一种三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法，采用“三塔精馏”法处理甲醇粗品制备高纯度精甲醇，以稀醇水或软水为萃取剂，在预分离塔内蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质和难溶于水的气体，得预分离甲醇；预分离甲醇送入加压塔加压精馏处理，加压塔塔顶轻组分冷却后部分返回加压塔塔顶回流，其余为精甲醇产品；加压塔塔底重组分送入主精馏塔精馏，主精馏塔塔顶轻组分冷却后部分返回主精馏塔塔顶回流，其余为精甲醇产品，主精馏塔釜底液作为废液排放。通过“三塔精馏”，有效解决了甲醇粗品中甲醇共沸物难分离问题，得到的精甲醇产品纯度达99.9%以上，排放废液中甲醇的质量百分比浓度小于1.0%，甲醇含量低，减少了排放物对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及甲醇生产
，具体涉及。
技术介绍
甲醇作为重要的基本有机化工原料之一，在世界经济中起着十分重要的作用。随着世界能源的日趋紧缺，甲醇又逐步发展成为重要的能源替代品，以甲醇为原料合成二甲醚、烯烃等化工产品行业也得到了迅速发展。目前，我国甲醇产能已占世界总产能的1/4，总能力逾2900万t/a。随着甲醇衍生物及其下游产品的迅速发展和甲醇燃料的应用，甲醇需 求量还会越来越大，因此提高甲醇产品质量、降低生产消耗就越来越引起企业的关注。甲醇精馏提纯是甲醇生产的最后一道工序，其能耗约占甲醇生产总能耗的20%左右。由于甲醇精馏技术直接关系到最终制得的甲醇产品质量，因此也是甲醇生产中的一道重要工序。选择恰当的精馏工艺，是降低甲醇生产成本、节能降耗、提高企业经济效益和市场竞争力的重要举措。甲醇精制技术在国内外已经研究很长时间，公开的技术文件也较多，而且国内外也有很多厂家和研究单位还在不断研究该项技术，也已经取得了一定的进展。甲醇精制技术国外研究现状主要通过以水作萃取剂对粗甲醇进行萃取，除去低于甲醇沸点的醚、醛、酮等低沸点杂质，再精馏分离水和甲醇制得甲醇产品；亦有在采用水作萃取剂萃取精馏除去低沸点杂质的基础之上，再在随后的精馏塔上开设侧线进一步除去富集的乙醇等杂质，从而获得较高纯度的甲醇。国内研究现状使用732型阳离子交换树脂消除甲醇中易氧化物质、有机物质(如醛、酮)以及氢、胺等，提高甲醇的纯度，效果显著；或采用联醇法生产的粗醇的精制方法，采用侧线出料，排出其中C6 Cltl高级烷烃等醇溶性杂质积累，增加甲醇精馏预塔的轻组分与甲醇的挥发度，及增加冷凝力度和预塔回流量去除二甲醚、甲醛、甲胺、乙醛、甲酸甲酯等轻组分杂质，实现甲醇精制的目的；或通过间歇反应精馏集成分离技术除去工业甲醇中含有的微量水、丙酮、甲醋、甲醛、甲酸和乙酸等杂质；或通过增加甲醇预塔及油水分离器中萃取剂水所占的组成，有效改善联醇法制备甲醇产品的水溶性。目前甲醇精馏面临的共同问题是粗甲醇中的甲醇共沸物杂质如碳酸二甲脂等，这些杂质会和甲醇形成沸点相同的混合物，极难分离，目前的精馏提纯方法无法分离出这些甲醇共沸物杂质，以致于甲醇产品的纯度无法提高，制得的甲醇产品最好水平也只能达到纯度99. 5%，而且质量很难稳定。并且甲醇精馏残液中含醇量高，残液中甲醇质量百分比浓度普遍在3%以上，在排放的过程中严重污染环境。另外蒸汽消耗始终无法取得突破，目前吨甲醇精馏消耗蒸汽一般在1. 5 1. 8吨。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是，包括以下步骤( I)预分离塔萃取蒸馏以稀醇水或软水为萃取剂，将甲醇粗品预热至70 90°C，送入预分离塔中部，在预分离塔上部加入萃取剂，萃取剂的流量为甲醇粗品流量的20 40%，预分离塔塔底压力控制为30 60Kpa，塔底温度为78 84°C，塔顶温度为65 72°C，通过蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质如醚类、胺类等，同时脱除甲醇粗品中的难溶于水的气体如C0、C02、CH4等，制得预分离甲醇，预分离塔塔顶蒸汽冷凝回收，不凝气体放空；(2)加压塔加压精馏处理将预分离甲醇加热至100 120°C，从加压塔中部送入加 压塔进行加压精馏，加压塔内压力控制为500 700Kpa，加压塔塔底温度为120 135°C，塔顶温度为115 125°C，加压精馏提高了甲醇共沸物分离的环境温度，甲醇共沸物分离动力明显提高，加压塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到加压塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，加压塔塔底得到的重组分为较稀的甲醇溶液；(3)主精馏塔精馏处理加压塔塔底得到的重组分经减压后由主精馏塔中部送入主精馏塔进行精馏，主精馏塔塔底温度为102 108°C，塔顶温度为64 66°C，塔内压力控制为15 50Kpa，主精馏塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到主精馏塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，主精馏塔釜底液作为废液排放。所述稀醇水为合成氨联醇工艺中铜洗精炼岗位水洗塔产生的含甲醇质量百分数为2 5%的软水。步骤(I)中，得到的预分离甲醇的比重为O. 82 O. 87g/cm3。预分离甲醇的pH值为6. 5 8. 5。为了促使甲醇粗品中的胺类、羰类、羰基化合物的分解，防止甲醇粗品中的有机酸对精馏设备产生腐蚀，预分离甲醇的PH值控制为6. 5 8. 5。得到的高纯度精甲醇产品的纯度彡99. 9%。主精馏塔釜底液中甲醇的质量百分比浓度彡1. 0%。步骤(I)中，萃取剂的用量控制非常关键，控制适当的用量可保证萃取效果好，能有效去除甲醇粗品中的低沸点物质和难溶于水的气体，本专利技术中萃取剂的流量控制为甲醇粗品流量的20 40%。本专利技术提供的三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法，以稀醇水或软水作为萃取剂，首先除去甲醇粗品中的低沸点物质和难溶于水的气体，然后进入加压塔进行加压精馏处理，加压塔采用泡点温度进料，即将预分离甲醇加热至100 120°C，然后送入加压塔进行精馏处理，进料温度是重要控制指标，保证泡点温度进料，才能最合理地利用再沸器的热能，降低蒸汽消耗，控制加压塔内压力为500 700Kpa，通过加压精馏即提高精馏塔内的压力来提高甲醇共沸物分离的环境温度，加压精馏塔的塔底温度可达到120 135°C，甲醇共沸物的分离动力明显提高，有效地解决了甲醇共沸物的分离问题，使产品的纯度达到99. 9%以上；之后采用主精馏塔对加压精馏塔塔底液即加压塔塔底得到的重组分进行精馏处理，以除去加压精馏塔塔底液中的高沸点杂质，如异庚酮、异丁基油等，控制主精馏塔塔底温度为102 108°C，塔顶温度为64 66°C，塔内压力控制为15 50Kpa，进一步回收了加压塔塔底重组分中的甲醇，并且可以保证得到的主精馏塔釜底液中甲醇的质量百分比浓度(1. 0%，降低了排放液中甲醇的含量，减少了排放物对环境的污染。采用本专利技术提供的三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法，处理甲醇粗品制得的精甲醇产品的纯度达到99. 9%以上，即精甲醇中甲醇的质量百分比浓度达到99. 9%以上，甲醇产品纯度显著提高。且排放废液即主精馏塔釜底液中甲醇的质量百分比浓度降至1. 0%以下，甲醇含量低，减少了排放物对环境的污染。本专利技术提供的三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法，提升了高纯度甲醇的产量50%以上，得到了更高纯度的精甲醇，产品纯度从目前的99. 0%提高到99. 9%以上，产品质量稳定，并且降低了蒸汽消耗，吨甲醇耗蒸汽也从1. 5 1. St降到O. 87 1. Ot,同时将减少甲醇残液的排放，残液中甲醇的质量百分比浓度从3. 0%以上降低到1. 0%以下，从而大大降低了环境污染。 本专利技术提供的三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法，为我国甲醇提纯探索出了一条新的工艺路线，可为全国中小氮肥企业起到良好的示范作用，从而带动我国合成氨联醇生产和甲醇行业的发展。可以将本专利技术提供的高纯度甲醇的制备方法推广到其他公司的甲醇分离工段，乃至其他有机物的分离工艺上，具有可观的经济效益与长远的社会效益。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1本实施例提供的三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法，包括以下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）预分离塔萃取蒸馏将甲醇粗品预热至70～90℃，送入预分离塔中部，以稀醇水或软水为萃取剂，在预分离塔上部加入所述萃取剂，萃取剂的流量为甲醇粗品流量的20～40%，预分离塔塔底压力控制为30～60Kpa，塔底温度为78～84℃，塔顶温度为65～72℃，通过蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质和难溶于水的气体，得到预分离甲醇，预分离塔塔顶蒸汽冷凝回收，不凝气体放空；（2）加压塔加压精馏处理将预分离甲醇加热至100～120℃，从加压塔中部送入加压塔进行加压精馏，加压塔内压力控制为500～700Kpa，加压塔塔底温度为120～135℃，塔顶温度为115～125℃，加压塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到加压塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，加压塔塔底得到重组分；（3）主精馏塔精馏处理加压塔塔底得到的重组分经减压后由主精馏塔中部送入主精馏塔进行精馏，主精馏塔塔底温度为102～108℃，塔顶温度为64～66℃，塔内压力控制为15～50Kpa，主精馏塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到主精馏塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，主精馏塔釜底液作为废液排放。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵乐，童星辉，刘松和，王金龙，林敏，
申请(专利权)人：湖南宜化化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：