一种复合萃取精馏一步法制取无水乙醇的方法技术

本发明专利技术涉及一种复合萃取精馏一步法制取无水乙醇的方法，首先将含乙醇的发酵液输入初馏塔，使用水蒸气提取发酵液中的乙醇，塔顶采出乙醇－水混合物；使乙醇－水混合物以汽相形式进入萃取精馏塔，用复合萃取剂脱水，塔顶得到纯度大于９９．８％的无水乙醇产品。本发明专利技术的复合加盐萃取精馏制取无水乙醇的方法具有能耗低、效率高、无污染等优点，与国内外先进技术的各项技术指标比较如表所示。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及，属化学工程
长期以来，无水乙醇一直作为一种优良的医药、化工原料和溶剂广为应用，近年来作为“燃料乙醇”的一种重要组分更加受到市场青睐。通过粮食发酵制取无水乙醇是一条符合我国国情的生产路线。目前粮食发酵后从发酵液分离无水乙醇都采用两步法，即首先将含9％乙醇的发酵液提浓得到95％乙醇，然后通过吸附、恒沸精馏、萃取精馏或加盐萃取精馏等分离手段将95％乙醇提纯为无水乙醇(纯度大于99.5％，水含量小于0.5％)。该工艺由于主要产品乙醇需要进行两次汽化，同时95％乙醇提浓塔回流比大，理论级数多，能耗和设备投资都比较大；而且成品无水乙醇中水含量很难控制在0.3％以下。本专利技术的目的是提出，利用盐析分离剂和反应分离剂对水的双重亲和作用，提高乙醇和水的相对挥发度，既发扬反应萃取精馏反应力作用强的优点，又利用加盐萃取精馏进料浓度可不受限制的优点，以含5～9％乙醇的发酵液为原料生产纯度大于99.8％、水含量小于0.2％的无水乙醇。本专利技术提出的复合萃取精馏一步法制取无水乙醇的方法，包括以下各步骤1、将含5％～9％乙醇的发酵液输入初馏塔，使用水蒸气提取发酵液中的乙醇，回流比为0.8～1.2，塔顶温度80～82℃，塔釜温度100～101℃，塔顶采出浓度为70％～80％的乙醇-水混合物；2、使上述初馏塔塔顶采出的乙醇-水混合物以汽相形式进入萃取精馏塔，用复合萃取剂脱水，萃取剂与进料的比例为0.75～1∶1，回流比为0.8～1，所用的复合萃取剂由溶剂(乙二醇)，反应分离剂(Ca(OH)2等，)，盐析剂(CaCl2、K2CO3、AlCl3或Al(NO3)3等)组成，预先配置好，其配比(质量比，以溶剂质量为100％)为溶剂100％，反应分离剂5～10％，盐析剂5～10％，萃取精馏塔的塔顶温度为78℃，塔底温度为150～152℃，塔顶得到纯度大于99.8％的无水乙醇产品。塔底含水溶剂进入溶剂回收塔脱水，回收塔采取真空操作，塔顶真空度700mmHg。塔顶产物为水，温度72℃，塔底得到含水量不超过0.2％的溶剂，温度146℃。回收后的溶剂送回萃取精馏塔循环使用。本专利技术的方法对无水乙醇整个生产过程进行了优化，使主要产品乙醇只经过一次汽化，同时避开了95％乙醇提浓这一高能过程，降低了能耗。本方法采用了复合萃取精馏技术，与以往的技术相比，复合加盐萃取精馏制取无水乙醇的工艺具有能耗低、效率高、无污染等优点，与国内外先进技术的各项技术指标比较如表所示。生产方法溶剂比S/F萃取精馏塔理论板数相对能耗乙二醇萃取精馏5∶1 49 1乙二醇加盐萃取精馏1∶1 16 0.6复合萃取精馏0.8∶1 14 0.4下面详细介绍具体实施例方式实施例1在内径为φ30mm、提馏段为500mm、精馏段为500mm的初馏塔中连续加入含乙醇6％的发酵液；回流比为1∶1，塔顶温度为81℃，塔釜温度101℃，塔顶得到80％的乙醇-水混合物。该混合物以汽相进入内径为φ30mm、提馏段为500mm、萃取精馏段为1000mm、萃取剂洗涤段为200mm的复合萃取塔，复合萃取剂由溶剂乙二醇，加入5％的反应分离剂Ca(OH)2和5％的盐析剂CaCl2组成。萃取剂与进料的比例为0.75∶1，回流比为1∶1，塔顶温度为78℃，塔釜温度为152℃，塔顶得到纯度大于99.85％的无水乙醇。复合萃取精馏塔塔釜含水萃取剂进入φ30mm、提馏段为500mm、精馏段为500mm的溶剂回收塔回收溶剂，塔顶真空度为700mmHg，塔顶温度72℃，塔釜温度146℃，塔釜得到含水量为0.2％的复合萃取剂。实施例2在内径为φ30mm、提馏段为500mm、精馏段为500mm的初馏塔中连续加入含乙醇6.5％的发酵液，回流比为1∶1，塔顶温度为81℃，塔釜温度101℃，塔顶得到78％的乙醇-水混合物。该混合物以汽相进入内径为φ30mm、提馏段为500mm、萃取精馏段为1000mm、萃取剂洗涤段为200mm的复合萃取塔，复合萃取剂由溶剂乙二醇加入5％的反应分离剂Ca(OH)2和5％的盐析剂K2CO3组成，萃取剂与进料的比例为0.8∶1，回流比为0.8∶1，塔顶温度为78℃，塔釜温度为151℃，塔顶得到纯度大于99.8％的无水乙醇。复合萃取精馏塔塔釜含水溶剂进入φ30mm、提馏段为500mm、精馏段为500mm的溶剂回收塔回收溶剂，塔顶真空度为700mmHg，塔顶温度72℃，塔釜温度146℃，塔釜得到含水量为0.2％的复合萃取剂。实施例3在内径为φ30mm、提馏段为500mm、精馏段为500mm的初馏塔中连续加入含乙醇8％的发酵液，回流比为0.8∶1，塔顶温度为82℃，塔釜温度101℃，塔顶得到75％的乙醇-水混合物。该混合物以汽相进入内径为φ30mm、提馏段为500mm、萃取精馏段为1000mm、萃取剂洗涤段为200mm的复合萃取塔，复合萃取剂由溶剂乙二醇加入5％的反应分离剂Ca(OH)2和5％的盐析剂AlCl3组成，萃取剂与进料的比例为0.9∶1，回流比为0.8∶1，塔顶温度为78℃，塔釜温度为151℃，塔顶得到纯度大于99.85％的无水乙醇。复合萃取精馏塔塔釜含水溶剂进入φ30mm、提馏段为500mm、精馏段为500mm的溶剂回收塔回收溶剂，塔顶真空度为700mmHg，塔顶温度72℃，塔釜温度146℃，塔釜得到含水量为0.2％的复合萃取剂。实施例4在内径为φ30mm、提馏段为500mm、精馏段为500mm的初馏塔中连续加入含乙醇9％的发酵液，回流比为0.8∶1，塔顶温度为82℃，塔釜温度101℃，塔顶得到75％的乙醇-水混合物。该混合物以汽相进入内径为φ30mm、提馏段为500mm、萃取精馏段为1000mm、萃取剂洗涤段为200mm的复合萃取塔，复合萃取剂由溶剂乙二醇加入5％的反应分离剂Ca(OH)2和5％的盐析剂Al(NO3)3组成，萃取剂与进料的比例为1∶1，回流比为0.9∶1，塔顶温度为78℃，塔釜温度为152℃，塔顶得到纯度大于99.85％的无水乙醇。复合萃取精馏塔塔釜含水溶剂进入φ30mm、提馏段为500mm、精馏段为500mm的溶剂回收塔回收溶剂，塔顶真空度为700mmHg，塔顶温度72℃，塔釜温度126℃，塔釜得到含水量为0.2％的复合萃取剂。权利要求1.，其特征在于该方法包括以下各步骤(1)将含5％～9％乙醇的发酵液输入初馏塔，使用水蒸气提取发酵液中的乙醇，回流比为0.8～1.2，塔顶温度为80～82℃，塔釜温度为100～101℃，塔顶采出浓度为70％～80％的乙醇-水混合物；(2)使上述初馏塔塔顶采出的乙醇-水混合物以汽相形式进入萃取精馏塔，用复合萃取剂脱水，复合萃取剂与进料的比例为0.75～1∶1，回流比为0.8～1，所用的复合萃取剂以溶剂质量为100％的质量比为溶剂100％，反应分离剂5～10％，盐析剂5～10％，萃取精馏塔的塔顶温度为78℃，塔底温度为150～152℃，塔顶得到纯度大于99.8％的无水乙醇产品。全文摘要本专利技术涉及,首先将含乙醇的发酵液输入初馏塔,使用水蒸气提取发酵液中的乙醇,塔顶采出乙醇－水混合物;使乙醇－水混合物以汽相形式进入萃取精馏塔,用复合萃取剂脱水,塔顶得到纯度大于99.8%的无水乙醇产品。本专利技术的复合加盐萃取精馏制取无水乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合萃取精馏一步法制取无水乙醇的方法，其特征在于该方法包括以下各步骤：（１）将含５％～９％乙醇的发酵液输入初馏塔，使用水蒸气提取发酵液中的乙醇，回流比为０．８～１．２，塔顶温度为８０～８２℃，塔釜温度为１００～１０１℃，塔顶采出浓度 为７０％～８０％的乙醇－水混合物；（２）使上述初馏塔塔顶采出的乙醇－水混合物以汽相形式进入萃取精馏塔，用复合萃取剂脱水，复合萃取剂与进料的比例为０．７５～１∶１，回流比为０．８～１，所用的复合萃取剂以溶剂质量为１００％的质量比为：溶剂１ ００％，反应分离剂５～１０％，盐析剂５～１０％，萃取精馏塔的塔顶温度为７８℃，塔底温度为１５０～１５２℃，塔顶得到纯度大于９９．８％的无水乙醇产品。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：段占庭，周荣琪，汤志刚，张颖，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]