【技术实现步骤摘要】
一种抗哮喘药物普伦斯特中间体的合成工艺
本专利技术涉及一种抗哮喘药物普伦斯特中间体的合成工艺,属于药物合成领域。
技术介绍
普伦斯特中间体,其化学名为4- (4-苯丁氧基)苯甲酸,其结构式为:
【技术保护点】
一种抗哮喘药物普伦斯特中间体的合成工艺,其特征在于该工艺包括以下步骤: 步骤(1) 醚化反应: 把原料4‑羟基苯甲酸甲酯和碱、溶剂混合得原料混合物,再在原料混合物中加入4‑苯基溴丁烷,然后加热进行反应,所述的4‑苯基溴丁烷:4‑羟基苯甲酸甲酯:碱的摩尔比为1:1.0~1.1:1.3~1.5;加热反应后的反应液倾入冰水中,得到4‑(4‑苯丁氧基)苯甲酸甲酯,所述的冰水:溶剂的重量比为6~8:1; 步骤(2)水解反应: 将步骤(1)得到的4‑(4‑苯丁氧基)苯甲酸甲酯与氢氧化钠溶液、溶剂混合,然后加热进行反应,所述的氢氧化钠与4‑(4‑苯丁氧基)苯甲酸甲酯的摩尔比为1.8~2.3:1;加热反应后的反应液倾入冰水中,并盐酸调节PH在2‑3后进行过滤,即可得到4‑(4‑苯丁氧基)苯甲酸固体;所述的冰水与的氢氧化钠的体积比为10~13:1。
【技术特征摘要】
1. 一种抗哮喘药物普伦斯特中间体的合成工艺,其特征在于该工 艺包括以下步骤: 步骤(1)醚化反应: 把原料4-羟基苯甲酸甲酯和碱、溶剂混合得原料混合物,再在原料混合物中加入4-苯 基溴丁烷,然后加热进行反应,所述的4-苯基溴丁烷:4_羟基苯甲酸甲酯:碱的摩尔比为 1:1. 0?1. 1:1. 3?1. 5 ;加热反应后的反应液倾入冰水中,得到4- (4-苯丁氧基)苯甲酸 甲酯,所述的冰水:溶剂的重量比为6?8:1 ; 步骤(2)水解反应: 将步骤(1)得到的4- (4-苯丁氧基)苯甲酸甲酯与氢氧化钠溶液、溶剂混合,然后加热 进行反应,所述的氢氧化钠与4- (4-苯丁氧基)苯甲酸甲酯的摩尔比为1.8?2.3:1 ;加热 反应后的反应液倾入冰水中,并盐酸调节PH在2-3后进行过滤,即可得到4-(4-苯丁氧基) 苯甲酸固体;所述的冰水与的氢氧化钠的体积比为10...
【专利技术属性】
技术研发人员:忻华,钟全发,史黎辉,
申请(专利权)人:平湖优康药物研发有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。