本发明专利技术公开一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法，属于松节油深加工技术领域。本发明专利技术包括在搅拌条件下，将待处理芳樟醇精馏下脚料，乙醇以及水放入反应釜中，升温继续搅拌，静置澄清，排去下层水分；接着向所述反应釜中加入浓度为5%的硫酸溶液，升温搅拌，静置澄清，排去下层溶液，收集上层物料；将物料用水洗涤，然后放入蒸馏釜中进行精馏。本发明专利技术提取得到的鸢醇的纯度可高达90%～92%。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种，属于松节油深加工
。本专利技术包括在搅拌条件下，将待处理芳樟醇精馏下脚料，乙醇以及水放入反应釜中，升温继续搅拌，静置澄清，排去下层水分；接着向所述反应釜中加入浓度为5%的硫酸溶液，升温搅拌，静置澄清，排去下层溶液，收集上层物料；将物料用水洗涤，然后放入蒸馏釜中进行精馏。本专利技术提取得到的鸢醇的纯度可高达90%～92%。【专利说明】
本专利技术属于松节油深加工
，尤其涉及一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢 醇的方法。
技术介绍
鸢醇为无色至微黄色粘稠液体，不溶于水，具有清香型香气，在空气清新剂、消毒 齐IJ、洗涤剂及皂用香精中应用。 在α-菔烯合成芳樟醇的生产过程中，需要将制得的芳樟醇粗品进行精馏，而芳 樟醇粗品在精馏过程中产生了大量的下脚料，这些下脚料中含有许多鸢醇。但由于这些下 脚料中同时含有抗氧剂等添加剂和其它杂质，桐厚粘结，沸点1?，难以从中提取出1?纯度的 鸢醇，所以只能将其作为一般残油处理，造成了很大的资源浪费。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种，该方 法可以解决从芳樟醇粗品在精馏过程中产生的下脚料提取出高纯度的鸢醇的问题。 为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是： 它包括以下步骤： A、 在搅拌条件下，将0. 8重量份?1. 0重量份的芳樟醇精馏下脚料，0. 1重量份?0. 2 重量份的乙醇以及〇. 8重量份?1. 0重量份的水放入反应釜中，升温至90°C?96°C继续搅 拌，20小时?24小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层水分； B、 继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0. 8重量份?1. 0重量份的浓度为5%的硫 酸溶液，升温至70°C?80°C继续搅拌，8小时?10小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层溶 液，收集上层物料； C、 将B步骤得到的物料用水洗涤1次?3次，然后放入蒸馏釜中进行精馏；其中，控制 塔釜温度为90°C?145°C，塔顶温度为70°C?80°C，真空度为-0. 099MPa。 由于采用上述技术方案，本专利技术得到的有益效果是： 本专利技术可以有效的除去芳樟醇精馏下脚料中所含的抗氧剂等杂质，使物料粘度降低， 易于精馏提取出高纯度的鸢醇产品，从而提高了芳樟醇精馏下脚料的利用价值，增加了企 业的经济效益。 【具体实施方式】 以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详述，而本专利技术的保护范围并非仅仅局限 于以下实施例。 实施例1 是： A、在搅拌条件下，将0. 8kg待处理芳樟醇精馏下脚料，0. lkg乙醇以及0. 8kg水放入反 应釜中，升温至90°C继续搅拌，20小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层水分； B、 继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0. 8kg浓度为5%的硫酸溶液，升温至70°C 继续搅拌，8小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层溶液，收集上层物料； C、 将B步骤得到的物料用水洗涤1次，然后放入蒸馏釜中进行精馏；其中，控制塔釜温 度为90°C，塔顶温度为70°C，真空度为-0. 099MPa。 本实施例提取得到的鸢醇的纯度为90%。 实施例2 是： A、 在搅拌条件下，将0. 9kg待处理芳樟醇精馏下脚料，0. 15kg乙醇以及0. 9kg水放入反 应釜中，升温至93°C继续搅拌，22小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层水分； B、 继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0. 9kg浓度为5%的硫酸溶液，升温至75°C 继续搅拌，9小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层溶液，收集上层物料； C、 将B步骤得到的物料用水洗涤2次，然后放入蒸馏釜中进行精馏；其中，控制塔釜温 度为120°C，塔顶温度为75°C，真空度为-0. 099MPa。 本实施例提取得到的鸢醇的纯度为91%。 实施例3 是： A、 在搅拌条件下，将1. 0kg待处理芳樟醇精馏下脚料，0. 2kg乙醇以及1. 0kg水放入反 应釜中，升温至96°C继续搅拌，24小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层水分； B、 继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入1. 0kg浓度为5%的硫酸溶液，升温至80°C 继续搅拌，10小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层溶液，收集上层物料； C、 将B步骤得到的物料用水洗涤3次，然后放入蒸馏釜中进行精馏；其中，控制塔釜温 度为145°C，塔顶温度为80°C真空度为-0. 099MPa下进行精馏，即得。 本实施例提取得到的鸢醇的纯度为92%。【权利要求】1. 一种，其特征在于包括以下步骤： A、 在搅拌条件下，将0. 8重量份?1. 0重量份的芳樟醇精馏下脚料，0. 1重量份?0. 2 重量份的乙醇以及〇. 8重量份?1. 0重量份的水放入反应釜中，升温至90°C?96°C继续搅 拌，20小时?24小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层水分； B、 继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0. 8重量份?1. 0重量份的浓度为5%的硫 酸溶液，升温至70°C?80°C继续搅拌，8小时?10小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层溶 液，收集上层物料； C、 将B步骤得到的物料用水洗涤1次?3次，然后放入蒸馏釜中进行精馏；其中，控制 塔釜温度为90°C?145°C，塔顶温度为70°C?80°C，真空度为-0. 099MPa。【文档编号】C07C29/74GK104193590SQ201410358197【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日 【专利技术者】刘建军, 陈伟强, 黄宇平, 陈键泉, 杨韶平, 岑潮锋, 李炼 申请人:广西梧州松脂股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法，其特征在于包括以下步骤：A、在搅拌条件下，将0.8重量份～1.0重量份的芳樟醇精馏下脚料，0.1重量份～0.2重量份的乙醇以及0.8重量份～1.0重量份的水放入反应釜中，升温至90℃～96℃继续搅拌，20小时～24小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层水分；B、继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0.8重量份～1.0重量份的浓度为5%的硫酸溶液，升温至70℃～80℃继续搅拌，8小时～10小时后停止搅拌，静置澄清，排去下层溶液，收集上层物料；C、将B步骤得到的物料用水洗涤1次～3次，然后放入蒸馏釜中进行精馏；其中，控制塔釜温度为90℃～145℃，塔顶温度为70℃～80℃，真空度为‑0.099MPa。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘建军，陈伟强，黄宇平，陈键泉，杨韶平，岑潮锋，李炼，
申请(专利权)人：广西梧州松脂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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