The invention discloses a polyamide porous microsphere and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: by way of dissolution precipitation is first dissolved in Qiliang polyamide heating solvent, non solvent addition of polyamide containing dispersant PVP precipitation, postprocessing has good dispersion of polyamide porous microspheres. The preparation method needs no high temperature and high pressure equipment. The process is simple, economical, effective, environment-friendly and easy to implement. The solvent has low boiling point and is difficult to remain, and both solvent and dispersant can be recovered and recycled. Polyamide porous microspheres prepared by the method of the invention, with narrow size distribution, particle can obtain fine particles size, and their sizes with the preparation conditions such as: changes in good solvent / solvent ratio, PVP content adjustment.
【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺多孔微球及其制备方法
本专利技术涉及高分子材料领域。更具体地,涉及一种聚酰胺多孔微球及其制备方法。
技术介绍
聚酰胺多孔微球特殊的尺寸和界面效应使其在催化剂载体、吸附分离材料、色谱柱填料、化妆品添加剂等领域有广阔的应用前景。目前,有关聚酰胺(PA)多孔微球制备方法主要是沉淀法,即采用程序降温的方式或者缓慢溶剂挥发的方式将聚酰胺PA从均相饱和溶液中沉析出来,或者通过向PA饱和溶液中加入不良溶剂使得PA沉淀出来。例如:一种方法包括通过加热将聚酰胺溶解在乙二醇中然后冷却溶液以生成球形聚酰胺颗粒粉末。(日本特开No.2006-328173和日本特开No.2007-56085)。以及一种用于制备多孔聚酰胺颗粒的方法包括通过加热将聚酰胺溶解在二丙二醇中然后冷却溶液以生成球形聚酰胺颗粒粉末(日本特开No.2006-169373),以及一种用于制备多孔聚酰胺颗粒的方法包通过将聚酰胺溶解在环酰胺中然后冷却该混合物以获得多孔聚酰胺颗粒(专利CN102388088A);以及一种用于制备多孔聚酰胺颗粒的方法包括将尼龙6的苯酚/甲醇溶液加入甲醇/水混合溶剂中获得沉淀(日本特开No.2008-38037)。现行的方法普遍存在制备过程中使用高沸点溶剂、粉末中残留溶剂难以去除;制备温度高,聚酰胺在高温过程中容易分解发黄。此外,高温溶剂法制备过程中反应釜内存在一定的温度梯度,粉末在沉淀过程中受温度不均影响,很难获得尺寸均一的微球。例如专利CN102388088A中,使用环酰胺作为溶剂,粉末制备过程温度高达180~240℃,残留溶剂在后处理过程用常规的减压干燥法很难去除,需要用超临 ...
【技术保护点】
一种聚酰胺多孔微球的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:(1)一定温度下,将聚酰胺加热、搅拌,溶解于聚合物良溶剂,形成均相透明溶液;(2)向步骤(1)中透明溶液中加入含有PVP的不良溶剂,剧烈搅拌后静置,析出沉淀,后处理,得到聚酰胺多孔微球。
【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺多孔微球的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:(1)一定温度下,将聚酰胺加热、搅拌,溶解于聚合物良溶剂,形成均相透明溶液;(2)向步骤(1)中透明溶液中加入含有PVP的不良溶剂,剧烈搅拌后静置,析出沉淀,后处理,得到聚酰胺多孔微球。2.根据权利要求1所述的聚酰胺多孔微球的制备方法,其特征在于:优选地,步骤(1)中,所述聚酰胺选自尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12或尼龙1010中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的聚酰胺多孔微球的制备方法,其特征在于:优选地,步骤(1)中,所述良溶剂选自低沸点的三氟乙酸、醋酸、甲酸、硫酸水溶液、盐酸水溶液中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的聚酰胺多孔微球的制备方法,其特征在于:优选地,步骤(2)中,所述不良溶剂是指对聚酰胺为不良溶剂而对PVP为良溶剂,选自乙醇、乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,3丁二醇、1,5戊二醇、甲醇、水中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的聚酰胺多孔微球的制备方法,其特征在于:优选地,步骤(1)中,所述一定温度是指温度在40-100℃之间;更优选地,所...
【专利技术属性】
技术研发人员:王格侠,刘平,季君晖,王萍丽,任中来,甄志超,
申请(专利权)人:中国科学院理化技术研究所,
类型:发明
国别省市:北京,11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。