一种多金属钼酸盐杂化化合物的结构及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多金属钼酸盐杂化化合物的单晶结构及制备方法。该晶体化学式为[Hbenzimi]5[H3O][Mo5P2O23]﹒5H2O，分子量为1626.36，属单斜晶系，空间群P21/c，晶胞参数a=11.4280(16)Å，b=33.266(5)Å，c=13.937(2)Å，α=90˚，β=99.232(2)˚，γ=90˚，V=5229.7(13)Å3，Z=4。采用常规水溶液法合成。制备得的化合物组成和结构明确，具有潜在的药物应用价值。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种多金属钼酸盐杂化化合物的单晶结构及制备方法。该晶体化学式为5﹒5H2O，分子量为1626.36，属单斜晶系，空间群 P21/c ，晶胞参数a=11.4280(16)?，b=33.266(5)?，c=13.937(2)?，α=90?， β = 99.232(2)?，γ=90?， V= 5229.7(13)?3，Z=4。采用常规水溶液法合成。制备得的化合物组成和结构明确，具有潜在的药物应用价值。【专利说明】
本专利技术属于无机多金属氧酸盐化学
，涉及多金属钥酸盐有机一无机杂化化合物的合成，更具体的说是5 .5H20化合物的制备方法及结构。
技术介绍
多金属氧酸盐药物活性研究自上世纪七十年代初就有报道，目前已经成为该领域令人瞩目和非常有前景的研究课题之一。到现在为止用作药物活性研究的多金属氧酸盐有250种左右，在抗肿瘤、抗病毒，包括抗艾滋病毒活性方面，报道活性较好的也有上百种。多金属钥酸盐具有抗肿瘤活性已经得到普遍的认可。目前，国内外对多金属钥酸盐的抗肿瘤活性正在进行广泛的研究，并正呈现出良好的应用前景。含钥的化合物及其配合物有可能继第一、第二代无机抗癌药物顺钼和碳钼后成为毒性更小的第三代抗肿瘤药物 。本专利采用全新的多酸药物合成思路，依据分子设计原理，将具有生物活性的咪唑类衍生物组装到具有药物活性的多金属钥酸盐结构中，形成具有双活性中心的新的超分子化合物，期待能产生比单个组分更好的药理活性。 王春梅.含有药物活性物质的多金属氧酸盐I金刚烷胺多金属氧酸盐的合成、结构及抗菌和抗病毒活性.长春:东北师范大学.2003王挺.以邻苯二酚为配体的含钥配合物及其纳米结构的合成、表征及抗癌活性研究.北京:首都师范大学.2008。
技术实现思路
本专利技术涉及5 .5H20 (I)化合物结构及其制备方法。 本专利技术涉及(I)化合物晶体的制备方法，测量数据和数据的研究。 本专利技术涉及5 .5H20 (I)化合物在药物方面的应用。 为实现上述目的，本专利技术提供如下的技术方案:具有下述化学通式的多金属钥酸盐有机一无机杂化化合物:本专利技术所述的多金属钥酸盐有机一无机杂化化合物，其中单晶用Bruker Smart (XDApex(II)衍射仪进行收集，采用 Mo-Ka (λ = 0.71073 A)，室温 296 (2) K。使用 SHELX97程序通过直接法和全矩阵最小二乘法解析和修正晶体结构。测得主要晶体数据如下:分子量为2198.95，属三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a = 12.1471(13) A, b = 13.990(3)A, c = 17.351(2) A, α = 79.892(13)。，β = 75.010(4)。，y = 71.812(14)。，V =2749.7(7) A 3，Z为2，衍射点的一致性因子为0.0536，衍射点的一致性因子为0.1515。 本专利技术进一步公开了 5 .5H20 (I)化合物的制备方法:称取钥酸钠(0.15g，0.062mol)溶于 30ml 水；苯并咪唑(0.1g ,0.085mol)溶于 30ml 30%的乙醇水溶液；硝酸锆(0.1g,0.023mol)溶于30ml水，将硝酸锆溶液加入钥酸钠和苯并咪唑混合溶液中，搅拌，溶液浑浊，在60°C — 100°C下加热搅拌混合液30min左右，用85%H3P04和4mol/L的醋酸钾溶液调节pH值(f 2)，稍后溶液变为浅蓝色、浑浊，过滤，滤液放置避风阴凉处，采用自然蒸发法培养晶体，一天后得到浅蓝色块状晶体。 【专利附图】【附图说明】 图1 为5 .5H20 (I)的分子结构图(球棍) 图2为5 .5H20 (I)的三维超分子结构图(多面体/球棍)。 【具体实施方式】 一种多金属钥酸盐有机一无机杂化化合物5 .5H20及其制备方法和条件:称取钥酸钠(0.15g,0.062mol)溶于30ml水；苯并咪唑(0.1g，0.085mol)溶于30ml 30%的乙醇水溶液；硝酸锆(0.1g,0.023mol)溶于30ml水，将硝酸锆溶液加入钥酸钠和苯并咪唑混合溶液中，搅拌，溶液浑浊，在60°C — 100°C下加热搅拌混合液30min左右，用85%H3P04和4mol/L的醋酸钾溶液调节pH值(f 2)，稍后溶液变为浅蓝色、浑浊，过滤，滤液放置避风阴凉处，采用自然蒸发法培养晶体，一天后得到浅蓝色块状晶体。 此晶体通过X-单晶衍射仪及相应软件测得其结构。X-射线单晶衍射表明:化合物I的分子式为5 .5H20,其结构由I个Standberg结构的多金属氧簇6_杂多阴离子、5个质子化的苯并咪唑分子和6个结晶水组成，[Mo5P2OJ6I^可被描述为两侧各扣有一个PO4四面体的由5个MoO6八面体组成的环。每个磷酸盐亚单元与钥酸盐环共用3个氧原子。3个氧原子中的I个为二桥氧，连接着一个Mo原子和一个P原子，另两个为三桥氧，连接着2个Mo原子和一个P原子。PO4的第4个氧是一个端基氧原子。 在苯并咪唑分子、结晶水和6_簇的O原子之间存在着广泛的氢键，氢键合成子包括N-H…0，O-H…O和Η-0...Ν。因此， 6_和苯并咪唑通过氢键和静电引力组装成了三维超分子结构。 化合物 .5Η20 的 IR 图谱在 1301-420cm_1 范围内出现的吸收谱带为多阴离子的特征峰:1243 cm—1 (vP-0t), 1092 cm^,1054 cm—1 ( v P - Ob),1016 cnT1，916 cnT1 ( v Mo - Ot), 868 cnT1 ( v Mo - Ob);其中 1617 — ΠΟΙαιΓ1 及 3128 cnT1处出现的特征吸收峰归属于CH，NH的弯曲振动或苯并咪唑分子中芳香环的伸缩振动。3502CHT1处的宽峰为水分子的特征吸收谱带。 实施例 称取钥酸钠(0.15g，0.062mol)溶于30ml水；苯并咪唑(0.1g ,0.085mol)溶于30ml 30%的乙醇水溶液；硝酸锆(0.1g,0.023mol)溶于30ml水，将硝酸锆溶液加入钥酸钠和苯并咪唑混合溶液中，搅拌，溶液浑浊，在60°C — 100°C下加热搅拌混合液30min左右，用85%H3P04和4mol/L的醋酸钾溶液调节pH值(f 2)，稍后溶液变为浅蓝色、浑浊，过滤，滤液放置避风阴凉处，采用自然蒸发法培养晶体，一天后得到浅蓝色块状晶体。此晶体通过X-单晶衍射仪及相应软件测得其结构。【权利要求】1.一种多金属钥酸盐杂化化合物，其化学式为5 .5H20，分子量为1626.36。2.权利要求1所述的多金属钥酸盐杂化化合物，其中单晶用BrukerSmart (XDApex(II)衍射仪进行收集，采用 Mo-Ka (λ = 0.71073 A)，室温 296 (2) K，使用 SHELX97程序通过直接法和全矩阵最小二乘法解析和修正晶体结构，测得主要晶体数据如下:分子量为1626.36，属单斜晶系，空间群P21/c，晶胞参数a = 11.4280(16) A，b = 33.266(5)A, c = 13.937(2) A, α =90°，β =99.232(2)。, γ 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多金属钼酸盐杂化化合物，其化学式为[Hbenzimi]5[H3O][Mo5P2O23]﹒5H2O，分子量为1626.36。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曲小姝，杨艳艳，谭乃迪，杨艳俊，钟方丽，于晓洋，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：吉林;22