聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚酯多元醇，特别涉及一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法。取二元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中进行酯化反应，加热升温到140℃-160℃时开始反应开始出水，在顶温降低至40-50℃时，升温至210℃-250℃进行缩聚反应，取样测酸值，当酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空，酸值小于10.0mgKOH/g时，补加催化剂，酸值小于2.0mgKOH/g时，停止反应，冷却后加入溶剂，得到产品。制备的聚酯多元醇分子结构稳定，色泽浅，可应用于要求高的行业中；由该聚酯多元醇制备的发泡胶具有表干时间短、固化温度低、工作效率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚酯多元醇，特别涉及一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法。
技术介绍
聚氨酯泡沫(OCF)是聚氨酯泡沫和气雾技术结合的产物。当物料从气雾罐中喷出时，沫状的聚氨酯物料会迅速膨胀并与空气或接触到的基体中的水分发生固化反应形成泡沫。固化后的OCF泡沫具有粘结密封﹑填缝堵漏﹑隔热吸音等诸多效果，是一种环保节能的建筑材料，可适用于密封堵漏﹑填空补缝﹑固定粘结，保温隔音，尤其适用于塑钢、木板或铝合金门窗和墙体间的密封堵漏及防水。目前市面上发泡胶的质量参差不齐，存在固化温度高、实干时间长等问题，这与发泡胶采用的原料息息相关。聚酯多元醇作为发泡胶的原料已经被大规模使用，现在市面上的聚酯多元醇生产过程中周期长，废水废气等污染严重，产品颜色浑浊，甚至伴有固体杂质，酸值高，气味大，并且品质悬殊较大，存在粘度大、色泽差、溶剂污染等问题。因此，寻找和开发一种适用于发泡胶使用的环境友好、质量稳定、使用方便的聚酯多元醇成为聚氨酯行业的一个主要研究方向。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，分子结构稳定，色泽浅，可应用于要求高的行业中，由该聚酯多元醇制备的发泡胶具有表干时间短、固化温度低、工作效率高等优点。本专利技术所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，取二元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中，加热升温进行缩聚反应，当酸值小于10.0mgKOH/g时，补加催化剂，反应完毕冷却后加入溶剂，得到产品。其中：二元酸为己二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸或苯酐中的两种或者几种。二元醇为乙二醇、二甘醇、丙二醇、丁二醇、甘油或三羟甲基丙烷中的一种或者几种。二元酸与二元醇的质量比为53-59：41-47。酯化反应催化剂的添加量为二元酸与二元醇总质量的50-80ppm。酯化反应催化剂为钛酸正丁酯。当反应的酸值小于10.0mgKOH/g时，缩聚反应更难以进行，酸值降低更慢，所以补加催化剂，补加催化剂为乙二醇锑、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种。反应完毕冷却后加入溶剂，溶剂为碳酸二甲酯(DMC)或亚丙基碳酸酯中的任一种与二氯甲烷复配，碳酸二甲酯(DMC)或亚丙基碳酸酯中的任一种：二氯甲烷优选的重量比为4:5-10。添加的溶剂占所得产品(聚酯多元醇)质量分数10％-22％。作为一种优选的技术方案，本专利技术所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，取二元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中，加热升温进行缩聚反应，取样测酸值，当酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空，酸值小于10.0mgKOH/g时，补加催化剂，酸值小于2.0mgKOH/g时，停止反应，冷却后加入溶剂，得到产品。作为一种优选的技术方案，本专利技术所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，取二元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中进行酯化反应，加热升温到140℃-160℃时开始反应开始出水，在顶温降低至40-50℃时，升温至210℃-250℃进行缩聚反应，取样测酸值，当酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空，酸值小于10.0mgKOH/g时，补加催化剂，酸值小于2.0mgKOH/g时，停止反应，冷却后加入溶剂，得到产品。本专利技术制备得到的产品为聚酯多元醇，性能如下：颜色＜120#，酸值小于2.0mgKOH/g，羟值为35-95mgKOH/g，含水量＜0.02％。本专利技术所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，由制备得到的聚酯多元醇制备发泡胶，包括以下步骤：(1)将所述的聚酯多元醇加入到反应器中，60℃以下加入溶剂混合均匀，然后再加入聚醚和异氰酸酯，继续搅拌；(2)将三羟甲基丙烷溶于溶剂中，加入到步骤(1)中反应器中；再加入催化剂，搅拌混均匀即可。其中：聚酯多元醇：聚醚：异氰酸酯：三羟甲基丙烷：溶剂质量比为100：7-13.5：48.5-61.5：3-4.5：110-145。聚醚优选为聚醚330N。异氰酸酯优选为多亚甲基多苯基异氰酸酯(PM-200)。步骤(1)中溶剂优选为碳酸二甲酯和二氯甲烷以质量比为1:1混合；步骤(2)中催化剂优选为二月桂酸二丁基锡和双吗啉以质量比为1：1混合。步骤(2)中溶剂优选为二氯甲烷。综上所述，本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术制备的聚酯多元醇分子结构稳定，色泽浅，可应用于要求高的行业中；(2)本专利技术选用合适的催化剂进行分段式催化，缩短生产周期，降低成本；加入环保型溶剂降低粘度，达到使用方便的需求，由本专利技术所述的聚酯多元醇制备的发泡胶具有表干时间短、固化温度低、工作效率高等优点，可用于密封堵漏﹑填空补缝﹑固定粘结，保温隔音，尤其适用于塑钢、木板或铝合金门窗和墙体间的密封堵漏及防水等行业中。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1：将邻苯二甲酸33份，己二酸22份，二甘醇45份，钛酸正丁酯60ppm加入到装有温度计、油水分离器和搅拌器的反应器中进行酯化反应，加热前开始充氮气保护约10min。缓慢加热，温度达到150℃左右时开始反应开始出水，控制出水速度及顶温以免带出母液，最终温度控制在225℃左右进行反应12h即可。当顶温降低至70℃以下时，取样测酸值，当试样酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空，酸值小于10.0mgKOH/g时，补加20ppm乙二醇锑，酸值小于2.0mgKOH/g时，停止反应，冷却至后加入8份碳酸二甲酯，10份二氯甲烷，放料得到产品。所得聚酯多元醇指标如下：颜色＜50#，酸值(mgKOH/g)为1.2，羟值(mgKOH/g)：45，含水量为0.02％。所得产品为82％固含聚酯多元醇。实施例2：将邻苯二甲酸酐45份，己二酸12份，二甘醇38份，乙二醇5份，环保耐水解型有机锡催化剂A60ppm加入到装有温度计、油水分离器和搅拌器的反应器中进行酯化反应，加热前开始充氮气保护约10min。缓慢加热，温度达到150℃左右时开始反应开始出水，控制出水速度及顶温以免带出母液，最终温度控制在225℃左右进行反应9h即可。当顶温降低至70℃以下时，取样测酸值，当试样酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空，酸值小于10.0mgKOH/g时，补加30ppm辛酸亚锡，酸值小于2.0mgKOH/g时，停止反应，冷却至后加入4份碳酸二甲酯，10份二氯甲烷，放料得到产品。所得聚酯多元醇指标如下：颜色＜50#，酸值(mgKOH/g)为0.6，羟值(mgKOH/g)：57.3，含水量为0.02％。所得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：取二元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中，加热升温进行缩聚反应，当酸值小于10.0mgKOH/g时，补加催化剂，反应完毕冷却后加入溶剂，得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：取二元酸和二元醇及酯化
反应催化剂加入到反应器中，加热升温进行缩聚反应，当酸值小于10.0mgKOH/g时，补加催
化剂，反应完毕冷却后加入溶剂，得到产品。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：二元酸
为己二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸或苯酐中的两种或者几种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：二元醇
为乙二醇、二甘醇、丙二醇、丁二醇、甘油或三羟甲基丙烷中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：酯化反
应催化剂为钛酸正丁酯。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：补加催
化剂为乙二醇锑、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：溶剂为
碳酸二甲酯或亚丙基碳酸酯中的任一种与二氯甲烷复配。
7.根据权利要求1-6任一所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：
取二元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中，加热升温进行缩聚反应，取样测酸值，
当酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空，酸值小于10....

【专利技术属性】
技术研发人员：李国鹏，张宾，董良，肖磊，
申请(专利权)人：山东一诺威聚氨酯股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37