿素存在下生成顺丁烯二酸单酰脲，然后放入15千克压力高压釜内，加入1.93千克的溴，使反应温度保持-5℃，保持1.5小时，过滤，加入12%NaOH20千克，将之加热到60-80℃，保持4小时，加入3.7千克醋酸调整pH=5，过滤，洗涤，烘干，加入12%盐酸4.5千克，搅拌3小时，冷却、洗涤，在130℃下烘干可得成品，收率为56%左右。上述的方法制得的乳清酸即VB13的颜色呈粉色，其收率为86%，而且其成本也较高，基本上在200元每千克。因此，需要针对上述的方法进行改进，专利技术一种能降低成本、改善乳清酸色泽的生产方法。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种产品纯度高且生产成本低的VB13的生产方法。本专利技术的VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）缩合将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，保温，降温，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；（2）溴化将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应，离心，得溴化料；（3）酸化在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温，保温，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；（4）结晶在溶解釜中加入蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温，搅拌，脱色，停止搅拌后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；（5）烘料蒸汽真空烘干，即得VB13产品。优选的，本专利技术的VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）缩合将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；（2）溴化将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应18-22h，离心，得溴化料；（3）酸化在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温1-4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；（4）结晶在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100℃，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；（5）烘料蒸汽真空烘料，温度35-40°，烘干1-3h，即得VB13产品。上述的步骤（1）中，所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，以上的比值为重量比。上述的步骤（2）中，所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9-1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计。上述的步骤（3）中，所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6-9：55-60：8-12：2-6。上述的步骤（4）中，蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=280-320：10-30：20-60：1-6：6-30，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35%；以上的比例为重量比。上述的步骤（4）中的过滤步骤为压滤，压滤时间为0.2-2h。上述的步骤（5）中，烘干温度为温度30-50°，烘干2h。优选的，本专利技术的VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）缩合将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，所述的比值为重量比；（2）溴化将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9-1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；（3）酸化在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温1-4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6-9：55-60：8-12：2-6；（4）结晶在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100℃，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=285-315：12-28：25-55：1-6：8-25，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35%；以上的比例为重量比；（5）烘料蒸汽真空烘料，温度35-40℃，烘干1-3h，即得VB13产品。更优选的，本专利技术的VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）缩合将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至65℃后，保温12h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=8：13：9，所述的比值为重量比；（2）溴化将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的3.3倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：1.12；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；（3）酸化在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70℃，保温2h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为30%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=8：57：10：4；（4）结晶在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至95℃，搅拌0.5小时，脱色，停止搅拌0.4h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.5h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=300：15：40：2：18，所述的氨水的质量浓度为22%，所述的盐酸重量浓度为30%；以上的比例为重量比；（5）烘料在38℃下蒸汽真空烘干2h，即得VB13产品。本专利技术的有益效果在于，采用本专利技术的方法生产的VB13，相对于
技术介绍
中描述的工艺，具有如下的优点：（1）采用本专利技术的方法生产的VB13纯度高达98.5%以上，而且本专利技术的方法生产的VB13为白色结晶，而传统方法生产的VB13呈粉色或浅黄色，即本专利技术在产品的色泽外观上大大改进；（2）本专利技术的方法生产VB13，其生本文档来自技高网...

【技术保护点】
VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）缩合将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，保温，降温，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；（2）溴化将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应，离心，得溴化料；（3）酸化在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温，保温，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；（4）结晶在溶解釜中加入蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温，搅拌，脱色，停止搅拌后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；（5）烘料蒸汽真空烘干，即得VB13产品。

【技术特征摘要】
1.VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）缩合将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，以上的比值为重量比，水的加入量为尿素、顺酐、醋酸总重的15-35%；（2）溴化将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应18-22h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9-1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；（3）酸化在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70℃，保温1-4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6-9：55-60：8-12：2-6；（4）结晶在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100℃，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=280-320：10-30：20-60：1-6：6-30，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35%；以上的比例为重量比；（5）烘料蒸汽真空烘料，温度35-40℃，烘干1-3h，即得VB13产品。2.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤（4）中的过滤步骤为压滤，压滤时间为0.2-2h。3.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤（5）中，烘干温度为温度30-50℃，烘干2h。4.如权利要求1所述的VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）缩合将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，所述的比值为重量比；（2）溴化将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍...

【专利技术属性】
技术研发人员：隋晓明，石丕强，聂洪夫，
申请(专利权)人：蓬莱海洋山东股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37