一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法技术

本发明专利技术提供了一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法，厚朴皮经过粉碎、压片投入亚临界设备中，使用亚临界流体（含夹带剂）进行逆流萃取，获得厚朴提取物，提取物经过乙酸乙酯溶解过滤去除不溶物质，经过碱溶解和酸处理获得99%纯度（HPLC）厚朴酚与和99%纯度（HPLC）厚朴酚产品。

【技术实现步骤摘要】
一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法
本专利技术属于精细化工领域，涉及一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法。
技术介绍
厚朴是《中国药典》2010版（一部）收载的一味大宗、常用、传统中药，来源于木兰科木兰属植物厚朴和凹叶厚朴的干皮、枝皮和根皮。厚朴的主要活性成份为厚朴酚及和厚朴酚，厚朴酚与和厚朴酚具有镇痛抗炎、抗菌、抗肿瘤、保护神经系统、抗氧化等作用。尤其是厚朴应用于抗肿瘤药物研制上有了新进展，经过分离提纯得到的单一的酚类化合物单体的价格是混合物的8~10倍以上，从厚朴中分离纯化厚朴酚与和厚朴酚具有明显的经济效益。目前对于厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的提取方法主要有：碱提酸沉法、乙醇/溶剂回流提取法、超临界CO2萃取法。碱提酸沉法主要采用浸渍法、浸流法，其提取时间长，提取效率过低；乙醇/溶剂回流提取法，效率虽高但提取过程产品损失大，收率过低，消耗大量的能源，也存在溶剂污染问题；超临界CO2萃取法，设备昂贵、提取量小，不适合工业化规模生产。亚临界流体萃取技术为低温、无氧、非热条件下萃取，天然产物活性成分不破坏、投资少、成本低廉、无三废排放，亚临界流体来源广（如丙烷、丁烷、水等）价格低，可实现工业化大规模生产，符合环境友好化学的发展趋势。目前从亚临界萃取到精制分离出99%纯度厚朴酚与和厚朴酚产品未见有成熟工艺技术报道。
技术实现思路
针对以上传统提取分离技术的不足，本专利技术提供一种更理想的提取和分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，以达到萃取率高、工艺简单易行、成本低、质量优、对环境友好、可实现工业化的效果。本专利技术所采用的技术方案是：提供一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法，包括如下步骤：1）.将厚朴树皮、根皮、枝叶一种或者多种混合粉碎成短细丝状后压片处理；2）.投料入亚临界设备萃取釜，灌入亚临界流体（可含夹带剂）；3）.控制压力和温度进行逆流萃取和解压分离，重复一次萃取与分离操作，获得厚朴提取物；4）.使用乙酸乙酯溶解厚朴提取物，过滤不溶物质后得溶液，蒸馏回收溶剂，获得淡黄色晶体粗品；5）.粗品中加入碱溶液，搅拌溶解，加入有机弱酸调节PH值至9-11，和厚朴酚晶体析出，过滤获得和厚朴酚半成品；6）.步骤5的滤液继续用酸溶液调节PH值至6-8，厚朴酚晶体析出，过滤获得厚朴酚半成品；7）.和厚朴酚半成品重复步骤5一次，真空干燥后可得到纯度99%和厚朴酚固体；8）.厚朴酚半成品碱溶解后重复步骤6一次，真空干燥后可得到纯度99%厚朴酚固体。进一步，所述短细丝状厚朴药材约为长1-3毫米，直径0.1-0.5毫米直径条状细丝。进一步，所述压片处理为压制成圆饼状（直径比萃取釜内径小），容重为200-250g/l。进一步，所述亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚（DEM）、异丁烷的一种或者多种。进一步，所述夹带剂可为酒精等常规溶剂。进一步，所述逆流萃取压力和温度为0.2-1.3MPa、35-60℃。进一步，所述乙酸乙酯与提取物质量比：2:1~1.5。进一步，所述碱溶液为无机碱或有机碱溶液，例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水溶液、脂肪胺类溶液，浓度为0.05%~0.5%。进一步，所述酸溶液可为无机酸或者有机酸，例如盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、苹果酸、柠檬酸等，且酸溶液质量分数为1-20%。进一步，所述真空干燥真空压力范围低于20mm汞柱。采用以上方法后，可以达到如下效果：1、萃取率高：投料入亚临界设备萃取釜，灌入亚临界流体（可含夹带剂）；控制压力和温度进行逆流萃取和解压分离，重复一次萃取与分离操作，获得厚朴提取物；相较于溶剂提取、浸渍法等多步骤传统萃取方法，此方法一次萃取率大于90%，减少原材料浪费，增加经济效益。2、工艺简单易行：提取环节，本工艺方法只需萃取和解压两步骤，工艺简单易行。相较传统萃取工艺多步骤操作节省操作时间，提高提取效率；分离环节，只需要酸碱处理、过滤、干燥等常规操作即可得到成品，操作难度小，简单易行。3、成本低：由于本方法萃取压力和温度不高，消耗能量低，同时亚临界流体能循环利用，有助于节约能源和辅料。4、产品质量优：萃取温度低，提取和分离整个工艺过程小于6小时，活性物质不易被破坏，产品纯度达到99%，拓宽了产品应用领域。5、对环境友好：本方法采用的亚临界设备为密闭环境操作，操作环境干净整洁，达到安全生产要求，对人体和环境危害小。6、可实现工业化：相对于超临界工艺，本工艺操作压力低，设备价格低。同时本方法萃取率高，工艺简单易行，成本低，质量优，环境友好，较于具备实现工业化的条件，适用于广大企业推广并获取巨大经济效益。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术做详细的说明。实施例一，如图1所示，一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法，包括如下步骤：1）.将厚朴树皮、根皮、枝叶一种或者多种混合粉碎成短细丝状后压片处理；2）.投料入亚临界设备萃取釜，灌入亚临界流体（可含夹带剂）；3）.控制压力和温度进行逆流萃取和解压分离，重复一次萃取与分离操作，获得厚朴提取物；4）.使用乙酸乙酯溶解厚朴提取物，过滤不溶物质后得溶液，蒸馏回收溶剂，获得淡黄色晶体粗品；5）.粗品中加入碱溶液，搅拌溶解，加入有机弱酸调节PH值至9-11，和厚朴酚晶体析出，过滤获得和厚朴酚半成品；6）.步骤5的滤液继续用酸溶液调节PH值至6-8，厚朴酚晶体析出，过滤获得厚朴酚半成品；7）.和厚朴酚半成品重复步骤5一次，真空干燥后可得到纯度99%和厚朴酚固体；8）.厚朴酚半成品碱溶解后重复步骤6一次，真空干燥后可得到纯度99%厚朴酚固体。进一步，短细丝状厚朴药材约为长1-3毫米，直径0.1-0.5毫米直径条状细丝。进一步，压片处理为压制成圆饼状（直径比萃取釜内径小），容重为200-250g/l。进一步，亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚（DEM）、异丁烷的一种或者多种。进一步，逆流萃取压力和温度为0.2-1.3MPa、35-60℃。进一步，乙酸乙酯与提取物质量比：2:1~1.5。进一步，碱溶液为无机碱或有机碱溶液，例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水溶液、脂肪胺类溶液，浓度为0.05%~0.5%。进一步，酸溶液可为无机酸或者有机酸，例如盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、苹果酸、柠檬酸等，且酸溶液质量分数为1-20%。进一步，真空干燥真空压力范围低于20mm汞柱。实施例二，20kg厚朴根皮粉碎成细丝状，压片处理后投料，容重244g/L；丁烷为萃取剂，0.4-0.5MPa，38-41℃逆流萃取两次。每次一小时。分离釜中蒸发溶剂后得到厚朴提取物。取0.5Kg粗品溶于1000ml乙酸乙酯中，过滤，去除不溶物，滤液旋蒸得到480g浅黄色晶体。加入到250g氢氧化钾配成的0.2%水溶液中，搅拌至全溶，滴加15%醋酸调节PH=10.9，析出大量固体。过滤，得到200g90%的和厚朴酚粗品，重复以上碱溶酸沉操作后真空干燥，得到99%和厚朴单酚198克。滤液继续用15%醋酸调节PH=7，析出大量固体，过滤，得到厚朴酚粗品220克，250g氢氧化钾配成的0.2%水溶液中，搅拌至全溶，滴加15%醋酸调节PH=7.4析出99%厚朴单酚晶体，真空干燥得到210克厚朴酚成品。实施例三，20kg厚朴根皮粉碎成细丝状，压片处理后投料，容重200g/L；二甲醚为萃取剂，4%（质量分数）本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法，包括如下步骤：1）.将厚朴树皮、根皮、枝叶一种或者多种混合粉碎成短细丝状后压片处理；2）.投料入亚临界设备萃取釜，灌入亚临界流体；3）.控制压力和温度进行逆流萃取和解压分离，重复一次萃取与分离操作，获得厚朴提取物；4）.使用乙酸乙酯溶解厚朴提取物，过滤不溶物质后得溶液，蒸馏回收溶剂，获得淡黄色晶体粗品；5）.粗品中加入碱溶液，搅拌溶解，加入有机弱酸调节PH值至9‑11，和厚朴酚晶体析出，过滤获得和厚朴酚半成品；6）.步骤5的滤液继续用酸溶液调节PH值至6‑8，厚朴酚晶体析出，过滤获得厚朴酚半成品；7）.和厚朴酚半成品重复步骤5一次，真空干燥后可得到纯度99%和厚朴酚固体；8）.厚朴酚半成品碱溶解后重复步骤6一次，真空干燥后可得到纯度99%厚朴酚固体。

【技术特征摘要】
1.一种厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法，包括如下步骤：1）.将厚朴树皮、根皮、枝叶一种或者多种混合粉碎成短细丝状后压片处理；2）.投料入亚临界设备萃取釜，灌入亚临界流体；3）.控制压力和温度进行逆流萃取和解压分离，重复一次萃取与分离操作，获得厚朴提取物；4）.使用乙酸乙酯溶解厚朴提取物，过滤不溶物质后得溶液，蒸馏回收溶剂，获得淡黄色晶体粗品；5）.粗品中加入碱溶液，搅拌溶解，加入有机弱酸调节PH值至9-11，和厚朴酚晶体析出，过滤获得和厚朴酚半成品；6）.步骤5的滤液继续用酸溶液调节PH值至6-8，厚朴酚晶体析出，过滤获得厚朴酚半成品；7）.和厚朴酚半成品重复步骤5一次，真空干燥后可得到纯度99%和厚朴酚固体；8）.厚朴酚半成品碱溶解后重复步骤6一次，真空干燥后可得到纯度99%厚朴酚固体。2.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚提取和分离的方法，其特征在于：所述短细丝状厚朴药材约为长1-3毫米，直径0.1-0.5毫米直径条状细丝。3.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓倩，李鸿山，李华杰，林赞茂，
申请(专利权)人：南宁辰康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45