本发明专利技术公开了一种连续气相催化酯化制备生物柴油的装置与方法。该装置包括一次连接的脱胶釜、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、甲醇汽化器、第一闪蒸脱醇机组、沉降罐、转酯化釜、第二闪蒸脱醇机组和减压蒸馏塔；该方法是将经过脱胶的油加入第一反应釜，气相甲醇由第三反应釜进入；油脂由第一反应釜进入第二反应釜再进入第三反应釜，最后反应好的油脂由第三反应釜排出；气相甲醇逆向由第三到第二到第一，过量的气相甲醇由第一反应釜排出进入甲醇塔精馏提纯。反应好的油脂再经过转酯化反应、真空蒸馏，最后获得成品生物柴油，真空蒸馏的残渣为植物沥青。本发明专利技术能够解决现有工艺耗时长、甲醇循环量大、制造成本高、不能连续生产等问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生物柴油的制备，特别涉及一种利用棕榈酸性油(Palm AcidOil)连续气相反应制备生物柴油的装置与方法。技术背景生物柴油亦称脂肪酸甲酯，它是废弃动植物油脂、微生物油脂等作为原料，与甲醇(或乙醇)等低碳醇经酯化、酯交换反应获得。生物柴油以其独特的可再生性和绿色性，成为一种优质的石油柴油替代品，被认为是解决全球能源危机，舒缓环境压力，控制大气污染最理想的途径之一。目前，我国工业化生产生物柴油较为成熟的工艺主要有“酸一步法”和“酸一碱两步法”两种方法。“酸一步法”工艺一般适用于酸值较高的酸化油原料，一般在北方的生物柴油生产企业较为常见，但该方法对设备的要求较高，反应时间较长，且会产生大量废酸水。“酸一碱两步法”工艺一般适用于酸值在100mgK0H/g以下的地沟油或煎炸老油等油脂，但传统的“酸一碱两步法”工艺存在生产过程冗长、生产成本高及对酯交换反应条件要求高等缺点。中国专利技术专利申请201210165367X公开了一种地沟油转化生物柴油的设备。包括地沟油储料罐，地沟油储料罐连接地沟油脱胶罐，地沟油脱胶罐连接中间罐，中间罐连接反应釜，反应釜里面安装搅拌装置，反应釜上面安装加药装置，反应釜里面安装加热器和温度传感器，加热器和所述的温度传感器都与控制器连接。该专利技术是一种典型的将地沟油加工成生物柴油的设备，但是由于原料油脂的地沟油复杂、含水含杂质变化大，单一的脱胶罐处理很难保证反应釜连续生产，也难以保证产品质量。有人也采用油脂加工中水化脱胶工艺处理原料，但是实际生产中因产生大量废水，都被关停。中国专利技术专利申请2010105586393公开了一种制备生物柴油的工艺方法，包括以下步骤:(A)将油脂和一元醇提供给反应器，进行酯交换反应；(B)从反应后的粗产物蒸出一元醇，产物分为混合酯相和甘油相或水相；(C)将混合酯相与甘油相或水相分离；(D)将部分混合酯返回至反应器入口与原料油脂混合后进入反应器；(E)剩余混合酯和甘油相或水相分别进行蒸馏，得到高纯度脂肪酸酯和甘油。本专利技术方法可高收率得到酸值较低的生物柴油。但是该方法没有脱胶处理，也无法保证连续生产。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术不能适用复杂原料连续生产及生产过程中存在的工艺耗时长、甲醇循环量大、制造成本高、不能连续生产问题，提供一种耗时短、甲醇循环量小、可联系生产的连续气相催化酯化制备生物柴油的装置以及方法。棕榈酸性油(Palm Acid Oil)是常见的废弃食用油的一种，其特点是酸值在60mgK0H/g—120mgK0H/g的范围。类似这样的原料不适合酸一步法。而且由于目前所用的生物柴油原料复杂、含水含杂质变化大，所以采用连续工艺很难达到理想效果。有人也采用油脂加工中水化脱胶工艺处理原料除去过量的杂质，但是实际生产中因产生大量废水，几乎都强制关停。本专利技术采用反应过程产生的废酸水处理原料油，脱除原料中的杂质，使原料品质统一，同时应用多个反应釜逐步反应，并采用甲醇和油脂逆向进料的方法，即解决了原料杂质过多的问题又消耗了酸水减少了酸水的排放量。本专利技术反应过程采用甲醇和油脂逆向进料，新鲜甲醇先与已经接近反应完全的油脂反应，过量的甲醇和反应生成的水一起气化，进入下一个反应釜与油脂继续反应，直到过量的甲醇和最新进入的油脂反应。这样充分利用了甲醇，减少了甲醇过量的比例，又带走反应生成的水使更容易进行。所有本专利技术电能、热能，甲醇的消耗较小，装置的结构相对简单，能够连续生产生产效率较高。本专利技术目的通过如下技术方案实现:一种连续气相催化酯化制备生物柴油的装置，包括至少三个反应釜，脱胶釜、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、甲醇汽化器、第一闪蒸脱醇机组、沉降罐、转酯化釜、第二闪蒸脱醇机组和减压蒸馏塔依次连接；所述脱胶釜上端分别设有进料口和酸渣进口，下端出料口与原料油进料口连接；所述第一反应釜的上端分别设有原料油进料口、催化剂进口、气相出口，底部设有开口，气相出口和甲醇回收塔相连；原料油进料口和进料管道相连；所述第二反应釜的上端设有进料口和气相出口，底部设有开口 ；进料口和气相出口与第一反应釜底部的开口连通；所述第三反应釜的上端设有进料口和气相出口，底部设有开口 ；气相甲醇进口与甲醇汽化器相连，加入新鲜的气相甲醇；底部开口和出料管道连接；气相出口与第二反应釜底部开口连接；所述出料管道与第一闪蒸脱醇机组连接，第一闪蒸脱醇机组与沉降罐连接，沉降罐与转酯化釜连接，转酯化釜与沉降池或离心机连接，沉降池或离心机与第二闪蒸脱醇机组，第二闪蒸脱醇机组与减压蒸馏塔连接，减压蒸馏塔分别设有沥青排放口和成品油排放□ O为进一步实现本专利技术目的，优选地，所述出料管道与第一闪蒸脱醇机组连接的管道上设有阀门。所述第一反应釜和第二反应釜底部开口分别与第二反应釜和第三反应釜上端的进料口和气相出口连接的管道上设有阀门。所述反应釜的数量为4-6个；第四反应釜-第六反应釜的连接方式与第二反应釜和第三反应釜的连接方式相同。所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜采用不锈钢釜或者搪玻璃釜；所述转酯化釜采用不锈钢釜或者搪玻璃釜。所述甲醇汽化器采用列管式换热器或螺旋板式换热器；所述减压蒸馏塔采用填料塔或者板式塔。一种应用所述装置的连续气相催化酯化制备生物柴油的方法，包括如下步骤:步骤1:原料油脂由进料口加入脱胶釜内；启动搅拌加热升温到60°C -90°C，保温反应1±0.5小时；停止搅拌，静止沉降，排出底部的胶质和酸水；步骤2:把经过脱胶的油脂通过原料泵按由原料油进口加入第一反应釜，新鲜甲醇按原料油的15% -30%的速度经过甲醇汽化器气化后加入第三反应釜，催化剂按原料油的0.1%-5%的速度由催化剂进口加入第一反应釜中；控制反应釜内温度100°C_185°C，压力 0-3Mpa ；步骤3:通过控制各个反应釜的排料阀的开关大小，调整第一反应釜，第二反应釜，第三反应釜的液位，液位高度控制在反应釜高度的1/2-2/3之间；检测第三反应釜油脂的酸值；当酸值低于2mgKOH/g时，打开第三反应釜的排料阀，开始出料；如果酸值高于2mgKOH/g，则提高第一到第三反应釜的液位，液位最高达到所有反应釜的2/3 ；步骤4:气相甲醇进入第三反应釜后与油脂反应，未反应的过量甲醇及反应生成的水以气相的形式从第三反应釜的气相出口进入第二反应釜的底部；气相甲醇与油脂进一步反应，过量的甲醇和反应产生的水以气相的形式由第二反应釜的气相出口进入第一反应釜的底部，在第一反应釜内甲醇与油脂剧烈反应，过量的甲醇和反应生成的水、原料带入的水一起由第一反应釜的气相有甲醇出口排出；控制第一反应釜内的压力为0-3Mpa ；步骤5:第三反应釜排出的物料通过出料管道进入第一闪蒸脱醇机组，脱出过量甲醇；步骤6:脱醇后的油脂进入沉降罐，沉降分离排出酸渣；步骤7:排渣后的油脂进入转酯化釜，加入油脂质量25% ±10%的甲醇和油脂质量0.1-1.5%的催化剂溶液；在65°C ±5°C反应30-60分钟，脱出过量甲醇；所述催化剂为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、氯化铝、氯化铁、三氟化硼和四氟化锡一种或者多种步骤8:转酯化完成的油脂经过自然沉降或者离心机分离出产生的甘油。步骤9:分离甘油后的油脂通过第二闪蒸脱醇机组，脱除剩余的微量甲醇；步骤10:脱醇后的油本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续气相催化酯化制备生物柴油的装置，其特征在于包括至少三个反应釜，脱胶釜、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、甲醇汽化器、第一闪蒸脱醇机组、沉降罐、转酯化釜、第二闪蒸脱醇机组和减压蒸馏塔依次连接；所述脱胶釜上端分别设有进料口和酸渣进口，下端出料口与原料油进料口连接；所述第一反应釜的上端分别设有原料油进料口、催化剂进口、气相出口，底部设有开口，气相出口和甲醇回收塔相连；原料油进料口和进料管道相连；所述第二反应釜的上端设有进料口和气相出口，底部设有开口；进料口和气相出口与第一反应釜底部的开口连通；所述第三反应釜的上端设有进料口和气相出口，底部设有开口；气相甲醇进口与甲醇汽化器相连，加入新鲜的气相甲醇；底部开口和出料管道连接；气相出口与第二反应釜底部开口连接；所述出料管道与第一闪蒸脱醇机组连接，第一闪蒸脱醇机组与沉降罐连接，沉降罐与转酯化釜连接，转酯化釜与沉降池或离心机连接，沉降池或离心机与第二闪蒸脱醇机组，第二闪蒸脱醇机组与减压蒸馏塔连接，减压蒸馏塔分别设有沥青排放口和成品油排放口。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曾宪方，任吉海，曾河山，肖宏导，钟绍明，
申请(专利权)人：广东河山环保有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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