一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法技术

本发明专利技术提供了一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，属于天然产物化学的技术领域。干燥过后的甜茶叶经用乙醇溶液提取、过滤、减压浓缩，然后用树脂吸附、乙醇洗脱、将洗脱液减压浓缩，脱色，结晶和重结晶制得甜茶素纯品。结晶和重结晶纯化甜茶素工艺简单，易于操作，纯化度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物化学的
，具体涉及。
技术介绍
甜茶是蔷薇科多年生藤木，为广西特有的一种野生甜味植物，主产于我区大瑶山， 由于其味甜，故名甜茶。与罗汉果、甜叶菊并称广西三大甜味植物，在我区民间具有悠久的应用历史，长期以来当地人们一直当茶饮用，亦用来代糖加工食品，还可入药。1979年广西分析测试研究中心就甜茶进行了化学成份分析，确定其含甜味物质的化学结构与甜叶菊甙一致，甜度是蔗糖的300倍，而热值仅是蔗糖的5%。经鉴定，其甜茶素(甜茶糖甙)含量高达6-7%。经药理试验，具有降血糖、降血压、促进新陈代谢抑制胃酸过多，清热润肺、生津解渴、并有高甜度，低热值的特性，可作糖尿病、肥胖症的辅助治疗。对热感、热咳具有较好的疗效，经毒理试验无毒副作用，是世界上一种新型的高级甜味保健饮品。口感清甜爽口，老少皆宜。经常饮用，能强身健体。国内外对甜茶素的分离提取、测试及药理等方面进行了研究，对小规模提取较高纯度的甜茶素也有报道，但是在提取分离过程中采用大量的有毒试剂进行分离提纯，对甜茶素应用于食品方面有明显限制。为此，我们以甜茶叶为原料，采用柱层析、结晶与重结晶等手段进行大规模的制备甜茶素纯品，作为食品添加剂进行添加，广泛应用于肥胖、高血压、糖尿病及心脏病等患者的保健食品。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供一种方法简单、成本低、便于工业化生产，所得产品纯度高、无杂质的甜茶素纯品的制备方法。本专利技术采用的技术方案包括干燥过后的甜茶叶经用乙醇溶液提取、过滤、减压浓缩，然后用树脂吸附、乙醇洗脱、将洗脱液浓缩，脱色，结晶和重结晶制得甜茶素纯品。因此，本专利技术提供，步骤包括(1)粉碎干燥甜茶，并将甜茶、45%乙醇按重量(kg)/体积比(V) = 1 1-3进行混合，加热回流提取；(2)过滤除渣后，减压浓缩至无乙醇味；(3)上大孔吸附树脂LSA_40(西安蓝晓科技有限公司提供)进行吸附分离，并将洗脱物减压浓缩干燥，其中洗脱液为乙醇溶液，将洗脱物进行浓缩至干；(4)加入70%乙醇进行加热溶解，然后加入活性碳进行脱色，再进行浓缩直至获得干燥物；(5)加入90%乙醇进行加热溶解，然后加入热水调节乙醇终浓度为40-50%，室温过夜结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶得甜茶素纯品。在一个实施方案中，步骤1中为45 %的乙醇，优选在65°C下进行加热搅拌提取。在一个实施方案中，步骤2的过滤过程是纱布过滤、陶瓷膜过滤。其中，优选是三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次。在一个实施方案中，其中步骤3中，LSA-40层析柱的洗脱液为30-80%的乙醇溶液。在一个实施方案中，步骤5的乙醇终浓度为45%。在另一个实施方案中，步骤4中所加入的70%乙醇、活性碳，其体积(V)/重量 (kg)比=16-10 1。在另一个具体实施方案中，步骤6的结晶和重结晶温度是4°C直至室温。技术效果1、本专利技术方法中所用的原料、设备均为常见的普通原料、设备，避免了工业化生产过程中对于昂贵原材料、仪器的依赖，大大地降低了生产成本；2、本纯化过程中采用的分离材料是大孔吸附树脂LSA-40，其分离操作过程简单， 易得便宜，易控制。3、采用结晶和重结晶进行纯化，工艺简单，易于操作，纯化效率高。4、本专利技术所用的试剂均为无毒、廉价、量产的化学试剂，整个过程中可利用成熟的试剂回收的常规技术，这极大地降低了向环境排放废弃物。5、经过长期摸索，本专利技术确定了采用40-50% (优选45% )乙醇终浓度在室温条件下进行结晶，甜茶素的纯度是最高，可达到98. 57-99. 53%。附图说明图1 从甜茶中提取甜茶素的纯度HPLC曲线图，其中纵坐标表示峰面积，横坐标表示分离时间。图2 甜茶素标准品的HPLC曲线图，其中纵坐标表示峰面积，横坐标表示分离时间。具体实施例方式下面，本专利技术将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。实施例1 粉碎干燥甜茶100kg，加入45%乙醇300L，65°C加热回流提取池，三层纱布过滤两次、陶瓷膜过滤，减压浓缩至50L (无乙醇味)，然后浓缩液上大孔吸附树脂 LSA-40柱，用70%乙醇洗脱得到洗脱物，将洗脱物进行浓缩至干。再用70%乙醇80L加热溶解，加5kg颗粒活性碳进行脱色30min，再浓缩至干，90%乙醇2L加热溶解后，再加热水混勻，直至乙醇终浓度50%，然后室温结晶Mh，过滤得结晶物，再进行重结晶得到甜茶素样PBFI ο经检测，AgilentllOO高效液相色谱仪，色谱柱为 Hypersil 0DS(150mmX4. 6mm, 5 μ m)，流动相为65%甲醇的水溶液；检测波长为210nm ；流速为lml/min ；进样量为20 μ L。 甜茶素样品的纯度为97. 27%，结果如表1和图1所示。实施例2 粉碎干燥甜茶500kg，加入45%乙醇600L，65°C加热回流提取2h，三层纱布过滤两次、陶瓷膜过滤，减压浓缩至100L (无乙醇味)，然后浓缩液上大孔吸附树脂LSA-40柱， 用70%乙醇洗脱得到洗脱物，将洗脱物进行浓缩至干。再用70%乙醇150L加热溶解，加 15kg活性碳进行脱色30min，再浓缩至干，90%乙醇6L加热溶解后，再加热水直至乙醇终浓度47%，室温结晶Mh，过滤得结晶物，再进行重结晶得到甜茶素样品。按照实施例1的方法进行纯度检测，纯度为97. 82%，结果如表1所示。实施例3:粉碎干燥甜茶200kg，加入45%乙醇200L，65°C加热回流提取2h，三层纱布过滤两次、陶瓷膜过滤，减压浓缩至50L (无乙醇味)，然后浓缩液上大孔吸附树脂LSA-40柱，用 70%乙醇洗脱得到洗脱物，将洗脱物进行浓缩至干。再用70%乙醇100L加热溶解，加^g 活性碳进行脱色30min，再浓缩至干，90%乙醇3L加热溶解后，再加热水直至乙醇终浓度 40%，室温结晶24h，过滤得结晶物，再进行重结晶得到甜茶素样品。按照实施例1的方法进行纯度检测，纯度为98. 95%，结果如表1所示。实施例4 粉碎干燥甜茶300kg，加入45%乙醇300L，65°C加热回流提取2h，三层纱布过滤两次、陶瓷膜过滤，减压浓缩至80L (无乙醇味)，然后浓缩液上大孔吸附树脂LSA-40柱，用 70%乙醇洗脱得到洗脱物，将洗脱物进行浓缩至干。再用70%乙醇120L加热溶解，加IOkg 活性碳进行脱色30min，再浓缩至干，90%乙醇2L加热溶解后，再加热水混勻直至乙醇终浓度45%，室温结晶Mh，过滤得结晶物，再进行重结晶得到甜茶素纯品。按照实施例1的方法进行纯度检测，纯度为99. 45%，结果如表1所示。表 权利要求1.本专利技术提供一种从甜茶提取甜茶素的方法，步骤包括(1)粉碎干燥甜茶，并将甜茶、45%乙醇按重量(kg)/体积比(V)= 1 1-3进行混合， 加热回流提取；(2)过滤除渣后，减压浓缩至无乙醇味；(3)上大孔吸附树脂LSA-40(西安蓝晓科技有限公司提供)进行吸附分离，并将洗脱物减压浓缩干燥，其中洗脱液为乙醇溶液，将洗脱物进行浓缩，直至获得干燥物；(4)加入70%乙醇进行加热溶解，然后加入活性碳进行脱色，再进行浓缩，直至获得干燥物；(5)加入90%乙醇进行加热溶解，然后加入热水调节乙醇终浓度为40-50%，室温过夜结晶，过滤得结晶物，再本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．本专利技术提供一种从甜茶提取甜茶素的方法，步骤包括：（１）粉碎干燥甜茶，并将甜茶、４５％乙醇按重量（ｋｇ）／体积比（Ｖ）＝１∶１－３进行混合，加热回流提取；（２）过滤除渣后，减压浓缩至无乙醇味；（３）上大孔吸附树脂ＬＳＡ－４０（西安蓝晓科技有限公司提供）进行吸附分离，并将洗脱物减压浓缩干燥，其中洗脱液为乙醇溶液，将洗脱物进行浓缩，直至获得干燥物；（４）加入７０％乙醇进行加热溶解，然后加入活性碳进行脱色，再进行浓缩，直至获得干燥物；（５）加入９０％乙醇进行加热溶解，然后加入热水调节乙醇终浓度为４０－５０％，室温过夜结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶得甜茶素纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐忠海，
申请(专利权)人：向华，
类型：发明
国别省市：43