一种从厚朴中制备和厚朴酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种从厚朴中制备和厚朴酚的方法，包括下述步骤:原料处理、高压微射流超微粉碎处理、超声提取、萃取、结晶、干燥，得到和厚朴酚，具有含量高，提取率高，工艺简单，适合生产，生产成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
-种从厚朴中制备和厚朴齡的方法
本专利技术涉及生物
的提取方法，具体说是一种从厚朴中制备和厚朴酷的方 法。
技术介绍
厚朴，植物学范围内别名紫朴、紫油朴、温朴等，为木兰科、木兰属植物，常见为 木兰科木兰属植物厚朴（Mognolia O巧Cinalis Rehd. et Wils.)及其变种凹叶厚朴 (Mognolia officinalis Rehd. et Wils. Var. biloba Rehd. et Wils.)两种，主产于四川、湖 北等地，中药材中专指该植物的干燥干皮、根皮及枝皮。4-6月剥取根皮及枝皮直接阴干， 干皮置沸水中微煮后堆置阴湿处，发汗至内表面皮紫褐色或踪褐色时，蒸软取出，卷成筒 状，干燥。切丝，姜制用。其有效成分主要有木兰醇、厚朴酷、和厚朴酷、生物碱及挥发油等， 同时还含有丰富的氨基酸、维生素等营养物质。现代药理研究表明：厚朴酷与和厚朴酷具有 镇痛抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗溃瘍、保护神经系统、抗氧化等作用。 厚朴为我国特有的木本中药材，多年来，因资源过度消耗而日益匿乏，先后列为国 家二级保护中药材和国家二级保护植物。因而对厚朴有效成分的高效提取就显得十分有价 值。目前，对于厚朴中厚朴酷与和厚朴酷的提取方法主要有碱提酸沉法、己醇回流提取法、 超临界(?萃取法、浸溃法。碱提酸沉法提取厚朴主要采用浸溃法、浸流法，其提取时间长、 提取效率低，如申请号为200710035596. 9,名称为厚朴酷与和厚朴酷粗提物的高效提取方 法;采用己醇回流提取法，其提取效率虽高，但要消耗大量的能源，增加了生产成本，如申 请号为200910069565. 4,名称为一种改变厚朴提取物粘性的方法;超临界C〇2萃取法提 取厚朴类物质提取效率高，提取纯度好，但设备昂贵，提取量小，在实际生产中应用较少。 随着厚朴中各有效成份不同药效的不断发现和深入应用，混合的厚朴酷已经不能 满足市场的需求，经过分离的单一的酷类化合物单体的价格是混合物的8-10倍W上，从厚 朴中分离纯化和厚朴酷具有明显的经济效益，尤其是厚朴应用于抗肿瘤药物研制上有了新 进展，厚朴的需求量不断地增加，具有广阔的发展前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从厚朴中制备和厚朴酷的方法，具有工艺简单，适合生 产，生产成本低等优点。 本专利技术通过W下技术方案实现，具体包括如下步骤： 1)原料处理；将厚朴粉碎； 2)高压微射流超微粉碎处理；将粉碎后的厚朴按照1:8-10的重量比加入纯净水， 用高速剪切乳化机处理10-20min，转速为8000-12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎 设备于25C进行处理，处理压力为80-120MPa，处理次数为2-4次，得到膏状液体； 3)超声提取；将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理20-30min， 作用温度40-5(TC，功率为150-200W，然后用纯净水洗涂至抑为中性，过滤，得到厚朴提取 液； 4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:3-4的重量比加入石油離，加热至微沸， 保温IOmin,热过滤，滤液用无水Na2S〇4干燥； 5)将干燥后的石油離溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得和 厚朴酷。 本专利技术步骤3)所述的稀碱溶液为0. 01-0. 50mol/L的KOH溶液或化OH溶液，加入 的量为膏状液体的20-40%。 本专利技术得到的和厚朴酷，含量在98. 5% W上。 与现有技术相比，本专利技术的优点： 1、现有技术在进行和厚朴酷等成分的提取时，前处理一般都是W水或己醇等为溶 齐U，通过加热提取来将有效成分溶出，而本专利技术采用高压微射流超微粉碎来处理厚朴原料， 结合超声提取，相比加热提取，经过高压超微粉碎作用，使得厚朴茶中含有的厚朴酷、四氨 厚朴酷、异厚朴酷、和朴酷、挥发油等成分能充分溶出，利于后续工艺的处理，利于提高活性 成分的收率，而且，避免了高温对厚朴有效成分的破坏。 2、现有技术得到的和厚朴酷含量一般不超过98 %，本专利技术采用高压微射流超微粉 碎技术、超声提取和萃取技术的结合，随着高压微射流超微粉碎技术的加入，使得本专利技术的 技术结合出现质的提高，相比水提或醇提后柱层析，本专利技术时间短，和厚朴酷含量高。 3、本专利技术避免了无水己醇、甲醇等大量有机溶剂的使用，更加环保。 【具体实施方式】 下面W实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不局限于该些实施例。 [001引 实施例1 : 一种从厚朴中制备和厚朴酷的方法，具体包括如下步骤： 1)原料处理；将厚朴IOOkg粉碎； 2)高压微射流超微粉碎处理；将粉碎后的厚朴加入纯净水8(K)kg，用高速剪切乳 化机处理20min，转速为100(K)r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25C进行处理，处 理压力为120MPa，处理次数为2次，得到膏状液体； 3)超声提取；将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理20min，作用 温度45C，功率为150W，然后用纯净水洗涂至抑为中性，过滤，得到厚朴提取液； 4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:3的重量比加入石油離，加热至微沸，保 温IOmin,热过滤，滤液用无水Na2S〇4干燥； 5)将干燥后的石油離溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得和 厚朴酷。 [002引 实施例2 : -种从厚朴中制备和厚朴酷的方法，具体包括如下步骤： [002引1)原料处理；将厚朴粉碎； 2)高压微射流超微粉碎处理；将粉碎后的厚朴加入纯净水1000kg，用高速剪切乳 化机处理15min，转速为8000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25C进行处理，处 理压力为80MPa，处理次数为3次，得到膏状液体； 扣超声提取；将步骤I)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理30min，作用 温度4(TC，功率为200W，然后用纯净水洗涂至抑为中性，过滤，得到厚朴提取液； 4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:4的重量比加入石油離，加热至微沸，保 温lOmin，热过滤，滤液用无水Na2S〇4干燥； 5)将干燥后的石油離溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得和 厚朴酷。 [003引 实施例3 : 1)原料处理；将厚朴粉碎； [00巧]2)高压微射流超微粉碎处理；将粉碎后的厚朴加入纯净水9(K)kg，用高速剪切乳 化机处理lOmin，转速为120(K)r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25C进行处理，处 理压力为lOOMPa，处理次数为4次，得到膏状液体； 3)超声提取；将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理25min，作用 温度5(TC，功率为150W，然后用纯净水洗涂至抑为中性，过滤，得到厚朴提取液； 4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:3的重量比加入石油離，加热至微沸，保 温IOmin,热过滤，滤液用无水Na2S〇4干燥； 5)将干燥后的石油離溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得和 厚朴酷。 结果： 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从厚朴中制备和厚朴酚的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：1)原料处理：将厚朴粉碎；2)高压微射流超微粉碎处理：将粉碎后的厚朴按照1∶8‑10的重量比加入纯净水，用高速剪切乳化机处理10‑20min，转速为8000‑12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为80‑120MPa，处理次数为2‑4次，得到膏状液体；3)超声提取：将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理20‑30min，作用温度40‑50℃，功率为150‑200W，然后用纯净水洗涤至pH为中性，过滤，得到厚朴提取液；4)收集超声提取后得到的提取液，按照1∶3‑4的重量比加入石油醚，加热至微沸，保温lOmin，热过滤，滤液用无水Na2S04干燥；5)将干燥后的石油醚溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得和厚朴酚。

【技术特征摘要】
1. 一种从厚朴中制备和厚朴酚的方法，其特征在于： 具体包括如下步骤： 1) 原料处理：将厚朴粉碎； 2) 高压微射流超微粉碎处理：将粉碎后的厚朴按照1 : 8-10的重量比加入纯净水，用 高速剪切乳化机处理10_20min，转速为8000-12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设 备于25°C进行处理，处理压力为80-120MPa，处理次数为2-4次，得到膏状液体； 3) 超声提取：将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理20-30min，作用 温度40-50°C，功...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢照凯，钟德品，周晓青，谢冬养，唐利萍，梁小珍，
申请(专利权)人：桂林三宝药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45