一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法技术

本发明专利技术涉及纯化间对甲基苯酚的方法的技术领域，特别是涉及一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，其操作简单，成本低，无废水排放；包括以下步骤：1)、准备原料：醇醚类物质、烃类物质和酚；2)、将一定比例的醇醚类、烃类物质进行混合复配，复配溶剂降温至设定值；3)、将原料酚按一定比例投料于所用复配溶剂中，搅拌分散一定时间后，静置分液；4)、将静置分液的下层液体减压蒸馏后得到邻乙基酚粗品和溶剂；5)、将静置分液的上层进行减压蒸馏，回收并循环使用蒸出的溶剂，得到间对甲酚产品。

A method for purifying meta - methylphenol by low temperature solvent method

The present invention relates to the technical field of purification of methyl phenol, in particular to a method of purification of methyl phenol by a low temperature solvent method with simple operation, low cost and no wastewater discharge, including the following steps: 1), preparation of raw materials: alcohol ether, hydrocarbons and phenols; 2), a certain proportion of alcohol and ether. The mixture of hydrocarbons is mixed and mixed, and the compound solvent is cooled to the set value; 3), the raw phenol is fed into the compound solvent in a certain proportion, and after mixing and dispersing for a certain time, the solvent is statically displaced; 4), the lower liquid of the stationary sub liquid is distilled and distilled to get the coarse ethyl phenol crude product and solvent; 5) and the upper layer of the stationary separation liquid is entered into the upper layer. Vacuum distillation was used to recycle and recycle the solvent which was steamed to get the product of inter cresol.

【技术实现步骤摘要】
一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法
本专利技术涉及纯化间对甲基苯酚的方法的
，特别是涉及一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法。
技术介绍
众所周知，酚类化合物是非常重要的化工原料，具有高附加值、便于化学利用等特点，能够广泛应用于生产纤维、工程塑料、农药医药、染料中间体及炸药等多个精细化工行业，工业上对它们的需求量在逐年增加。现代制造业的快速发展和壮大，为酚类化合物提供了更加广阔的应用市场，如制造汽车车灯、液晶电视、手机机身等塑料零部件都需要使用树脂，而酚则是生产树脂的重要原料。酚类混合物中间甲酚、对甲酚与乙基酚具有非常接近的沸点，分馏十分困难；曾有相关科学人员用共沸精馏的方法虽然实现了间对甲酚的分离，但由于其能耗过高，现已淘汰不再采用。在上个世纪50年代，有人提出了一种离解萃取法，即利用甲酚异构体在苯与NaOH水溶液两项体系中溶解度及离解常数的差异达到分离的目的。曾有相关科学人员改进了离解萃取分离，将其与中和、精馏相结合回收得到95％的间甲酚。相关科学人员则选取一种相当于18个有效理论塔板的分离萃取装置，实现了分离的连续化。但此方法在分离过程中使用了大量的有机溶剂和水，对环境的污染比较大而逐渐淘汰。化学分离法是利用取代基位置的差异，使某个酚比另一些酚较易受其它基团的进攻，进行芳环上的亲电取代反应，生成其它化合物而达到分离目的。例如与COR2类鳌合剂生成类鳌合物或复盐沉淀，从而使间、对甲酚分离。也有采用磺化分离法、与甲醛的选择性缩合提纯方法。但这些生成物不可回收利用，造成资源的浪费问题十分突出。另外，利用酚形成加成产物也有成功的分离报道，专利WO2015016263中报道了在低沸点溶剂中使酚类与尿素反应得到氨基甲酸酯类加成物，这些加成物沸点相差较大，利于蒸馏法分离，然后水解去掉甲酰基得到较纯的甲酚、乙基酚。这种方法虽然起到了较好的分离效果，但反应路线长，成本过高。现有的分离技术都无法实现邻乙基酚与间对甲酚的绿色、低成本分离，大大制约了酚类化合物的生产和应用。开发高效、低成本、绿色环保的分离技术，对我国酚类物质的生产和可持续经济发展具有十分重要的意义。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种操作简单，成本低，无废水排放的低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，包括以下步骤：1)、准备原料：醇醚类物质、烃类物质和酚；2)、将一定比例的醇醚类、烃类物质进行混合复配，复配溶剂降温至设定值；3)、将原料酚按一定比例投料于所用复配溶剂中，搅拌分散一定时间后，静置分液；4)、将静置分液的下层液体减压蒸馏后得到邻乙基酚粗品和溶剂；5)、将静置分液的上层进行减压蒸馏，回收并循环使用蒸出的溶剂，得到间对甲酚产品。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤1)中复配溶剂中醇醚类为甲醇、乙醇、丁醇、正戊醇、乙醚、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚，烃类为环己烷、环戊烷、甲基环己烷、戊烷或正庚烷，复配比例为醇醚类/烃类为1：50-100。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤1)中醇醚类物质与烃类物质的混合复配比为1：60-80。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤1)中温度设定值为-10℃—-20℃。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤1)中温度设定值为-13℃—-18℃。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤2)原料酚的组成：96-97％间对甲基苯酚和2.4-3.2％邻乙基酚。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤2)原料酚与复配溶剂的投料比例应控制在1：1.5-1：3，优选为1：2-1：2.5。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤2)中搅拌分散时间应控制在2-5小时，优选为3-4小时。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤3)中下层液体精馏为减压精馏。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤4)中上层液体精馏为减压精馏。与现有技术相比本专利技术的有益效果为：本专利技术提出的利用溶剂进行低温处理酚类化合物，实现酚类物质的纯化，不同于任何以往的技术方法，溶剂法低温纯化酚类化合物，不经过复杂的化学反应，不改变酚的结构，所用溶剂价格低，能够实现循环利用，因此，本专利技术工艺具有生产效率高、成本低的显著特点，另外，整个生产过程不经过酸碱溶液或水处理，无废水排放，从而做到了节能减排。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，包括以下步骤：1)、准备原料：醇醚类物质、烃类物质和酚；2)、将一定比例的醇醚类、烃类物质进行混合复配，复配溶剂降温至设定值；3)、将原料酚按一定比例投料于所用复配溶剂中，搅拌分散一定时间后，静置分液；4)、将静置分液的下层液体减压蒸馏后得到邻乙基酚粗品和溶剂；5)、将静置分液的上层进行减压蒸馏，回收并循环使用蒸出的溶剂，得到间对甲酚产品；本专利技术提出的利用溶剂进行低温处理酚类化合物，实现酚类物质的纯化，不同于任何以往的技术方法，溶剂法低温纯化酚类化合物，不经过复杂的化学反应，不改变酚的结构，所用溶剂价格低，能够实现循环利用，因此，本专利技术工艺具有生产效率高、成本低的显著特点，另外，整个生产过程不经过酸碱溶液或水处理，无废水排放，从而做到了节能减排。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤1)中复配溶剂中醇醚类为甲醇、乙醇、丁醇、正戊醇、乙醚、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚，烃类为环己烷、环戊烷、甲基环己烷、戊烷或正庚烷，复配比例为醇醚类/烃类为1：50-100。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤1)中醇醚类物质与烃类物质的混合复配比为1：60-80。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤1)中温度设定值为-10℃—-20℃。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤1)中温度设定值为-13℃—-18℃。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤2)原料酚的组成：96-97％间对甲基苯酚和2.4-3.2％邻乙基酚。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤2)原料酚与复配溶剂的投料比例应控制在1：1.5-1：3，优选为1：2-1：2.5。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤2)中搅拌分散时间应控制在2-5小时，优选为3-4小时。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤3)中下层液体精馏为减压精馏。本专利技术的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，所述步骤4)中上层液体精馏为减压精馏。下述通过三个实施例来完成本专利技术具体实施的说明，三个实施例给出权利要求范围内的三个具体实施方式，但是其并不代表仅适用与下述三个实施例的参数，其他参数在本权利要求范围内也理应受到保护；实施例1：将乙二醇二甲醚:甲基环己烷按1:75比例进行混合复配，复配溶剂降温至-18℃；将原料酚按2:1剂酚比投料投料于所用复配溶剂中，搅拌分散4h后，静置分液；将下层液体(乙基酚相)，减压蒸馏后得到邻乙基酚粗品和溶剂(回收循环使用)；将上层进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、准备原料：醇醚类物质、烃类物质和酚；2)、将一定比例的醇醚类、烃类物质进行混合复配，复配溶剂降温至设定值；3)、将原料酚按一定比例投料于所用复配溶剂中，搅拌分散一定时间后，静置分液；4)、将静置分液的下层液体减压蒸馏后得到邻乙基酚粗品和溶剂；5)、将静置分液的上层进行减压蒸馏，回收并循环使用蒸出的溶剂，得到间对甲酚产品。

【技术特征摘要】
1.一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、准备原料：醇醚类物质、烃类物质和酚；2)、将一定比例的醇醚类、烃类物质进行混合复配，复配溶剂降温至设定值；3)、将原料酚按一定比例投料于所用复配溶剂中，搅拌分散一定时间后，静置分液；4)、将静置分液的下层液体减压蒸馏后得到邻乙基酚粗品和溶剂；5)、将静置分液的上层进行减压蒸馏，回收并循环使用蒸出的溶剂，得到间对甲酚产品。2.如权利要求1所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，其特征在于，所述步骤1)中复配溶剂中醇醚类为甲醇、乙醇、丁醇、正戊醇、乙醚、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚，烃类为环己烷、环戊烷、甲基环己烷、戊烷或正庚烷，复配比例为醇醚类/烃类为1：50-100。3.如权利要求2所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，其特征在于，所述步骤1)中醇醚类物质与烃类物质的混合复配比为1：60-80。4.如权利要求3所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张新建，周小野，于锦军，
申请(专利权)人：黄骅市信诺立兴精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13