本发明专利技术是一种壳状高分子吸油微球的制备方法。它是采用悬浮聚合法，先将去离子水和分散剂加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，去离子水与分散剂的质量比为100:0.03～4.5，加热到30～50℃待分散剂溶解后，在高纯氮气的保护下依次向三口烧瓶中加入丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯反应单体、二醇的二丙烯酸酯交联剂、自由基聚合引发剂，缓慢升温至60～80℃，反应3～6个小时得到高分子吸油微球；后加入苯乙烯和二乙烯基苯，反应1～3个小时，在微球外面生成高交联度表层结构；在搅拌的条件下将反应体系降至室温，将吸油微球过滤，水洗，抽滤，干燥就可得到壳状高分子吸油微球。本发明专利技术制备的壳状高分子吸油微球具有吸油速率快的特点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术是。它是采用悬浮聚合法，先将去离子水和分散剂加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，去离子水与分散剂的质量比为100:0.03～4.5，加热到30～50℃待分散剂溶解后，在高纯氮气的保护下依次向三口烧瓶中加入丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯反应单体、二醇的二丙烯酸酯交联剂、自由基聚合引发剂，缓慢升温至60～80℃，反应3～6个小时得到高分子吸油微球；后加入苯乙烯和二乙烯基苯，反应1～3个小时，在微球外面生成高交联度表层结构；在搅拌的条件下将反应体系降至室温，将吸油微球过滤，水洗，抽滤，干燥就可得到壳状高分子吸油微球。本专利技术制备的壳状高分子吸油微球具有吸油速率快的特点。【专利说明】-种壳状局分子吸油微球的制备方法
本专利技术是，涉及石油工业
。
技术介绍
随着海上石油开采活动和海上石油运输的日益频繁，海上漏油事故层出不穷。油 类一旦进入海洋后，对自然环境、水产养殖、浅水海岸、码头工业等都会造成难以估量的危 害，石油泄漏被称为海洋环境的超级杀手。路上水体的污染，也会给环境造成严重的危害， 例如2005年松花江遭受化工厂爆炸的影响，苯类物质入江，随着水体的流动，污染物向下 游漂移，导致松花江黑龙江段受到严重污染，两岸生态、水产及居民饮水遭到威胁。同时，工 业上每年产生大量电镀废水、化工废水、印染废水等工业废水，其中含有大量的有机物，如 何从把有机毒害物质从这些工业废水中快速的分离出来，一直是一个尚未得到彻底解决的 难题。 高分子吸油材料是一种具有三维网状化学交联结构的高分子聚合物，与传统的吸 油材料相比，高分子吸油材料具有吸附有机物种类多、吸附量大、保油效果好、吸附速度快、 油水选择性高、回收方便等特点。目前高分子类吸油材料的合成单体主要为丙烯酸酯类和 α-烯烃类，由于后者价格昂贵，故大多采用丙烯酸酯类单体进行合成。合成方法主要采用 悬浮聚合和乳液聚合，以丙烯酸酯类为原料，油溶性自由基引发剂为引发剂进行引发聚合。 中国专利CN1095727公开了一种吸油材料的合成方法，以丙烯酸、丙烯酸酯类物质为单体， 以N，N-亚甲基双丙稀酰胺、乙二醇丙烯酸酯类为交联剂，以明胶、聚乙烯醇、纤维素、无机 盐粉末为分散剂，十二烷基苯磺酸钙为助分散剂，通过自由基悬浮聚合制备了吸油材料。鲁 新宇等人(鲁新宇，路建美，南京化工学院学报，1995, 2, 43-47)以丙烯酸-2-乙基己酯和甲 基丙烯酸丁酯为单体，在惰性溶剂中进行悬浮聚合，反应结束后用甲醇萃取粒子中的溶剂 从而制备了多孔粒子状吸附材料。这些方法需要特定的手段脱除制备过程中所加入的致孔 齐U，制备过程复杂，成本较高，不利于产品的工业放大和产品的推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是专利技术一种表面结构与里层结构不同、改进吸油材料性能、提高吸 油材料吸油速率的壳状高分子吸油微球的制备方法。 本专利技术的壳状高分子吸油微球分为表面结构与里层结构，壳状高分子吸油微球里 层材料的合成配比为：在重量100%中 丙烯酸酯（或甲基丙烯酸酯） 占8?25% 交联剂 占0. 008?1% 分散剂 占0. 024?1. 5% 分散介质（水） 占70. 84?91. 92% 引发剂 占0.04?1.66% 壳状高分子吸油微球高交联度表层材料的合成配方为：在重量100%中 二乙烯基苯 占66. 7?99% 苯乙烯 占1?33. 3% 本专利技术用于合成里层材料与表层材料的聚合单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与苯 乙烯的重量比为100 :〇. 1?5。 所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯是碳数为4?18的直链脂或支链脂； 所述交联剂为二醇的二丙烯酸酯，例如二乙二醇二丙烯酸酯、1，3-丙二醇二丙烯 酸酯、1，3- 丁二醇二丙烯酸酯、1，4- 丁二醇二丙烯酸酯，1，6-己二醇二丙烯酸酯； 所述分散剂为聚乙烯醇、明胶或改性纤维素类物质，是一种或以上的混合物。 所述引发剂为常见自由基引发剂，例如偶氮二丁基腈、偶氮二异丁基腈、偶氮二异 庚基腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯和过氧化甲乙酮。 本壳状高分子吸油微球的制备方法，是采用悬浮聚合法，首先将去离子水和分散 剂加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，去离子水与分散剂的质量比为100:0. 03?4. 5， 加热到30?50°C待分散剂溶解后，在高纯氮气的保护下依次向三口烧瓶中加入丙烯酸 酯或甲基丙烯酸酯反应单体、二醇的二丙烯酸酯交联剂、自由基聚合引发剂，缓慢升温至 60?80°C，反应3?6个小时得到高分子吸油微球，单体：交联剂：引发剂的质量比为 100:0. 01?3:0. 05?4;然后加入苯乙烯和二乙烯基苯，反应1?3个小时即可在高分子 吸油微球外面反应生成一层高交联度表层结构，二乙烯基苯与苯乙烯的质量比为100:1? 50 ;接着在搅拌的条件下将反应体系降至室温，最后将吸油微球过滤，水洗，抽滤，干燥就可 得到壳状高分子吸油微球。 具体的实施步骤如下： 1.在带有搅拌装置的三口烧瓶中加入水合分散剂，30?50°C条件下混合均匀直 至分散剂完全溶解，水与分散剂的质量比为100?1000:0. 03?4. 5; 2.在高纯氮气的保护下依次向三口烧瓶中加入丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯反应 单体、二醇的二丙烯酸酯交联剂、自由基聚合引发剂，单体：交联剂：引发剂的质量比为 100:0. 01?3:0. 05?4,在平稳匀速搅拌的条件下缓慢升温60?80°C，反应3?6个小 时，即可得到高分子吸油微球； 3.将苯乙烯和二乙烯基苯加入到三口烧瓶，反应1?3个小时，二乙烯基苯与苯乙 烯的质量比为100:1?50,即在高分子吸油微球表面制备一层高交联度的表层结构； 4.在搅拌的条件下将反应体系降至室温，最后将聚合微球过滤，水洗，抽滤，干燥 就可得到高交联度表层的壳状高分子吸油微球。 本专利技术是一种生产过程简单、反应过程易于控制、采用悬浮聚合法制备壳状高分 子吸油微球，所制备的吸油材料表现出超疏水性、超亲油性和吸油速度快的特点。 【具体实施方式】 实施例1. 称取600g去离子水和Ig聚乙烯醇分散剂加入到三口烧瓶中，加热至45°C待聚乙 烯醇完全溶解，在高纯氮气的保护下依次向三口烧瓶中加入IOOg甲基丙烯酸丁酯、〇. 5g二 乙二醇二丙烯酸酯交联剂、〇. 6g过氧化苯甲酰引发剂，缓慢升温至80°C，反应4个小时得到 高分子吸油微球；然后向三口烧瓶中加入Ig苯乙烯和2g二乙烯基苯，反应2个小时即可在 高分子吸油微球外面反应生成一层高交联度表层结构；接着在搅拌的条件下将反应体系降 至室温，最后将吸油微球过滤，水洗，抽滤，干燥就可得到壳状高分子吸油微球。 实施例2. 称取500g去离子水和Ig聚乙烯醇分散剂加入到三口烧瓶中，加热至45°C待 聚乙烯醇完全溶解，在高纯氮气的保护下依次向三口烧瓶中加入IOOg甲基丙烯酸丁酯、 3gl，6-己二醇二丙烯酸酯交联剂、3g过氧化苯甲酰引发剂，缓慢升温至80°C，反应4个小时 得到高分子吸油微球；然后向三口烧瓶中加入Ig苯乙烯和5g二乙烯基苯，反应2个小时即 可在高分子吸油微球外面反应生成一层高交联度表层结构本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种壳状高分子吸油微球的制备方法，壳状高分子吸油微球为表面结构与里层结构，壳状高分子吸油微球里层材料的合成配比为：在重量100%中壳状高分子吸油微球高交联度表层材料的合成配方为：在重量100%中二乙烯基苯 占66.7～99%苯乙烯 占1～33.3%用于合成里层材料与表层材料的聚合单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与苯乙烯的重量比为100：0.1～5;其特征是本壳状高分子吸油微球的制备方法，是采用悬浮聚合法，首先将去离子水和分散剂加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，去离子水与分散剂的质量比为100:0.03～4.5，加热到30～50℃待分散剂溶解后，在高纯氮气的保护下依次向三口烧瓶中加入丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯反应单体、二醇的二丙烯酸酯交联剂、自由基聚合引发剂，缓慢升温至60～80℃，反应3～6个小时得到高分子吸油微球，单体：交联剂：引发剂的质量比为100:0.01～3:0.05～4；然后加入苯乙烯和二乙烯基苯，反应1～3个小时即可在高分子吸油微球外面反应生成一层高交联度表层结构，二乙烯基苯与苯乙烯的质量比为100:1～50；接着在搅拌的条件下将反应体系降至室温，最后将吸油微球过滤，水洗，抽滤，干燥就可得到壳状高分子吸油微球。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨法杰，张金岭，程磊，李国平，张志恒，郭海峰，常维纯，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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