【技术实现步骤摘要】
一种乙烯基甲基滕酸酯的合成方法
本专利技术为一种乙烯基甲基膦酸酯的新合成方法。本专利技术的合成方法有以下步骤： 甲基次膦酸与乙酸乙烯酯发生自由基加成反应生成乙酰氧乙基甲基膦酸，裂解脱去乙酸后 得到乙烯基甲基膦酸，然后经过酯化反应获得乙烯基甲基膦酸酯。
技术介绍
除草剂草铵膦的传统的生产方法是以甲基亚膦酸二乙酯同丙烯醛反应，然后再与 氰化钠发生氰氨化反应，然后水解，精制除盐最后获得草铵膦产品。甲基亚膦酸二乙酯气味 大生产成本高,丙烯醛剧毒易挥发气味也大,氰化钠剧毒。传统的生产过程成本高中间体不 利于环保。美国专利US4510102通过格氏反应合成乙烯基甲基膦酸酯，然后与2-苯基亚甲 胺基乙酸乙酯（即甘氨酸乙酯的苯甲醛席夫碱）缩合，最后水解精制得到草铵膦。美国专 利US4906764用乙烯基甲基膦酸酯与CO和H2发生氢甲酰化反应同时与乙酰胺缩合，水解 后直接得到草铵膦。这些合成路线避开了丙烯醛、氰化钠等毒害物质，但都需要有关键中间 体乙稀基甲基勝酸醋。 US4510102提出的合成乙烯基甲基膦酸酯的方法是用甲基膦酸单甲酯单酰氯与乙 烯基格氏试剂反应制备。该反应需要低温，THF溶剂较贵，溶剂回收和除水困难，反应收率 也不高。反应原料甲基膦酸单甲酯单酰氯也需要用大量五氯化磷等污染大的酰氯化试剂合 成。因此该合成方法成本较高。 US4173578提出的合成乙烯基甲基膦酸酯的方法是甲基二氯化膦与环氧乙烷反应 后发生重排反应然后再高温脱氯化氢。这一路线的缺点是原料甲基二氯化膦合成成本高污 染大。 甲基次膦酸及其酯没有臭味，除了可以...
【技术保护点】
一种乙烯基甲基膦酸酯的合成方法，其特征在于：以甲基次膦酸为原料，与乙酸乙烯酯发生自由基加成反应生成乙酰氧乙基甲基膦酸，140‑220℃裂解脱去乙酸后得到乙烯基甲基膦酸，然后经过酯化反应获得乙烯基甲基膦酸酯。
【技术特征摘要】
1. 一种乙烯基甲基膦酸酯的合成方法，其特征在于：以甲基次膦酸为原料，与乙酸乙 烯酯发生自由基加成反应生成乙酰氧乙基甲基膦酸，140-220°c裂解脱去乙酸后得到乙烯 基甲基膦酸，然后经过酯化反应获得乙烯基甲基膦酸酯。2. 根据权利要求1所述的乙烯基甲基膦酸酯的合成方法，其特征是所述甲基次膦酸与 乙酸乙烯酯的自由基加成反应在水溶液中进行，乙酸乙烯酯采用滴加进料，从而抑制了乙 酸乙烯酯的自聚合反应。3. 根据权利要求1所述的乙烯基甲基膦酸酯的合成方法，其特征是所述自由基加成反 应的引发剂采用水溶性引发剂，最好是采用裂解型引发剂偶氮二异丁脒盐酸...
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