The invention discloses a continuous diketene distillation process, the crude product into the continuous diketene film evaporator, vacuum control 0.1 ~ 0.15MPa, the bottom temperature 55 to 65 DEG C, top temperature 50 to 55 DEG C continuous discharge; a condenser discharge temperature 40 to 45 DEG C, condensate diketen content is more than 99%. The two stage condenser discharge temperature 0 to 10 DEG C continuous condensation, condensation of diketene content less than 10%; grade two, condensate residue, methanol and catalyst three ethylene two amine continuous addition esterification reactor for continuous esterification reaction liquid fuel as the continuous output of residue and two stage condensation liquid methanol mass ratio 1:1.0 1.5, two residue, condensate and methanol: three ethylene amine catalyst mass ratio of 1:0.001 two ~ 0.0005, 55 ~ 80 DEG C temperature esterification reaction. The present invention is continuous rectification, continuous discharging, continuous residue and residue and acetone condensate for continuous treatment, environmental protection and energy saving.
【技术实现步骤摘要】
一种双乙烯酮连续精馏工艺
本专利技术涉及化工领域,具体涉及一种双乙烯酮连续精馏工艺。
技术介绍
双乙烯酮,别名:3-羟基丁烯酸-β-内酯;二乙烯酮,英文名:diketene。外观性质:无色液体,有刺激气味。溶解性:溶于水、多数有机溶剂;CAS号:674-82-8。分子式:C4H4O2。分子量:84.0734。熔点(℃):-7.5。沸点(℃):127.4。相对密度(水=1):1.089。相对蒸气密度(空气=1):2.9。和蒸气压(kPa,20℃):1.05。临界温度(℃):310。临界压力(MPa):5.47。辛醇/水分配系数:-0.39。闪点(℃):34。引燃温度(℃):275。爆炸上限(%):11.7。爆炸下限(%):2双乙烯酮的反应能力很强,可衍生多种产品,是精细化学品染料、医药、农药、食品和饲料添加剂、助剂等的原料。双乙烯酮和二乙胺反应得到的乙酰乙酰二乙胺是有机磷杀虫剂磷胺的中间体;而与一甲胺反应得到的乙酰乙酰甲胺则是久效磷的中间体。双乙烯酮与氨反应生成乙酰乙酰胺,用于合成染料中间体1-(4-氯苯基)-3-甲基-5-吡唑酮、1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮;双烯酮与乙醇反应生成乙酰乙酸乙酯,用于合成染料中间体1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮、1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮等。由这些中间体可制得染料永固黄G、酸性媒介枣红BN、中性橙RL、中性棕5RL、中性深棕BRL、酸性嫩黄G、弱酸嫩黄G、酸性嫩黄2G、活性嫩黄K-6G、活性嫩黄M-5G、活性嫩黄X-6G、中性桃红BL等。1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮及其衍生物更 ...
【技术保护点】
一种双乙烯酮连续精馏工艺,其特征在于:a、将双乙烯酮粗品连续进入膜式蒸发器,控制真空度‑0.1~‑0.15MPa,将所述膜式蒸发器的底温设置在55~65℃,顶温50~55℃下连续出料;b、所述双乙烯酮粗品从所述膜式蒸发器顶部进入一级冷凝器,所述一级冷凝器出料温度40~45℃,所得一级冷凝液种双乙烯酮含量≥99.0%;c、进入二级冷凝器,二级冷凝器出料温度0~10℃连续冷凝,得到二级冷凝液和残渣,所得二级冷凝液双乙烯酮含量≤10%;d、将所得二级冷凝液、残渣、甲醇和催化剂三乙烯二胺连续加入反应釜进行连续酯化反应,反应液作为燃料连续输出,(残渣和二级冷凝液):甲醇质量比1:1.0‑1.5,(残渣、二级冷凝液和甲醇):催化剂三乙烯二胺质量比1:0.001~0.0005,酯化反应温度55~80℃。
【技术特征摘要】
1.一种双乙烯酮连续精馏工艺,其特征在于:a、将双乙烯酮粗品连续进入膜式蒸发器,控制真空度-0.1~-0.15MPa,将所述膜式蒸发器的底温设置在55~65℃,顶温50~55℃下连续出料;b、所述双乙烯酮粗品从所述膜式蒸发器顶部进入一级冷凝器,所述一级冷凝器出料温度40~45℃,所得一级冷凝液种双乙烯酮含量≥99.0%;c、进入二级冷凝器,二级冷凝器出料温度0~10℃连续冷凝,得到二级冷凝液和残渣,所得二级冷凝液双乙烯酮含量≤10%;d、将所得二级冷凝液、残渣、甲醇和催化剂三乙烯二胺连续加入反应釜进行连续酯化反应,反应液作为燃料连续输出,(残渣和二级...
【专利技术属性】
技术研发人员:丁彩峰,庆九,朱小刚,刘芳,姚俊生,王健华,
申请(专利权)人:南通醋酸化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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