一种降低邻苯基苯酚色度的方法技术

本发明专利技术涉及邻苯基苯酚生产加工的技术领域，特别是涉及一种降低邻苯基苯酚色度的方法；包括如下步骤：a、吸附过滤：将OPP溶液与石油醚溶剂混合，加热至70℃同时搅拌将邻苯基苯酚全部溶解，往溶液中加入吸附剂，将吸附剂过滤，得到邻苯基苯酚清液；b、重结晶：将清液以一定速率冷却降温至10℃，在10℃环境下继续搅拌30min，使邻苯基苯酚充分析出；c、离心除杂：将邻苯基苯酚物料通过带式过滤器离心，去除杂质；d、烘干物料：将邻苯基苯酚物料放入真空烘箱内，在50℃的环境下烘干2h，得到色度较低的邻苯基苯酚产品；具有方法简单、收率高、产品色度低、纯度高和加工成本低的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种降低邻苯基苯酚色度的方法
本专利技术涉及邻苯基苯酚生产加工的
，特别是涉及一种降低邻苯基苯酚色度的方法。
技术介绍
邻苯基苯酚，简称OPP，是一种白色或淡红色的有机化合物，微溶于水，可溶于乙醇。OPP作为一种重要的化工产品，在很多领域有着广泛的应用，如在防腐杀菌领域，合成纤维染色载体，合成新型药物和合成新型阻燃材料领域均有重要的应用价值。并别邻苯基苯酚在光学材料方面的研究也比较火热，但是光学材料所要求得邻苯基苯酚的色度和纯度较高。目前邻苯基苯酚的制备方法主要分为分离法和合成法两种。分离法是早期制备邻苯基苯酚的方法，主要从磺化法生产的苯酚残渣中获得邻苯基苯酚；而合成法制备邻苯基苯酚的制作工艺较多，如苯酚烷基化脱氢法、氧芴开环法和环己酮二聚脱氢法等方法，其中环己酮二聚脱氢法是目前比较流行的工艺方法。德国拜尔公司生产OPP的方法便是环己酮脱氢法。但是这种制备方法有着收率低，环境污染大等缺点，使得欧洲部分国家停止了邻苯基苯酚的生产线。我国邻苯基苯酚的发展较为落后，90年代初才开始应用环己酮法制作邻苯基苯酚。并且目前市场上流通的OPP，色度均在40Hazen左右，并且OPP在空气的存在下也会被氧化形成带由颜色的醌类物质，使得OPP的下游产品的制备受到了OPP本身色度的限制。因此寻找一种高收率，高纯度的邻苯基苯酚的制备方法便日益迫切。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供一种可有效解决邻苯基苯酚色度高的问题，提高实用性的降低邻苯基苯酚色度的方法。>(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种降低邻苯基苯酚色度的方法，包括如下步骤：a、吸附过滤：在吸附重结晶阶段，向溶剂石油醚中加入邻苯基苯酚，加热至70℃同时搅拌将邻苯基苯酚全部溶解，往溶液中加入吸附剂，继续搅拌1h后，将吸附剂过滤，得到邻苯基苯酚清液；b、重结晶：将上述步骤中得到的邻苯基苯酚清液继续均匀搅拌，并将清液以一定速率冷却降温至10℃，在10℃环境下继续搅拌30min，使邻苯基苯酚充分析出；c、离心除杂：将上述步骤中得到的邻苯基苯酚物料通过带式过滤器离心，去除杂质；d、烘干物料：将上述步骤中得到的邻苯基苯酚物料放入真空烘箱内，在50℃的环境下烘干2h，得到色度较低的邻苯基苯酚产品。优选的，所述步骤a中所使用的吸附剂为活性炭、Al2O3粉、Al2O3粒、4A粉、4A粒其中的一种或几种，其添加的含量为5％-10％。优选的，所述步骤b中的邻苯基苯酚清液的降温速率为5℃/15min。(三)有益效果与现有技术相比，本专利技术提供了一种降低邻苯基苯酚色度的方法，具备以下有益效果：该降低邻苯基苯酚色度的方法，通过使用吸附剂吸附来吸附邻苯基苯酚中的有色杂质，之后再使用重结晶的方法通过杂质和OPP的溶解度不同进一步提高OPP的纯度，从而也使得OPP的色度得到了一定程度的降低，再使用离心的方法将溶解在溶剂中的杂质去除，再通过在真空下烘干，从而杜绝了在后处理时在使得OPP二次氧化变色，最终达到了低产品色度，提高产品纯度的目的；具有方法简单、收率高、产品色度低、纯度高和加工成本低的特点。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：将OPP样品与石油醚溶剂按照质量比为1:1的比例混合搅拌，在水浴锅中加热至70℃，待全部溶解后，加入5％的活性炭，继续搅拌1h，之后快速热滤，并将滤液按照5℃/15min的速率降温至10℃，保温30min，快速离心，将OPP放入真空烘箱中35℃烘干3小时，即得到OPP成品，便可得到纯度为99.95％色度为20-30Hazen的OPP产品。实施例2：将OPP样品与石油醚溶剂按照质量比为1:1的比例混合搅拌，在水浴锅中加热至70℃，待全部溶解后，加入8％的活性炭，继续搅拌1h，之后快速热滤，并将滤液按照5℃/15min的速率降温至10℃，保温30min，快速离心，将OPP放入真空烘箱中35℃烘干3小时，即得到OPP成品，便可得到纯度为99.95％色度为20-30Hazen的OPP产品。实施例3：将OPP样品与石油醚溶剂按照质量比为1:1的比例混合搅拌，在水浴锅中加热至70℃，待全部溶解后，加入5％的Al2O3粉，继续搅拌1h，之后快速热滤，并将滤液按照5℃/15min的速率降温至10℃，保温30min，快速离心，将OPP放入真空烘箱中35℃烘干3小时，即得到OPP成品，便可得到纯度为99.95％色度为70-80Hazen的OPP产品。实施例4：将OPP样品与石油醚溶剂按照质量比为1:1的比例混合搅拌，在水浴锅中加热至70℃，待全部溶解后，加入5％的4A粉，继续搅拌1h，之后快速热滤，并将滤液按照5℃/15min的速率降温至10℃，保温30min，快速离心，将OPP放入真空烘箱中35℃烘干3小时，即得到OPP成品，便可得到纯度为99.95％色度为50-60Hazen的OPP产品。实施例5：OPP样品与石油醚溶剂按照质量比为1:1的比例混合搅拌，在水浴锅中加热至70℃，待全部溶解后，加入5％的4A粉和5％的活性炭，继续搅拌1h，之后快速热滤，并将滤液按照5℃/15min的速率降温至10℃，保温30min，快速离心，将OPP放入真空烘箱中35℃烘干3小时，即得到OPP成品，便可得到纯度为99.95％色度为10-20Hazen的OPP产品。综上所述，该降低邻苯基苯酚色度的方法，通过使用吸附剂吸附来吸附邻苯基苯酚中的有色杂质，之后再使用重结晶的方法通过杂质和OPP的溶解度不同进一步提高OPP的纯度，从而也使得OPP的色度得到了一定程度的降低，再使用离心的方法将溶解在溶剂中的杂质去除，再通过在真空下烘干，从而杜绝了在后处理时在使得OPP二次氧化变色，最终达到了低产品色度，提高产品纯度的目的；具有方法简单、收率高、产品色度低、纯度高和加工成本低的特点，适于推广。以上实施例所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降低邻苯基苯酚色度的方法，其特征在于，包括如下步骤：/na、吸附过滤：在吸附重结晶阶段，向溶剂石油醚中加入邻苯基苯酚，加热至70℃同时搅拌将邻苯基苯酚全部溶解，往溶液中加入吸附剂，继续搅拌1h后，将吸附剂过滤，得到邻苯基苯酚清液；/nb、重结晶：将上述步骤中得到的邻苯基苯酚清液继续均匀搅拌，并将清液以一定速率冷却降温至10℃，在10℃环境下继续搅拌30min，使邻苯基苯酚充分析出；/nc、离心除杂：将上述步骤中得到的邻苯基苯酚物料通过带式过滤器离心，去除杂质；/nd、烘干物料：将上述步骤中得到的邻苯基苯酚物料放入真空烘箱内，在50℃的环境下烘干2h，得到色度较低的邻苯基苯酚产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种降低邻苯基苯酚色度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、吸附过滤：在吸附重结晶阶段，向溶剂石油醚中加入邻苯基苯酚，加热至70℃同时搅拌将邻苯基苯酚全部溶解，往溶液中加入吸附剂，继续搅拌1h后，将吸附剂过滤，得到邻苯基苯酚清液；
b、重结晶：将上述步骤中得到的邻苯基苯酚清液继续均匀搅拌，并将清液以一定速率冷却降温至10℃，在10℃环境下继续搅拌30min，使邻苯基苯酚充分析出；
c、离心除杂：将上述步骤中得到的邻苯基苯酚物料通过带式过滤器离心，去除杂质；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张庆宇，李路浩，杨喜弟，冯博，周小野，
申请(专利权)人：黄骅市信诺立兴精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13