一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，制备步骤如下：预处理、超声波处理、超临界处理、脱色处理、结晶与重结晶。使用本发明专利技术方法能生产出超高纯度的甜茶素产品，减少物料损失，缩短生产周期，提高产率。利用本发明专利技术方法产出的甜茶素纯度达99.61％以上，产品纯度高，成分单一。

【技术实现步骤摘要】
一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法
本专利技术涉及从甜茶叶中提取活性成分的
，特别涉及一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法。
技术介绍
甜茶是蔷薇科多年生藤木，为广西特有的一种野生甜味植物，主产于我区大瑶山，由于其味甜，故名甜茶。与罗汉果、甜叶菊并称广西三大甜味植物，在我区民间具有悠久的应用历史，长期以来当地人们一直当茶饮用，亦用来代糖加工食品，还可入药。1979年广西分析测试研究中心就甜茶进行了化学成份分析，确定其含甜味物质的化学结构与甜叶菊甙一致，甜度是蔗糖的300倍，而热值仅是蔗糖的5％。经鉴定，其甜茶素(甜茶糖甙)含量高达6～7％。经药理试验，具有降血糖、降血压、促进新陈代谢抑制胃酸过多，清热润肺、生津解渴、并有高甜度，低热值的特性，可作糖尿病、肥胖症的辅助治疗。对热感、热咳具有较好的疗效，经毒理试验无毒副作用，是世界上一种新型的高级甜味保健饮品。口感清甜爽口，老少皆宜。经常饮用，能强身健体。国内外对甜茶素的分离提取、测试及药理等方面进行了研究，对小规模提取较高纯度的甜茶素也有报道，但是在提取分离过程中采用大量的有毒试剂进行分离提纯，对甜茶素应用于食品方面有明显限制。为此，本专利技术以甜茶叶为原料，采用超临界CO2萃取、结晶与重结晶等手段进行大规模的制备甜茶素纯品，作为食品添加剂进行添加，广泛应用于肥胖、高血压、糖尿病及心脏病等患者的保健食品。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，该方法能够提取高纯度的甜茶素。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，包括以下制备步骤：(1)预处理：去除甜茶叶中的杂质，机械粉碎，过筛分级，得甜茶叶粉；(2)超声波处理：取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理，超声波处理条件：温度为50℃～65℃，功率为200W～350W，时间为3～6min，超声处理时，加入甜茶叶粉重量的0.5％～1.1％维生素E；(3)超临界处理：将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为60～75％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为25～35Mpa，萃取温度为45～55℃，CO2流量为10～13L/h，每隔20～30min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得萃取物；(4)脱色处理：向萃取物中加入60％～65％乙醇加热溶解，再加入活性炭进行脱色，再在绝对压力4.0～4.5kPa的条件下进行真空干燥，获得干燥物；(5)结晶与重结晶：向干燥物中加入75％～85％乙醇加热溶解，低温结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，干燥，得到甜茶素纯品。本专利技术所述的步骤(1)中过筛分级的目数为50～80目。本专利技术所述的步骤(3)甜茶叶粉装入体积为萃取釜体积的20％～30％。本专利技术所述步骤(5)结晶的温度为4℃～30℃。本专利技术所述步骤(5)结晶的温度优选为25℃。与现有技术比，本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术将超声波技术和超临界CO2萃取相结合，降低了超临界CO2萃取的萃取压力和温度，缩短萃取时间，且得到的甜茶素纯度高，达99.61％以上。未经过超声波处理时，超临界萃取的萃取压力为45～55Mpa，萃取温度为75℃～80℃，CO2流量为20～30L/h，萃取时间为90min～150min。经过超声波处理后，萃取压力为25～35Mpa，萃取温度为45～55℃，CO2流量为10～13L/h，萃取时间缩短为50～70min，明显降低了萃取压力和萃取温度，减少了CO2流量，缩短了萃取时间。(2)将超临界CO2萃取得到的甜茶素提取物再进行结晶和重结晶，进一步提高纯度，工艺简单，易于操作，纯化效率高。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不局限于这些实施例。实施例1一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，包括以下制备步骤：(1)预处理：去除甜茶叶中的杂质，机械粉碎，过50目筛分级，得甜茶叶粉；(2)超声波处理：取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理，超声波处理条件：温度为50℃，功率为200W，时间为3min，超声处理时，加入甜茶叶粉重量的0.5％维生素E；(3)超临界处理：将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为60％的乙醇溶液为夹带剂，其中，甜茶叶粉装入体积为萃取釜体积的20％，萃取压力为25Mpa，萃取温度为45℃，CO2流量为10L/h，每隔20min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得萃取物；(4)脱色处理：向萃取物中加入60％乙醇加热溶解，再加入活性炭进行脱色，再在绝对压力4.0kPa的条件下进行真空干燥，获得干燥物；(5)结晶与重结晶：向干燥物中加入75％乙醇加热溶解，在4℃温度下结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，干燥，得到甜茶素纯品。经检测，Agilent1100高效液相色谱仪，色谱柱为HypersilODS(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为65％甲醇的水溶液，检测波长为210nm，流速为1ml/min，进样量为20μL，测得甜茶素样品的纯度为99.61％。实施例2一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，包括以下制备步骤：(1)预处理：去除甜茶叶中的杂质，机械粉碎，过60目筛分级，得甜茶叶粉；(2)超声波处理：取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理，超声波处理条件：温度为55℃，功率为250W，时间为4min，超声处理时，加入甜茶叶粉重量的0.7％维生素E；(3)超临界处理：将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为65％的乙醇溶液为夹带剂，其中，甜茶叶粉装入体积为萃取釜体积的25％，萃取压力为28Mpa，萃取温度为48℃，CO2流量为11L/h，每隔25min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得萃取物；(4)脱色处理：向萃取物中加入65％乙醇加热溶解，再加入活性炭进行脱色，再在绝对压力4.2kPa的条件下进行真空干燥，获得干燥物；(5)结晶与重结晶：向干燥物中加入80％乙醇加热溶解，在15℃温度下结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，干燥，得到甜茶素纯品。经检测，Agilent1100高效液相色谱仪，色谱柱为HypersilODS(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为65％甲醇的水溶液，检测波长为210nm，流速为1ml/min，进样量为20μL，测得甜茶素样品的纯度为99.91％。实施例3一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，包括以下制备步骤：(1)预处理：去除甜茶叶中的杂质，机械粉碎，过70目筛分级，得甜茶叶粉；(2)超声波处理：取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理，超声波处理条件：温度为55℃，功率为300W，时间为5min，超声处理时，加入甜茶叶粉重量的0.9％维生素E；(3)超临界处理：将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为70％的乙醇溶液为夹带剂，其中，甜茶叶粉装入体积为萃取釜体积的25％，萃取压力为30pa，萃取温度为50℃，CO2流量为12L/h，每隔25min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得萃取物；(4)脱色处理：向萃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)预处理：去除甜茶叶中的杂质，机械粉碎，过筛分级，得甜茶叶粉；(2)超声波处理：取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理，超声波处理条件：温度为50℃～65℃，功率为200W～350W，时间为3～6min，超声处理时，加入甜茶叶粉重量的0.5％～1.1％维生素E；(3)超临界处理：将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为60～75％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为25～35Mpa，萃取温度为45～55℃，CO2流量为10～13L/h，每隔20～30min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得萃取物；(4)脱色处理：向萃取物中加入60％～65％乙醇加热溶解，再加入活性炭进行脱色，再在绝对压力4.0～4.5kPa的条件下进行真空干燥，获得干燥物；(5)结晶与重结晶：向干燥物中加入75％～85％乙醇加热溶解，低温结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，干燥，得到甜茶素纯品。

【技术特征摘要】
1.一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)预处理：去除甜茶叶中的杂质，机械粉碎，过筛分级，得甜茶叶粉；(2)超声波处理：取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理，超声波处理条件：温度为50℃～65℃，功率为200W～350W，时间为3～6min，超声处理时，加入甜茶叶粉重量的0.5％～1.1％维生素E；(3)超临界处理：将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为60～75％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为25～35Mpa，萃取温度为45～55℃，CO2流量为10～13L/h，每隔20～30min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得萃取物；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢照凯，谢冬养，钟德品，陆美珍，唐利萍，
申请(专利权)人：桂林三宝药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45