【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油气勘探开发，尤其涉及一种地下页岩滞留烃含量与成分的确定方法。
技术介绍
1、页岩油的储量和产量也在逐年上升，勘探和研究力度不断加大。页岩油与常规油气不同，主要是指赋存于页岩层系中，尚未排出的滞留油气。常规油气勘探需要确定油藏中的含油饱和度和单位面积储量等重要参数，页岩油气的勘探需要确定页岩层系中滞留烃的含量，用来计算和评价页岩油的勘探和开发潜力。
2、但是，由于实验室分析的岩心多是取出地表并经过一段时间的放置，滞留烃的轻烃组分大量散失，所测得的滞留烃含量实际是已经散失之后的残留烃量，并不能真正代表地下页岩层系中的滞留烃量，准确评价地下页岩的滞留烃量及其成分成为页岩油气勘探的技术难题之一。
3、因此，亟需开发新的页岩滞留烃含量与成分的确定方法。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种地下页岩滞留烃含量与成分的确定方法，所述确定方法能够更客观的逼近地下页岩滞留烃含量和组分，从而最大程度减少轻烃散失，测量结果更为准确客观。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种地下页岩滞留烃含量与成分的确定方法，所述确定方法包括如下步骤：
4、(1)于密闭条件下取岩芯并液氮冷冻运输和保存，再在第一温度下破碎所述岩芯，得到测试样；
5、(2)第一部分测试样经第一热解，得到第一热解样品和不同温度的游离烃量；第二部分测试样经气相色谱-质谱联用测试不同温度的游离组分；p>
6、(3)第一部分第一热解样品经第二热解，得到第二热解烃量；第二部分第一热解样品经溶剂提取，得到沥青组分和提取后固相样品；
7、(4)所述提取后固相样品经第三热解，得到第三热解烃量；所述第一热解烃量与第二热解烃量之差即为吸附烃量；所述沥青组分经气相色谱-质谱联用测试，得到吸附烃组分。
8、本专利技术提供的地下页岩滞留烃含量与成分的确定方法通过密闭取芯、岩芯液氮冷冻保存和运输、特定温度碎样等方式，并结合采用热解、溶剂提取和气相色谱-质谱联用测试方法，能够得到更逼近地下组分的测量数据，避免了传统方法导致滞留烃中轻烃散失的问题。
9、目前，利用常规热解方法评价滞留烃含量，如热解仪等主要是测量岩芯的粉末样品游离烃的含量，由于岩心在储存和碎样过程中存在轻烃散失，因此该方法测量的结果难以代表地下页岩的滞留烃量。利用溶剂抽提的氯仿沥青a法评价滞留烃含量和成分，可以较好的得到滞留烃量和组分特征，但是同样存在将沥青a加热挥干过程滞留烃的挥发损失，也难以代表地下滞留烃的含量和组分特征。本专利技术在意识到该技术问题后组合优化取样运输和保存方式，最大可能保留滞留烃中的轻组分，并采用热解、溶剂抽提和gcms(气相色谱-质谱联用)组合的方式确定其中的组分和含量。
10、优选地，所述第一部分测试样和第二部分测试样的质量相同。
11、优选地，所述第一部分第一热解样品与第二部分第一热解样品的质量相同。
12、本专利技术优选控制用于热解和gcms检测样品的质量相同，得到的滞留烃量和组分对应关系更强。
13、优选地，步骤(1)中所述密闭条件的形成方法包括：向地下页岩中注入油性物质，形成密闭条件。
14、优选地，所述油性物质包括蓖麻油。
15、本专利技术优选采用蓖麻油作为密封物质，虽然蓖麻油会与页岩表面的沥青等油性组分相互作用，但能较好的隔绝空气，形成密封条件；为了避免蓖麻油对后续检测结果的影响，取岩芯时需要取未被油性物质污染的岩芯。
16、优选地，所述取岩芯包括取未被油性物质污染的岩芯。
17、优选地，步骤(1)中所述第一温度为-5～5℃，例如可以是-5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃或5℃等。
18、本专利技术优选在-5～5℃条件下进行破碎，该低温条件下能够最大可能减少轻组分的挥发且人工操作更加方便。
19、优选地，所述保存的时间为0～7天，例如可以是0天、1天、2天、3天、4天、5天、6天或7天等。本专利技术需要将保存的时间控制在7天以内，避免长时间条件下岩芯中组分的流失。
20、优选地，步骤(1)中所述破碎的方法包括研磨或真空冷冻碎样仪碎样。
21、优选地，步骤(2)中所述第一热解中分三个温度阶段收集游离烃。
22、优选地，所述第一热解中第一温度阶段的温度范围为85～95℃，例如可以是85℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃或95℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
23、优选地，所述第一热解中第二温度阶段的温度范围为195～205℃，例如可以是195℃、197℃、198℃、199℃、200℃、201℃、202℃、203℃、204℃或205℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
24、优选地，所述第一热解中第三温度阶段的温度范围为295～305℃，例如可以是295℃、297℃、298℃、299℃、300℃、301℃、302℃、303℃、304℃或305℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
25、本专利技术优选第一热解中三个温度阶段控制在上述范围中，能够更好收集组分并分析。
26、优选地，步骤(2)中气相色谱-质谱联用测试中分三个温度阶段取样。
27、优选地，所述气相色谱-质谱联用测试中第一温度阶段的温度范围为85～95℃，例如可以是85℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃或95℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
28、优选地，所述气相色谱-质谱联用测试中第二温度阶段的温度范围为195～205℃，例如可以是195℃、197℃、198℃、199℃、200℃、201℃、202℃、203℃、204℃或205℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
29、优选地，所述气相色谱-质谱联用测试中第三温度阶段的温度范围为295～305℃，例如可以是295℃、297℃、298℃、299℃、300℃、301℃、302℃、303℃、304℃或305℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
30、本专利技术优选气相色谱-质谱联用测试中的三个温度阶段与第一热解中的三个温度阶段相同，二者的组分和滞留烃量具有更佳的对应关系。
31、优选地，所述第一热解中以20～30℃/min升温，例如可以是20℃/min、21℃/min、22℃/min、23℃/min、24℃/min、25℃/min、26℃/min、28℃/min或30℃/min等。
32、优选地，所述气相色谱-质谱联用测试中的升温速率与所述第一热解中的升温速率相同。
33、本专利技术优选将升温速率控制在上述范围内能够取得更佳的测试结果，提高本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种地下页岩滞留烃含量与成分的确定方法，其特征在于，所述确定方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的确定方法，其特征在于，步骤(1)中所述密闭条件的形成方法包括：向地下页岩中注入油性物质，形成密闭条件；
3.根据权利要求1或2所述的确定方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一温度为-5～5℃；
4.根据权利要求1～3任一项所述的确定方法，其特征在于，步骤(1)中所述破碎的方法包括研磨或真空冷冻碎样仪碎样。
5.根据权利要求1～4任一项所述的确定方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一热解中分三个温度阶段收集游离烃；
6.根据权利要求1～5任一项所述的确定方法，其特征在于，步骤(2)中气相色谱-质谱联用测试中分三个温度阶段取样；
7.根据权利要求1～6任一项所述的确定方法，其特征在于，步骤(3)中所述第二热解的温度为595～605℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的确定方法，其特征在于，步骤(3)中所述溶剂提取的溶剂为氯仿、甲醇或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权
10.根据权利要求1～9任一项所述的确定方法，其特征在于，所述确定方法包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种地下页岩滞留烃含量与成分的确定方法，其特征在于，所述确定方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的确定方法，其特征在于，步骤(1)中所述密闭条件的形成方法包括：向地下页岩中注入油性物质，形成密闭条件；
3.根据权利要求1或2所述的确定方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一温度为-5～5℃；
4.根据权利要求1～3任一项所述的确定方法，其特征在于，步骤(1)中所述破碎的方法包括研磨或真空冷冻碎样仪碎样。
5.根据权利要求1～4任一项所述的确定方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一热解中分三个温度阶段收集游离烃；
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：卞从胜，曾旭，刘伟，郭彬程，杨轩，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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