一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，包括以下步骤：1)取紫锥菊用60～75v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，收集甲醇和丙酮洗脱液；4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，即为菊苣酸。本方法可以大大提高菊苣酸的收率和纯度，经检测，紫锥菊干品收率可达1.50％以上，纯度可达96.5％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法
本专利技术属于植物活性提取
，具体涉及一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法。
技术介绍
紫锥菊(EchinaceapurpureaMoench)属于菊科紫锥菊属多年生草本植物。菊苣酸为咖啡酸衍生物，是紫锥菊中极为重要的免疫活性成分之一。菊苣酸能抑制透明质酸酶和HIV-1整合酶，并在体内体外具有细胞吞噬促进作用和抗病毒活性。经检测，紫锥菊干燥根中中菊苣酸的含量为1.78g/100g，而地上部分中菊苣酸的含量为1.69g/100g。而目前菊苣酸的主要制备方法是先用乙醇加热回流提取，再用大孔树脂纯化，然而上述方法提取的菊苣酸纯度和收率均较低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，该方法收率大，得到的菊苣酸纯度高。本专利技术提供的技术方案是一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，包括以下步骤：1)取紫锥菊用60～75v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，收集甲醇和丙酮洗脱液；4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，即为菊苣酸。步骤1)中，乙醇的用量为紫锥菊重量的10～30倍，在40～60℃下回流提取1～3次，每次提取1～3h。步骤2)中，活性炭的加入量为滤液总重的1～1.5‰，脱色温度为40～60℃，脱色时间为20～30min。步骤3)中，甲醇和丙酮的体积比为50～60：40～50。作为优选，甲醇和丙酮的体积比为60：40，可以大大提高菊苣酸纯度和收率。步骤3)中，上柱时，浓缩液的流速为0.5～1BV/h；洗脱时，水的流速为0.5～1BV/h，用量为1～2BV；甲醇和丙酮混合溶剂的流度为1～1.5BV/h，用量为2～2.5BV。步骤4)中，乙醇、丙酮和水的体积比为30～50：30～40：20～30。作为优选，乙醇、丙酮和水的体积比为50：30：20。步骤4)中，甲醇和丙酮洗脱液的上柱流速为0.5～1BV/h；乙醇、丙酮和水的混合溶剂的洗脱流度为1～1.5BV/h，用量为2～2.5BV。与现有技术相比，本方法可以大大提高菊苣酸的收率和纯度，经检测，紫锥菊干品收率可达1.50％以上，纯度可达96.5％以上。具体实施方式以下具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但不作为对本专利技术的限定。实施例11)取紫锥菊根部干品100g用60v％乙醇提取，乙醇的用量为紫锥菊重量的10倍，在40℃下回流提取3h，将提取液过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1‰，脱色温度为40℃，脱色时间为20min，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为0.5BV/h；水洗柱至无色，水的流速为0.5BV/h，用量为1BV；然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，甲醇和丙酮的体积比为50：40，洗脱流度为1BV/h，用量为2BV，收集甲醇和丙酮洗脱液；4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为0.5BV/h，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，乙醇、丙酮和水的体积比为30：30：20，洗脱流度为1BV/h，用量为2BV，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，称重，得到1.53g菊苣酸。经检测，纯度为96.5％。实施例21)取紫锥菊根部干品100g用75v％乙醇提取，乙醇的用量为紫锥菊重量的30倍，在60℃下回流提取3次，每次提取2h,将提取液合并，过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1.5‰，脱色温度为60℃，脱色时间为30min，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为1BV/h；水洗柱至无色，水的流速为1BV/h，用量为2BV；然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，甲醇和丙酮的体积比为50：50，洗脱流度为1.5BV/h，用量为2.5BV，收集甲醇和丙酮洗脱液；4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为1BV/h，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，乙醇、丙酮和水的体积比为50：40：30，洗脱流度为1.5BV/h，用量为2.5BV，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，称重，得到1.55g菊苣酸。经检测，纯度为96.6％。实施例31)取紫锥菊根部干品100g用65v％乙醇提取，乙醇的用量为紫锥菊重量的20倍，在50℃下回流提取2次，每次提取2h,将提取液合并，过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1‰，脱色温度为50℃，脱色时间为25min，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为0.5BV/h；水洗柱至无色，水的流速为0.5BV/h，用量为1.5BV；然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，甲醇和丙酮的体积比为60：40，洗脱流度为1BV/h，用量为2BV，收集甲醇和丙酮洗脱液；4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为0.5BV/h，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，乙醇、丙酮和水的体积比为50：30：20，洗脱流度为1BV/h，用量为2BV，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，称重，得到1.66g菊苣酸。经检测，纯度为97.6％。实施例41)取紫锥菊根部干品100g用75v％乙醇提取，乙醇的用量为紫锥菊重量的10倍，在60℃下回流提取1次，每次提取3h,将提取液过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1‰，脱色温度为60℃，脱色时间为20min，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为1BV/h；水洗柱至无色，水的流速为0.5BV/h，用量为2BV；然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，甲醇和丙酮的体积比为60：40，洗脱流度为1BV/h，用量为2.5BV，收集甲醇和丙酮洗脱液；4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为0.5BV/h，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，乙醇、丙酮和水的体积比为50：30：20，洗脱流度为1.5BV/h，用量为2BV，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，称重，得到1.69g菊苣酸。经检测，纯度为97.7％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)取紫锥菊用60～75v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，收集甲醇和丙酮洗脱液；4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，即为菊苣酸。

【技术特征摘要】
1.一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)取紫锥菊用60～75v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用甲醇和丙酮的混合溶剂进行洗脱，甲醇和丙酮的体积比为50～60：40～50，收集甲醇和丙酮洗脱液；4)将甲醇和丙酮洗脱液再次上硅胶柱层析，用乙醇、丙酮和水的混合溶剂进行洗脱，乙醇、丙酮和水的体积比为30～50：30～40：20～30，收集乙醇、丙酮和水洗脱液，回收溶剂，干燥，即为菊苣酸。2.根据权利要求1所述的一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：步骤1)中，乙醇的用量为紫锥菊重量的10～30倍，在40～60℃下回流提取1～3次，每次提取1～3h。3.根据权利要求1所述的一种从紫锥菊中提取菊苣酸的方法，其特征在于：步骤2)中，活性炭的...

【专利技术属性】
技术研发人员：周晓青，钟德品，谢冬养，陆美珍，赵明东，
申请(专利权)人：桂林三宝药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45