本发明专利技术涉及一种改性硅油即含亚烷基结构的乙烯基硅油的制备方法，具体而言，本发明专利技术涉及含亚烷基结构的乙烯基硅油的制备步骤及方法。本方法是通过硅氢加成反应将碳碳键与硅氧键制成环状预聚物聚硅氧烷A1、A2，再在一定条件下，与聚二甲基硅氧烷混合环体，六甲基二硅氧烷，二乙烯基四甲基二硅氧烷，四甲基四乙烯基环四硅氧烷等共同平衡，再经中和，过滤，拔出低沸物，得到无色透明液体。本发明专利技术产品特别适用于LED灌封行业，对于低透湿透氧的要求，并且对灌封支架的粘接有一定的促进作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种改性硅油即含亚烷基结构的乙烯基硅油的制备方法，具体而言， 本专利技术涉及含亚烷基结构的乙烯基硅油的制备步骤及方法。
技术介绍
硅油是有机硅化合物中重要的种类，通常是指室温下保持液体状态的线性聚硅烷 Il II， K 广品，结构式如下：X - D ISi -Ol;- - C)L, ^ Si - X式中，R为保基，芳基；Rr为保 H Mt- Mv H 基，芳基，氣碳官能基及聚酿链等；X为烷基、芳基、链條基、氣、羟基、烷氧基、乙醜氧基、氣、 碳官能基及聚醚链等；n、m=0、l、2、3...... 由于硅和碳同属元素周期表第IVA族元素，故具有某些相似的化学性质。如硅和碳均 有4个未成对的S电子及P电子，它们可与电负性较高的元素(如Fe、0、Cl等）及电负性较 低的基团（如H-、CH3-、C6H5-等）结合，达到共价饱和。硅原子可以同碳原子形成共价键， 也可以同有机基团结合，生成许多有机硅化合物。但两者所处的周期不停，因而存在不少差 异。如碳与氧优先生成双键，而硅主要形成单键。在形成聚合物时碳是以C-C-C为主链。而 硅则主要以Si-O-Si为主链。该链是构成聚硅氧烷的基本链型。 硅油是一类品种，系列较多，应用范围较广的有机硅产品。具有优异的离型性、透 气透湿性。但用于LED封装材料，则需要增加与基材的粘接性，降低它的透气透湿性能。在 硅油的硅氧烷主链节上嵌进碳碳链的亚烷基结构，既能保持硅油的其它优良的性能，同时 也能很好改善粘接性和透气透湿性。 在LED行业，封装材料对LED的影响至关重要。LED封装材料已经由原先的环氧类 材料逐步转变成为有机娃材料。为了达到封装材料耐紫外、耐热老化以及低应力等要求，根 据不同用途，封装材料大致分为低折硅胶跟高折硅胶两大类。低折硅胶有很好的透明度及 机械性能，耐黄变比高折封装胶有优势，但也存在一定的缺陷，由于其结构问题，使得透气 透湿性比高折封装胶差。本专利技术针对此问题，对线性乙烯基硅油结构进行调整，引进亚烷基 结构，以提高其耐透气透湿性能。
技术实现思路
针对现有低折硅胶跟高折硅胶之间的差异，本专利技术的第一个目的是公开了一种新 型的改性乙烯基硅油，即为含亚烷基的乙烯基硅油。本专利技术第二个目的是指在常规有机硅 硅油的硅氧链接中加入碳碳键制成含亚烷基改性硅油的一种合成方法。所得硅油能满足低 折硅胶的透气透湿性，也能满足高折硅胶的应力影响问题，是LED封装胶行业比较好的材 料选择。 为了实现上述的第一个目的，本专利技术采用了以下的技术方案： 一种含亚烷基结构乙烯基硅油，其特征在于，所述的硅油为以下结构式中的一种或两 种的混合：【主权项】1. 一种含亚烷基结构己締基硅油，其特征在于，所述的硅油结构为w下结构式中的一 种或两种的混合：上述的nl、n2、n3分别为大于等于0的正整数且不能够全部为0,上述的ml、m2分别为 大于等于0的正整数且不能够全部为0,q为大于等于1的正整数。2. 根据权利要求1所述的一种含亚烷基结构己締基硅油，其特征在于，nl、n2、n3为 1~100的正整数，ml、m2分别为1~100的正整数，q为1~100的正整数。3. 根据权利要求1所述的一种含亚烷基结构己締基硅油，其特征在于，nl、n2、n3为 2~50的正整数，ml、m2分别为2~50的正整数，q为2~50的正整数。4. 一种制备权利要求1~3任意一项权利要求所述的一种含亚烷基结构己締基硅油的 制备方法，其特征在于该方法包括W下的步骤： 1) 聚硅氧烷A的制备； 将氨硅氧烷与含締基的硅烷或硅氧烷，在销催化剂作用下，加成反应得下列结构式产 物：上述的n为大于等于1的正整数； 2) 由上述步骤1)产物，再与八甲基环四硅氧烷及1，1，3,3 -四甲基-1,3 -二己締基 二硅氧烷，在酸催化下，平衡聚合；除去低挥发份组份，得W下结构式（1)和（2)的产物：3)由上述结构式（1)和/或（2)的产物，与八甲基环四硅氧烷，四甲基四己締基环四娃 氧烧，1，1，3, 3 -四甲基-1，3 -二己締基二硅氧烷，在酸催化下，平衡聚合；反应完成，加碱 中和，过滤；除去低挥发份组份，得结构式（3)和/或（4)所示的含亚烷基结构的己締基娃 油产物。5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，结构产物A1、A2的原料为1，1，3， 3-四甲基-1，3-二氨基二硅氧烷，二己締基硅烷，1，1，3, 3-四甲基-1，3-二己締基二娃氧 烧，在销催化剂作用下，进行加成反应制得。6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，结构产物A1、A2合成采用的催化剂 为销催化剂，作为优选，销催化剂选用销-己締基硅氧烷配合物或销-醇溶液。7. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，结构产物A1、A2合成采用的所述反 应温度；40~120°C，所述反应时间；5~24小时。8. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，结构产物A1、A2合成反应结束，除去 催化剂，除去销催化剂的方法，选择金属吸附剂或吸附炭黑。9. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，结构式（3)和/或（4)合成所述酸 催化剂选用S氣甲烧横酸，浓硫酸或盐酸；所述反应温度30~100°C;所述反应时间4~48小 时；反应结束，除去催化剂。10. 根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，除催化剂方法，选用中和过滤，中和 剂选用碳酸钢，碳酸氨钢或六甲基二娃氮烧。【专利摘要】本专利技术涉及一种改性硅油即含亚烷基结构的乙烯基硅油的制备方法，具体而言，本专利技术涉及含亚烷基结构的乙烯基硅油的制备步骤及方法。本方法是通过硅氢加成反应将碳碳键与硅氧键制成环状预聚物聚硅氧烷A1、A2，再在一定条件下，与聚二甲基硅氧烷混合环体，六甲基二硅氧烷，二乙烯基四甲基二硅氧烷，四甲基四乙烯基环四硅氧烷等共同平衡，再经中和，过滤，拔出低沸物，得到无色透明液体。本专利技术产品特别适用于LED灌封行业，对于低透湿透氧的要求，并且对灌封支架的粘接有一定的促进作用。【IPC分类】H01L33-56, C08G77-20【公开号】CN104788678【申请号】CN201510199118【专利技术人】张静, 李童成, 应静桦, 王彩凤, 张喆 【申请人】浙江润禾有机硅新材料有限公司【公开日】2015年7月22日【申请日】2015年4月24日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含亚烷基结构乙烯基硅油，其特征在于，所述的硅油结构为以下结构式中的一种或两种的混合：（3）(4)上述的n1、n2、n3分别为大于等于0的正整数且不能够全部为0，上述的m1、m2分别为大于等于0的正整数且不能够全部为0，q为大于等于1的正整数。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张静，李童成，应静桦，王彩凤，张喆，
申请(专利权)人：浙江润禾有机硅新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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