从环己醇精馏塔塔底料液中回收环己醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种从环己醇精馏塔塔底料液回收环己醇的方法，属化工技术领域。该方法将环己醇精馏塔塔底料液泵入蒸馏釜，用中压蒸汽加热逐渐至150-180℃；开启水环式真空泵，维持系统负压-520~-650mmHg；用组合式分离塔进行减压蒸馏，控制塔顶温度85-96℃。环己醇气相经冷凝器冷却，形成凝结液体，流入环己醇接收釜；待冷凝器中无液体流出时，打开放空阀，排出蒸馏釜底残液并储存。本发明专利技术使环己醇回收率达到95%以上，最大限度的分离出了重组分；馏出液中环己醇含量大于98%，重组分含量小于2%，且处理成本低、效率高、设备投资少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种环己醇回收新方法，尤其涉及从环己醇精馏塔塔底料液回收环己 醇的方法，属化工

技术介绍
目前环己醇生产方法通常采用环己烷氧化法生产环己酮，由环己酮生产环己醇或 由环己烯水合法生产环己醇，要生产出高纯度环己醇或环己酮与环己醇混合物均需进行精 馏以分离出轻组份和重组份。平顶山市神马万里化工股份有限公司的环己醇生产装置是成 套引进国外的技术装备，随着尼龙产业的不断发展和尼龙66盐需求的增加，精己二酸的产 能和产品质量都有大幅度的提升，相应地对作为己二酸生产原料的环己醇的需求也日益增 加，环己醇装置生产能力由最初设计的2. 7万吨/年提高到了 5万吨/年，同时对环己醇的 纯度也提出了更加严格的要求，环己醇产品纯度由原来的99. 5%提高到99. 7%，由于环己醇 精馏塔精度及负荷的增加，使塔底料液数量剧增，每天塔底料液外排量达到1. 5吨，造成有 效成分环己醇的损失和浪费；目前环己醇产品售价1万元/吨，但是为了避免塔底料液产生 的二次污染，只能以〇. 2万元/吨价格作为燃料出售，每年所造成的经济损失达数百万元。 环己醇精馏塔塔底料液含有环己烯、环己酮、环己醇和二环己基醚等组份，若采用减压蒸馏 技术，塔底料液中重组分随着环己醇夹带蒸出量太多（约30%)，造成环己醇纯度不够；若采 用精馏技术，负荷太大，处理成本及投资太高，且塔底料液本身就来自精馏塔底，各组分已 基本平衡，精馏分离难度很大；如果采用萃取回收技术，工艺过程复杂，萃取剂价格太高且 损失量大。如何以合理经济的方法，最大限度地回收利用塔底液是同行业大多数企业所要 急需解决的问题。
技术实现思路
针对环己醇生产过程中精馏塔塔底料液，为尽可能回收环己醇，除去环己醇生产 过程中精馏塔塔底料液重组分，本专利技术提供一种能提高环己醇纯度的回收环己醇新方法。 为实现本专利技术目的，技术方案如下： 蒸馏釜出口竖向连接组合式分离塔，分离塔横向连接冷凝器，冷凝器连接环己醇储罐。将环己醇精馏塔塔底料液泵入蒸馏釜，用中压蒸汽加热逐渐至150_180°C (温度低 则料液气化不完全，温度高则料液气化过快，易产生曝沸）；开启水环式真空泵，维持系统负 压-520~-650mmHg (负压低则蒸馏速度慢，蒸馏釜温度就会升高；负压高则重组分不能完全 凝结，造成夹带量增加）；用组合式分离塔进行减压蒸馏，控制塔顶温度85-96°C (塔顶温度 低则环己醇凝结量大，使溜出量减少；塔顶温度高则重组分凝结慢，易产生夹带)。环己醇气 相经冷凝器冷却，形成凝结液体，流入环己醇接收釜；待冷凝器中无液体流出时，打开放空 阀，排出蒸馏釜底残液并储存。所述组合式分离塔分为上、中、下三段，下段为均布的列管(管径25毫米)，中段为 规整填料，上段为拉希环填料。规整填料优选波纹、蜂窝状、格栅式不锈钢规整填料。 所述组合式分离塔中段程长大于上段，上段程长大于下段。 本专利技术原理在于：在分离塔中采用了三段不同的填料形式，下段为均布的列管，环 己醇气相和重组分气相在列管内保持稳定向上的流动相，因为环己醇气相和重组分气相分 子量和沸点的不同，在列管内形成流速差，冷凝后回流的液相可以沿着管壁回到蒸馏釜，减 少了两相流之间的阻力；中段为规整填料，利用环己醇气相和重组分气相露点的温度差进 行分离，环己醇气相继续向上流动，重组分凝结成液相向下流动；上段为拉希环填料，可以 减缓向上气相流速，使少量夹带的重组分气相进一步凝结并与环己醇气相分离。 本专利技术在实验中发现：1)蒸馏釜液温和精馏柱温度随真空度负压大小而变化，两 参数可相互调整。 2)环己醇沸点168°C，重组分和二环己基醚沸点大于220°C，两组分沸点温差 50°C，釜温、柱温可由真空度负压大小控制。 3)馏出液中环己醇的含量变化，由真空度负压值所决定，负压值大则重组分夹带 多，馏出液中环己醇的含量低；反之亦然。 本专利技术采用三种填料组合式分离塔进行减压蒸馏，在确定的温度和负压条件下， 使环己醇回收率达到95%以上，且最大限度的分离出了重组分；馏出液中环己醇含量大于 98%，重组分含量小于2%，且处理成本低、效率高、设备投资少。【附图说明】 图1为本专利技术设备示意图；图中，1-蒸馏釜，2-分离塔，3-冷凝器，4-环己醇接 收釜。 图2为本专利技术组合式分离塔结构示意图；图中，5-上段，6-中段，7-下段。 图3为本专利技术环己醇精馏塔塔底料液处理前气相色谱图，图中A为环己醇。 图4为环己醇精馏塔塔底料液采用本专利技术方法处理后气相色谱图，图中A为环己 醇。 具体实施方案 实施例1 蒸馏釜出口竖向连接组合式分离塔，分离塔横向连接冷凝器，冷凝器连接环己醇储罐。 将环己醇精馏塔塔底料液400 mL泵入蒸馏釜，用中压蒸汽加热逐渐至 150°C -170°C ;开启水环式真空泵，维持系统负压-620mmHg ;用组合式分离塔进行减压蒸 馏，控制塔顶温度86-90°C，蒸馏时间30min ;环己醇气相经冷凝器冷却，形成凝结液体，流 入环己醇接收釜；待冷凝器中无液体流出时，打开放空阀，排出蒸馏釜底残液并储存。得馏 出液346mL，釜底残液54mL，蒸馏收率346/400=86. 5%。馏出液中环己醇含量98. 2%，重组 分含量1. 8%。塔底液环己醇总收率=346X98. 2%/400X87%=97. 64%。 所述组合式分离塔分为上、中、下三段，下段为均布的列管(管径25毫米)，中段为 不锈钢波纹规整填料，上段为拉希环填料。气相色谱采用安捷伦6890气相色谱仪测定：进样次数：1，进样量：0.2??1，流 量，分流比：50:1。结合附图3,环己醇精馏塔塔底料液成分分析如下： 1)环己醇87%，2)二环己基醚10. 5%， 3) 3_环己基-1-环己條0.5%，4)1-环己基环己條0.5%， 5) 3_环己基环己醇0.45 %，6)亚环己基环己烧0.75 %， 7)十二氢联苯撑0. 2 %，8)其他0. 1%。 结合附图4,环己醇精馏塔塔底料液处理后峰值表及成分如下： 环己醇98. 18%，2)其他1. 82%。【主权项】1. 从环己醇精馏塔塔底料液回收环己醇的方法，其特征在于，通过如下方法实现：蒸 馏釜出口竖向连接组合式分离塔，分离塔横向连接冷凝器，冷凝器连接环己醇储罐； 将环己醇精馏塔塔底料液泵入蒸馏釜，用中压蒸汽加热逐渐至150-180°C;开启水环 式真空泵，维持系统负压-520~-650mmHg;用组合式分离塔进行减压蒸馏，控制塔顶温度 85-96°C;环己醇气相经冷凝器冷却，形成凝结液体，流入环己醇接收釜；待冷凝器中无液体 流出时，打开放空阀，排出蒸馏釜底残液并储存； 所述组合式分离塔分为上、中、下三段，下段为均布的列管，中段为规整填料，上段为拉 希环填料。2. 如权利要求1所述的从环己醇精馏塔塔底料液回收环己醇的方法，其特征在于，所 述组合式分离塔中段程长大于上段，上段程长大于下段。3. 如权利要求1所述的从环己醇精馏塔塔底料液回收环己醇的方法，其特征在于，所 述规整填料选波纹、蜂窝状或格栅式不锈钢规整填料。【专利摘要】本专利技术公开了一种从环己醇精馏塔塔底料液回收环己醇的方法，属化工
该方法将环己醇精馏塔塔底料液泵入蒸馏釜，用中压蒸汽加热逐渐至本文档来自技高网...

【技术保护点】
从环己醇精馏塔塔底料液回收环己醇的方法，其特征在于，通过如下方法实现：蒸馏釜出口竖向连接组合式分离塔，分离塔横向连接冷凝器，冷凝器连接环己醇储罐；将环己醇精馏塔塔底料液泵入蒸馏釜，用中压蒸汽加热逐渐至150‑180℃；开启水环式真空泵，维持系统负压‑520~‑650mmHg；用组合式分离塔进行减压蒸馏，控制塔顶温度85‑96℃；环己醇气相经冷凝器冷却，形成凝结液体，流入环己醇接收釜；待冷凝器中无液体流出时，打开放空阀，排出蒸馏釜底残液并储存；所述组合式分离塔分为上、中、下三段，下段为均布的列管，中段为规整填料，上段为拉希环填料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国良，王留栓，魏新军，宁红军，李迎春，林景延，魏菁华，吕洋，王麦见，宁永亮，马希平，吴向红，李金友，刘利民，王柏楠，武臻，王宏力，
申请(专利权)人：平顶山市神马万里化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41