一种对苯二甲酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对苯二甲酸的制备方法，以对二甲苯为原料、醋酸和水为溶剂、含氧气体为氧化剂、含溴物质为促进剂，钴/锰催化剂的作用下，反应压力为13.0-25.0kg/cm2、反应温度为160--230℃的条件下，反应30-120min，得对苯二甲酸；本发明专利技术对苯二甲酸的制备方法提高了反应液体上部气体中氧气压力和温度，同时均匀了反应区上部和下部反应温度，提高了主反应速率,降低了对羧基苯甲醛的含量，并减少了醋酸的氧化或分解，提高了产物的透光度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种对苯二甲酸的制备方法。
技术介绍
精纯对苯二甲酸是用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)原料，而PET是可用于生产纤维、聚酯膜，瓶用树脂。自甲基芳烃液相催化氧化生产芳香羧酸的MC方法(US2245528)出现以来，该方法在工业上生产芳香羧酸中得到广泛使用。其中采用此方法生产化工产品量最大的是对苯二甲酸,用MC法生产的对苯二甲酸占所有对苯二甲酸总产量的80%以上。工业上多元芳香羧酸的生产方法是甲基苯（如对二甲苯等），在醋酸溶剂和钴－锰－溴催化剂的作用下，被氧气氧化，生成含有对应的对苯二甲酸浆料，然后通过结晶、过滤和干燥等工序，得到含0.3wt%—0.4wt%对羧基苯甲醛的粗对苯二甲酸，然后经过Pd/C加氢精制处理,再进行结晶、过滤和干燥处理，得到含0.025wt%对羧基苯甲醛含量的精对苯二甲酸产品。整个生产工艺过程中，氧化反应方法是生产过程的关键，而氧化装置是核心装置。在整个氧化反应过程中，通常用对苯二甲酸产物的透光度和对羧基苯甲醛含量判别和控制氧化反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：以对二甲苯为原料、醋酸和水为溶剂、含氧气体为氧化剂、含溴物质为促进剂，在钴/锰催化剂的作用下，在反应压力为13.0‑25.0kg/cm2、反应温度为160‑‑230℃的条件下，反应30‑120min，得对苯二甲酸；上述溶剂中，水的质量含量为7%—15%,其余为醋酸；对二甲苯的质量用量为对二甲苯和溶剂质量和的10‑25%；含溴物质为分子溴、HBr、NaBr、KBr、NH4Br、溴化苯、溴化苄、溴乙酸、二溴乙酸、四溴乙烷或二溴乙烯；钴/锰催化剂中元素钴与对二甲苯的质量百分比为0.2—10mg/g，元素锰与元素钴的质量比为0.2—3.0；含溴物质中的元素溴为钴/...

【技术特征摘要】
1.一种对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：以对二甲苯为原料、醋酸和水为溶剂、
含氧气体为氧化剂、含溴物质为促进剂，在钴/锰催化剂的作用下，在反应压力为
13.0-25.0kg/cm2、反应温度为160--230℃的条件下，反应30-120min，得对苯二甲酸；
上述溶剂中，水的质量含量为7%—15%,其余为醋酸；对二甲苯的质量用量为对二甲
苯和溶剂质量和的10-25%；含溴物质为分子溴、HBr、NaBr、KBr、NH4Br、溴化苯、溴化
苄、溴乙酸、二溴乙酸、四溴乙烷或二溴乙烯；钴/锰催化剂中元素钴与对二甲苯的质量
百分比为0.2—10mg/g，元素锰与元素钴的质量比为0.2—3.0；含溴物质中的元素溴为钴
/锰催化剂中元素钴和锰总量的0.5—1.2倍。
2.如权利要求1所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：反应压力为15.0—18.0
kg/cm2；反应温度为190--200℃。
3.如权利要求1或2所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：含氧气体为空气。
4.如权利要求1或2所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所用装置包括：
反应釜本体、搅拌装置、出料口、第一进料口、第二进料口、第三进料口、喷射器和冷凝
回收装置，搅拌装置设在反应釜本体内；出料口设在反应釜本体底部；第一进料口和第二
进料口均设在反应釜本体的中下段，且第二进料口高于第一进料口；第三进料口设在反应
釜本体的顶部；喷射器设在反应釜本体内的顶部，且与第三进料口相连通；冷凝回收装置
设在反应釜本体的外部，并通过与反应釜本体连通的出气管和进液管与反应釜本体构成循
环系统，冷凝回收装置上还有不凝气体排放管。
5.如权利要求4所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述装置还包括设在
反应釜本体外的第一泵体和第二泵体，第一泵体与第二进料口相连通，第二泵体与第三...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建新，邢跃军，肖翔，陈韶辉，杨爱武，周永兵，高洪伟，王玉春，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化扬子石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32