一种大麻二酚的制备方法技术

本发明专利技术提供一种大麻二酚的制备方法，包括提供含有大麻二酚的植物源作为原料并进行粉碎，将粉碎后的原料、水和生物酶混合进行酶解反应，经过滤后，得酶解液和酶解渣；将酶解渣与提取溶剂混合并在常温下进行闪式提取，酶解渣与提取溶剂的质量比为1：18～1：20，闪式提取后得到的提取料液固液分离，收集液相，得大麻二酚提取液；大麻二酚提取液经氧化铝柱层析分离得洗脱液；洗脱液经有机纳滤膜处理得过膜液；及过膜液经结晶处理后得大麻二酚。该方法通过采用生物酶解法与闪式提取结合的方法替代传统制备方法，有效提高了大麻二酚的提取率，同时通过利用氧化铝柱层析和有机纳滤膜结合的分离方式，进一步获得了高纯CBD产品，CBD纯度均可达99％以上。

A preparation method of cannabinoids

【技术实现步骤摘要】
一种大麻二酚的制备方法
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种大麻二酚的制备方法。
技术介绍
工业大麻是指四氢大麻酚含量低于0.3％的大麻属原植物及其提取产品，其在生物制药、食品添加剂、生活用品、纺织纤维、复合材料等多个领域均有广泛应用。大麻植株中主要的大麻酚类化合物有四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)、大麻萜酚(CBG)、大麻环萜酚(CBC)等，其中前三者占大麻酚类化合物的90％。大麻中的四氢大麻酚(THC)是大麻中主要的精神活性化学成分，可以令人产生兴奋感和上瘾，是大麻被认定为毒品的主要原因。而大麻二酚(CBD)是大麻中的非成瘾性成分，且具有很高的药用价值，因此引起了广泛的关注。研究表明，大麻二酚在抗癫痫、抗精神病、抗抑郁、止痛等方面均具有很好的医用功效。产业研究发现，工业大麻产业的发展高度依赖于大麻二酚(CBD)相关价值的持续体现，故CBD提纯技术升级对于产业发展起着重要作用。然而，现有工艺中，例如大孔树脂提取法、硅胶柱层析吸附法等，或者是存在提取纯度低的问题；或者是操作工艺繁琐、工艺条件不好控制；或者是大麻二酚的收率低，产品品质不好。此外，在现有工艺中一般溶剂处理大量使用有机溶剂，也不利于环保和大规模的工业化生产。为此，亟需一种新的大麻二酚的制备方法，以解决现有技术中存在的上述种种问题。需注意的是，前述
技术介绍
部分公开的信息仅用于加强对本专利技术的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
技术实现思路
>本专利技术的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种大麻二酚的制备方法，该方法通过采用生物酶解法与闪式提取结合的方法替代传统制备方法，有效提高了大麻二酚(CBD)的提取率，同时通过利用氧化铝柱层析和有机纳滤膜(OrganicSolventNanofiltration,OSN)结合的分离方式，进一步获得了高纯CBD产品，CBD纯度均可达99％以上。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术提供一种大麻二酚的制备方法，包括：提供含有大麻二酚的植物源作为原料并进行粉碎，将粉碎后的原料、水和生物酶混合进行酶解反应，经过滤后，得酶解液和酶解渣；将酶解渣与提取溶剂混合并在常温下进行闪式提取，酶解渣与提取溶剂的质量比为1：18～1：20，闪式提取后得到的提取料液固液分离，收集液相，得大麻二酚提取液；大麻二酚提取液经氧化铝柱层析分离得洗脱液；洗脱液经有机纳滤膜处理得过膜液；及过膜液经结晶处理后得大麻二酚。根据本专利技术的一个实施方式，生物酶选自果胶酶、纤维素酶、木瓜酶、蛋白酶、淀粉酶中一种或多种。根据本专利技术的一个实施方式，粉碎后的原料和水的质量比为1：1～1：4，粉碎后的原料与生物酶的质量比为1000:1～1000:5。根据本专利技术的一个实施方式，粉碎后的原料目数为40目～100目。根据本专利技术的一个实施方式，还包括将粉碎后的原料进行高压均质后，再加入生物酶进行酶解反应；其中，高压均质的次数为1～3次，每次均质时间为10min～30min。根据本专利技术的一个实施方式，酶解反应的温度为45℃～60℃，酶解反应的时间为1h～3h。根据本专利技术的一个实施方式，闪式提取的提取转速为10000～15000r/min，提取次数为1～3次，每次提取时间为60s～120s。根据本专利技术的一个实施方式，提取溶剂选自乙醇、甲醇和丙酮中的一种或多种，提取溶剂的体积百分浓度为75％～80％。根据本专利技术的一个实施方式，氧化铝柱层析分离包括：大麻二酚提取液泵入氧化铝层析柱后，采用体积百分浓度为20％～35％的碱性溶剂进行一次洗脱，一次洗脱的流速为1～2BV/h，一次洗脱的洗脱量为2BV～2.5BV；采用体积百分浓度为40％～55％的有机溶剂进行二次洗脱，二次洗脱的流速为1～2BV/h，二次洗脱的洗脱量为2BV～2.5BV；采用体积百分浓度为80％～90％的有机溶剂进行三次洗脱，三次洗脱的流速为1～2BV/h，三次洗脱的洗脱量为2BV～2.5BV；其中，碱性溶剂选自pH为9～10的乙醇、甲醇或丙酮，有机溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮，大麻二酚提取液与氧化铝的质量比为36：1～40：1。根据本专利技术的一个实施方式，有机纳滤膜处理包括：洗脱液经第一有机纳滤膜进行处理后，再经第二有机纳滤膜进行处理得过膜液；其中第一有机纳滤膜的截留分子量为600Da～900Da，第二有机纳滤膜的截留分子量为200Da～350Da。根据本专利技术的一个实施方式，洗脱液进入第一有机纳滤膜的进膜压力为290psi～470psi，洗脱液进入第二有机纳滤膜的进膜压力为490psi～870psi。根据本专利技术的一个实施方式，结晶处理包括：将过膜液浓缩至15°Bé～30°Bé得浸膏，浸膏加入混合溶剂后于-4℃～-20℃进行结晶处理，得大麻二酚；其中混合溶剂为体积比为(1～2)：(1～3)：(1～2)的石油醚、乙酸乙酯和正己烷，混合溶剂与浸膏的质量比为(3～5)：1。本专利技术还提供一种采用上述制备方法获得的大麻二酚。由上述技术方案可知，本专利技术提出的大麻二酚的制备方法的优点和积极效果在于：本专利技术提出的大麻二酚的制备方法，通过利用生物酶解反应与闪式提取结合的方法有效提高了大麻二酚提取液中大麻二酚的含量，同时通过利用氧化铝柱层析和有机纳滤膜(OSN)结合的分离方式，进一步获得了高纯CBD产品，CBD纯度均可达99％以上。该方法相对于现有的柱层析分离法，工艺更简单、成本更低且分离效果更好，产品品质稳定，适用于大规模工业化生产。附图说明以下附图用于提供对本专利技术的进一步理解，并构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。图1示出了本专利技术一个实施方式的制备大麻二酚的工艺流程图。具体实施方式以下内容提供了不同的实施例或范例，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。当然，这些仅仅是范例，而非意图限制本专利技术。在本专利技术中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应当被视为在本文中具体公开。图1示出了本专利技术一个实施方式的制备大麻二酚的工艺流程图。如图1所示，本专利技术制备大麻二酚的方法主要包括酶解反应、闪式提取、氧化铝柱层析、有机纳滤膜处理及结晶处理。具体地：(1)酶解反应首先，提供含有大麻二酚的植物源作为原料并进行粉碎。其中所述植物源可以是含有大麻二酚的大麻科(Cannabinaceae)大麻属(Cananabis)类植物。将粉碎后的原料、水和生物酶混合均匀后进行酶解反应。在一些实施例中，粉碎后的原料目数为40目～100目，以使原料与水和生物酶更好的混合。在一些实施例中，粉碎后的原料和水的质量比为1：1～本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大麻二酚的制备方法，包括：/n提供含有大麻二酚的植物源作为原料并进行粉碎，将所述粉碎后的原料、水和生物酶混合进行酶解反应，经过滤后，得酶解液和酶解渣；/n将所述酶解渣与提取溶剂混合并在常温下进行闪式提取，所述酶解渣与所述提取溶剂的质量比为1：18～1：20，所述闪式提取后得到的提取料液固液分离，收集液相，得大麻二酚提取液；/n所述大麻二酚提取液经氧化铝柱层析分离得洗脱液；/n所述洗脱液经有机纳滤膜处理得过膜液；及/n所述过膜液经结晶处理后得所述大麻二酚。/n

【技术特征摘要】
1.一种大麻二酚的制备方法，包括：
提供含有大麻二酚的植物源作为原料并进行粉碎，将所述粉碎后的原料、水和生物酶混合进行酶解反应，经过滤后，得酶解液和酶解渣；
将所述酶解渣与提取溶剂混合并在常温下进行闪式提取，所述酶解渣与所述提取溶剂的质量比为1：18～1：20，所述闪式提取后得到的提取料液固液分离，收集液相，得大麻二酚提取液；
所述大麻二酚提取液经氧化铝柱层析分离得洗脱液；
所述洗脱液经有机纳滤膜处理得过膜液；及
所述过膜液经结晶处理后得所述大麻二酚。


2.根据权利要求1所述的大麻二酚的制备方法，其特征在于，所述生物酶选自果胶酶、纤维素酶、木瓜酶、蛋白酶、淀粉酶中一种或多种。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎后的原料和水的质量比为1：1～1：4，所述粉碎后的原料与所述生物酶的质量比为1000:1～1000:5。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎后的原料目数为40目～100目。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括将所述粉碎后的原料进行高压均质后，再加入所述生物酶进行所述酶解反应；其中，所述高压均质的次数为1～3次，每次均质时间为10min～30min。


6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酶解反应的温度为45℃～60℃，所述酶解反应的时间为1h～3h。


7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述闪式提取的提取转速为10000～15000r/min，提取次数为1～3次，每次提取时间为60s～120s。


8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提取溶剂选自乙醇、甲醇和丙酮中的一种或多种，所述提取溶剂的体积百分浓度为75％～80％。

【专利技术属性】
技术研发人员：赵军，秦本军，宋云飞，
申请(专利权)人：桂林莱茵生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45