一种提高合成甲醇催化剂性能的母体制备方法技术

技术编号:11229915 阅读:73 留言:0更新日期:2015-03-29 07:16
本发明专利技术涉及一种提高合成甲醇催化剂性能的母体制备方法,属于催化剂技术领域。一种提高合成甲醇催化剂性能的母体制备方法,其特征在于包括以下步骤:首先配置Cu(NO3)2和Zn(NO3)2过饱和混合溶液并预热至55~75℃;然后配制NaHCO3水溶液作为沉淀剂并预热至55~75℃,在搅拌情况下,将过饱和混合溶液加入到沉淀剂中进行中和,中和结束,再经洗涤,最后得到高性能合成甲醇催化剂的母体。用本发明专利技术方法制备的合成甲醇催化剂母体和传统方法制备的催化剂相比,可提高催化剂的活性和热稳定性,减少制备工艺步骤,降低生产成本,能有效提高催化剂的市场竞争力。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及,属于催化剂
。,其特征在于包括以下步骤:首先配置Cu(NO3)2和Zn(NO3)2过饱和混合溶液并预热至55~75℃;然后配制NaHCO3水溶液作为沉淀剂并预热至55~75℃,在搅拌情况下,将过饱和混合溶液加入到沉淀剂中进行中和,中和结束,再经洗涤,最后得到高性能合成甲醇催化剂的母体。用本专利技术方法制备的合成甲醇催化剂母体和传统方法制备的催化剂相比,可提高催化剂的活性和热稳定性,减少制备工艺步骤,降低生产成本,能有效提高催化剂的市场竞争力。【专利说明】-种提高合成甲醇催化剂性能的母体制备方法
本专利技术涉及,属催化剂

技术介绍
甲醇是一种重要的有机化工原料,也是清洁代用燃料。近年来,受需求拉动煤化工 国产化技术装备相继取得突破,我国甲醇需求量不断提高,推动甲醇产能迅猛提高。2005年 我国甲醇总产能约为8930kt/a,2009年已超过267Wkt/a,截至2011年10月底,中国的甲 醇企业超过了 300多家,总产能4900万吨/年;预计2015年全球总产能将达12000万吨, 其中中国近6000万吨。 甲醇行业已发展成为对国民经济具有重要影响的行业,而甲醇企业的经济效益除 受市场因素影响外,很大程度上取决于所使用的甲醇催化剂性能的好坏。因此,研发生产性 能优良的合成甲醇催化剂对推动甲醇行业的技术进步和经济效益的提升意义非常显著。 目前合成甲醇催化剂主要由铜、锋和铅等氧化物所组成。通常的催化剂制备方法 是先制备铜锋母体,然后使它负载在氧化铅载体上,经洗涂,过滤,烘干,赔烧和成型等工 序,制得催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出。 本专利技术是该样来实现的;提高合成甲醇催化剂性能的母体制备方法,其特征在于 包括W下步骤:首先配置化(N03) 2和化(N03) 2过饱和混合溶液并预热至55?75C;然后配制 NaHCDs水溶液作为沉淀剂并预热至55^75°C,在揽拌情况下,将过饱和混合溶液加入到沉淀 剂中进行中和,中和结束,再经洗涂,最后得到高性能合成甲醇催化剂的母体。 本专利技术一种典型的制备方法是: 首先配置14(Tl80g化(N03)2、4(T60拍n(N〇3)2混合溶液,将混合溶液配置成过饱和溶 液,即溶液中不存在游离酸,并伴有化(0H)2、Zn(0H)2絮凝沉淀物。然后将2.化?3.化浓度 为0. 8?1. 5mol/l的NaHC〇3加热到55C?75C作为沉淀剂,再将0.化?1L上述混合溶液加 热到55C ^75°C,在揽拌速度为70(Tl250r/min情况下加入到沉淀剂中,量取和添加混合液 过程中,混合液必须处于揽拌状态,W使混合液中沉淀物分布均匀,W PH值达到6. 8?7. 2为 中和结束,再经离也洗涂,去除多余的杂质,即制得本高性能合成甲醇催化剂的母体。 用本专利技术方法制备的合成甲醇催化剂母体和传统方法制备的催化剂相比,可提高 催化剂的活性和热稳定性,减少制备工艺步骤,降低生产成本,能有效提高催化剂的市场竞 争力。 【具体实施方式】 W下的实施例用W进一步说明本专利技术的内容: 实施例1-1 将3.化浓度为1. Omo VI的NaHC〇3加热到55°C?75°C作为沉淀剂,再将浓度为IL中含 有180g化(N03) 2、60拍n (N03) 2的过饱和混合溶液A加热到55C?75C,在揽拌速度为lOOOr/ min情况下加入到沉淀剂中,W PH值达到6. 8?7. 2为中和结束,通过离也洗涂去除杂质。 实施例1-2 制备过程同1-1,混合溶液为B,即浓度为1L中含有180g化(N03) 2、60拍n (N03) 2和0. 38g HN〇3〇 实施例1-3 制备过程同1-1,混合溶液为C,即浓度为IL中含有180g化(N03) 2、60拍n (N03) 2和0. 86g HN〇3〇 [001引 实施例1-4 制备过程同1-1,混合溶液为D,即浓度为IL中含有180g化(N03) 2、60拍n (N03) 2和4. 24g HN030 上述实施例制得的高性能母体与氧化铅载体进行打浆混合,经洗涂、过滤、烘干、 赔烧、成型等工序制成合成甲醇催化剂。 对上述实施例制得的合成甲醇催化剂母体和催化剂成品进行综合性能测试。 催化剂活性检测条件如下: 催化剂样品;粒度为0. 425 mm?1. 180mm 样品活化;样品在检测活性之前,用还原气;馬=3:97)在21(TC还原16h。 [001引活性检巧Ij ;还原后的样品,通入合成气(合成气浓度,% (v/v) ;C03.扩4. 2, C020.广1. 0, &55?65)在压力5. OMPa,一定温度和空速条件下,测定初活性(W CO转化率表 示)。然后样品经受35(TC、2化的耐热处理,再恢复到上述同一条件下,测定耐热后的活性, W表征样品热稳定性的高低。 米用美国如antac虹ome公司Nova 2200e型孔结构分析仪和C肥MBET-3000型全 自动比表面积分析仪测定催化剂表面积、孔容与孔径分布。 [001引采用日本理学Dmax ^IA型X光射线衍射仪,扫描范围2 0=l(r?6(r,电压4OkV,电 流30mA,化祀,测定催化剂物相,W宽化法计算晶粒大小。 性能测试结果列于表广表3。样品编号1-广1-4为实施例制备的母体,2-广2-4 为实施例母体制备出的催化剂成品。 表1催化剂母体物化检测结果 【权利要求】1. ,其特征在于包括以下步骤:首先配 置Cu(N03)2和Zn(N03)2过饱和混合溶液并预热至55?75°C ;然后配制NaHC03水溶液作为沉 淀剂并预热至55~75°C,在搅拌情况下,将过饱和混合溶液加入到沉淀剂中进行中和,中和 结束,再经洗涤,最后得到高性能合成甲醇催化剂的母体。2. 如权利要求1所述的催化剂母体制备方法,其特征在于过饱和混合溶液中Cu(N03)2占 140?180 份,Zn(N03)2 占 40?60 份。3. 如权利要求1所述的催化剂母体制备方法,其特征在于过饱和混合溶液中不存在游 离酸,并伴有Cu (0H)2、Zn (0H)2絮凝沉淀物。4. 如权利要求1所述的催化剂母体制备方法,其特征在于中和过程的搅拌速度为 70(Tl250r/min。5. 如权利要求1所述的催化剂母体制备方法,其特征在于所述的混合液始终处于搅拌 状态,以使混合液中沉淀物分布均匀。6. 如权利要求1所述的催化剂母体制备方法,其特征在于沉淀剂NaHC03的浓度为 0? 8?1. 5mol/L。7. 如权利要求1所述的催化剂母体制备方法,其特征在于在中和阶段,当pH达到 6. 8~7. 2时,中和结束。8. 如权利要求1所述的催化剂母体制备方法,其特征在于母体洗涤方式采用离心洗 涤。【文档编号】B01J23/80GK104437508SQ201310440423【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月25日 优先权日:2013年9月25日 【专利技术者】殷惠琴, 黄金钱, 仇冬, 陈海波 申请人:中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种提高合成甲醇催化剂性能的母体制备方法,其特征在于包括以下步骤:首先配置Cu(NO3)2和Zn(NO3)2过饱和混合溶液并预热至55~75℃;然后配制NaHCO3水溶液作为沉淀剂并预热至55~75℃,在搅拌情况下,将过饱和混合溶液加入到沉淀剂中进行中和,中和结束,再经洗涤,最后得到高性能合成甲醇催化剂的母体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:殷惠琴黄金钱仇冬陈海波
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司南化集团研究院
类型:发明
国别省市:江苏;32

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