本发明专利技术公开了一种乙酸葑酯的制备方法，包括如下步骤：取适量葑醇、乙酸酐和001×7型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂混合置于玻璃反应釜内，加热至130℃，反应1.5小时，得溶液A，反应结束降温至50℃以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放；溶液A集中至250-300kg时，加入适量碳酸钠溶液进行中和，洗涤；将粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。本发明专利技术产品不仅纯度高，而且性能稳定不易变质，是一种无色至淡黄色透明液体，具有柔和、甜的类冷杉香气，主要用于配制新鲜的香草、木香、薄荷样食用香精和日用香精。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括如下步骤：取适量葑醇、乙酸酐和001×7型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂混合置于玻璃反应釜内，加热至130℃，反应1.5小时，得溶液A，反应结束降温至50℃以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放；溶液A集中至250-300kg时，加入适量碳酸钠溶液进行中和，洗涤；将粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。本专利技术产品不仅纯度高，而且性能稳定不易变质，是一种无色至淡黄色透明液体，具有柔和、甜的类冷杉香气，主要用于配制新鲜的香草、木香、薄荷样食用香精和日用香精。【专利说明】
本专利技术适用于化合物制备领域，尤其涉及。
技术介绍
本专利技术产品乙酸葑酯亦称1，3，3_三甲基双环-2-降龙脑乙酯，葑基乙酸酯，分子式为C12H2tlO2 ;相对分子质量196.29 ;理化性质为无色至淡黄色液体，具有柔和、甜的类冷杉香气，微溶于水，易溶于油、醇等有机溶剂，沸点220°C @101.325kPa，闪点(TCC) 75.56°C，旋光度+45° ~+55°，折光指数 1.4540 ~1.4590@20°C，比重 0.9650 ~0.9780@25°C。是一种广泛使用于配制各种食用香精、日用香精的酯类产品。 羧酸酯类香料一般制法包括羧酸与醇直接酯化，醇与酸酐或酰卤反应，羧酸盐与卤代烃反应及酯交换反应等。乙酸葑酯常规合成方法为乙酸与葑醇直接酯化而得，该法反应时间长，反应不完全，酯化低，产物成分复杂，分离难度大，产品纯度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，工艺简易，成本低廉，乙酸葑酯产品不仅得率高，且纯度高、质量好。 为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案: ，包括如下步骤: S1、取适量葑醇、乙酸酐和001X7型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂混合置于玻璃反应釜内，加热至130°C，反应1.5小时，过滤回收强酸性树脂催化剂，得溶液A，反应结束降温至50°C以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放； S2、重复步骤SI，溶液A集中至250_300kg时，加入适量碳酸钠溶液进行中和，洗涤； S3、将步骤S2中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。 其中，所述碳酸钠溶液的浓度为30%。 其中，所述葑醇、乙酸酐、001X7型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂和碳酸钠溶液的质量比例为1:1: 0.04:1。 本专利技术使用葑醇、乙酸酐为原料，以001X7型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂进行酯化反应，采用碳酸钠进行中和，洗涤很好的避免了酯的水解反应，采用高效真空分馏法进行分离精制，最终可得到含量>97.0%的乙酸葑酯产品。该方法工艺简易，成本低廉，乙酸葑酯产品不仅得率高，且纯度高、质量好，是用来配制各种食用香精和日用香精的理想原料，具有广阔的市场推广前景。 【具体实施方式】 为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。 实施例1 ，包括如下步骤: S11、取1g葑醇、1g乙酸酐和0.4g001 X7型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂混合置于玻璃反应釜内，加热至130°C，反应1.5小时，过滤回收强酸性树脂催化剂，得溶液A，反应结束降温至50°C以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放； S12、重复步骤SI，溶液A集中至250_300kg时，加入1g浓度为30%的碳酸钠溶液进行中和，洗漆; S13、将步骤S2中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。 对比例I S01、取1g葑醇、1g乙酸酐混合置于玻璃反应釜内，加热至130°C，反应1.5小时，过滤回收强酸性树脂催化剂，得溶液A，反应结束降温至50°C以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放； S02、重复步骤SOI，溶液A集中至250_300kg时，加入1g浓度为30 %的碳酸钠溶液进行中和，洗漆; S03、将步骤S 02中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。 对比例2 S021、取1g葑醇、1g乙酸酐和0.4g浓硫酸置于玻璃反应釜内，加热至130°C，反应1.5小时，得溶液A，反应结束降温至50°C以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放； S022、重复步骤S021，溶液A集中至250_300kg时，加入1g浓度为30%的碳酸钠溶液进行中和，洗漆; S023、将步骤S022中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。 实施例1中，酯产率达95%，纯度大于97%，对比例I中，酯产率为54%，纯度低于55%，对比例2中，酯产率为90%，纯度低于82%，同时存在腐蚀容器，后期处理不方便，污染环境的缺点。 综上所述，本具体实施使用葑醇、乙酸酐为原料，以001X7型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂进行酯化反应，采用碳酸钠进行中和，洗涤很好的避免了酯的水解反应，采用高效真空分馏法进行分离精制，最终可得到含量>97.0%的乙酸葑酯产品。该方法工艺简易，成本低廉，乙酸葑酯产品不仅得率高，且纯度高、质量好，是用来配制各种食用香精和日用香精的理想原料，具有广阔的市场推广前景。 以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。【权利要求】1.，其特征在于，包括如下步骤: S1、取适量葑醇、乙酸酐和001X7型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂混合置于玻璃反应釜内，加热至130°C，反应1.5小时，过滤回收强酸性树脂催化剂，得溶液A，反应结束降温至500C以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放； S2、重复步骤SI，溶液A集中至250-300kg时，加入适量碳酸钠溶液进行中和，洗涤； S3、将步骤S2中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述碳酸钠溶液的浓度为30%。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述葑醇、乙酸酐、001X7型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂和碳酸钠溶液的质量比例为1:1: 0.04:1。【文档编号】C07C67/58GK104177255SQ201410353296【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日 【专利技术者】何春茂 申请人:南宁辰康生物科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乙酸葑酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取适量葑醇、乙酸酐和001×7型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂混合置于玻璃反应釜内，加热至130℃，反应1.5小时，过滤回收强酸性树脂催化剂，得溶液A，反应结束降温至50℃以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放；S2、重复步骤S1，溶液A集中至250‑300kg时，加入适量碳酸钠溶液进行中和，洗涤；S3、将步骤S2中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何春茂，
申请(专利权)人：南宁辰康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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