【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及紫草素和紫草多糖的制备，特别涉及一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法。
技术介绍
1、紫草为常用中药，以根入药.因其根呈紫色而得名。紫草始载于《神农本草经》中，味苦、性寒，具有凉血活血，清热解毒，消炎透疹等功效，用于血热毒盛，班疹紫黑，麻疹不透、疮疡、湿疹、吐血尿血、水火烫伤等症。我国收入药典的品种有三种，即新疆紫草(习称软紫草)、紫草和内蒙紫草。由于紫草和新疆紫草的化学成分极为相似，1995年版的《中华人民共和国药典》将新疆紫草列为正品，《中药志》、《全国中药汇编》和《中药大辞典》等书也把新疆紫草列为首位。药理学的研究表明，紫草含有多种生理活性成分，这些成分具有抗菌、抗氧、抗癌、抗生育、抗甲状腺、降血糖、保肝护肝和提高免疫力、抗病毒、抗肿瘤等多种功效。
2、紫草中的紫草素有抗癌、抗炎、抗菌等作用。紫草多糖具备免疫调节等作用。目前紫草素以溶剂法生产为主，产品中总萘醌含量低于30％，但是溶剂残留高。超临界co2萃取也有工业化应用，但集中在对紫草油的提取，而非紫草素。提取紫草素后的滤渣中紫草多糖往往不能得到有效利用。
3、现有技术有少数能从紫草中获得紫草素以及紫草多糖，但均分两步提取，即首先利用有机溶剂或超临界萃取法先提取紫草素类成分，再利用水或乙醇为溶剂，提取多糖。如cn101721452a提供的一种提高紫草利用率的新工艺，采用中药紫草为原料，经过粉碎处理得到紫草粉后，采用超临界co2为萃取溶剂，控制相应的萃取温度、压力、co2流量和萃取时间，分离出含有脂溶性萘醌类成分的紫草浸膏。待分离出脂溶
技术实现思路
1、本专利技术提供一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，提取效率高，更利于产业化应用，实现地成本生产紫草素和紫草多糖。
2、本专利技术提供的技术方案是：一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，包括以下步骤：
3、(1)取紫草粉碎后与碱性溶液混合，逆流提取，过滤，得紫草提取物；
4、(2)紫草提取物经酸溶液调整至中性，然后过超滤膜浓缩，除去盐类和单糖等小分子物质，得浓缩液；
5、(3)在浓缩液中加入短链醇水溶液进行醇沉，过滤，分别收集滤渣和滤液；
6、(4)用酸性溶液调节步骤(3)中滤液的ph为酸性，再加入低极性有机溶剂萃取，得有机溶剂萃取液，然后加入碱性溶液反应，静置，分层，分液，再将酸性溶液加入下层紫草素碱水溶液，析出紫草素，过滤，干燥即得紫草素产品；
7、(5)将步骤(3)中的滤渣用水溶解后进大孔树脂吸附，水洗，乙醇洗脱，浓缩干燥，得紫草多糖产品。
8、步骤(1)中，碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和氨水的溶液中的一种或两种的混合溶液，浓度为0.01-1mol/l，添加比例为紫草原料重量的6-50倍。
9、步骤(1)中，逆流提取的时间为2-3小时，温度为20-30℃。
10、步骤(1)中，得到的逆流提取液，进行固液分离，收集滤液，得紫草粗提物，再将粗提物用陶瓷膜除去悬浮物，得澄清的紫草提取物。
11、步骤(2)中，酸溶液为硫酸、盐酸、甲酸或乙酸等，调节的ph调节范围为6.0-8.0，超滤膜的分子量为100-200道尔顿，浓缩温度控制在10-40℃。
12、步骤(3)中，短链醇为甲醇、乙醇中的一种或几种任意组合，短链醇的体积分数为85-95％，加入量为浓缩液体积的5-20倍量，过滤为板框过滤或布袋离心。
13、步骤(4)中，滤液的ph调节范围为1.0-3.0，低级性有机溶剂为石油醚、正己烷和正庚烷中的一种或几种混合物，浓度为0.1-1mol/l，加入体积为低级性有机溶剂的20-100％，搅拌时间1-8小时，干燥温度≤60℃。
14、步骤(5)中，大孔树脂型号为ab-8、d101、t8100、nka-9和ls-315中的一种或几种，上样速度为1-5bv/h，乙醇溶液浓度为60-90％。
15、本专利技术具有以下优点：
16、1.本专利技术采用碱水一步提取紫草素和多糖，代替传统的分步提取工艺，比现有工艺更加节能，提取效率更高，更利于产业化应用，实现了用较低的成本生产紫草素和紫草多糖产品，使紫草素的有效成分得到充分利用。最终获得紫草素纯度≥95.0％，得率≥2.8％；紫草多糖纯度≥68.0％，得率≥5.5％。
17、2.紫草素中萘醌类成分为脂溶性成分，本专利技术利用紫草素及其衍生物可与碱成盐的原理，采用碱性溶液与紫草素及其衍生物反应生成盐，提高溶解度，利于萘醌类成分的提取。同时，碱性溶液提取可破坏植物体的细胞壁，从而促进多糖组分释放，更有利于多糖溶出。
18、3.步骤(2)中紫草提取物调ph中性，超滤膜浓缩，能有效去除酸碱中和产生的盐类，以及小分子单糖等小分子物质，利于紫草素能溶于高浓度短链醇，而多糖在高浓度短链醇中会析出的不同性质，从而能较好的把紫草素和多糖分离。
19、4.紫草素不溶于酸性短链醇，采用与含水短链醇不互溶的低级性有机溶剂萃取酸性短链醇中的紫草素，使紫草素进入低级性有机溶剂中，除去一些强极性杂质。再加入稀碱液，使紫草素进入溶解度更高的碱液中，反向萃取紫草素，含有紫草素的碱液遇酸即可析出。此处加入碱液，不仅能去除有机溶剂中的杂质，还能使多种紫草素衍生物水解成紫草素，提高紫草素的收率。
20、5.筛选合适的大孔树脂，利用大孔树脂离子交换和物理吸附作用来脱除色素的蛋白，最终使多糖的纯度提升。
21、6.紫草素结构中存在酚羟基、酯键、双键等活性基团，具有热不稳定性，为避免紫草素降解，本专利技术采用碱水常温提取，有机膜低温浓缩，制备过程全程采用低温工艺。
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1.一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，所述步骤(1)中，碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和氨水的溶液中的一种或两种的混合溶液，浓度为0.01-1mol/L，添加比例为紫草原料重量的6-50倍。
3.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，所述步骤(1)中，逆流提取的时间为2-3小时，温度为20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，所述步骤(1)中，得到的逆流提取液，进行固液分离，收集滤液，得紫草粗提物，再将粗提物用陶瓷膜除去悬浮物，得澄清的紫草提取物。
5.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，所述步骤(2)中，酸溶液为硫酸、盐酸、甲酸或乙酸等，调节的pH调节范围为6.0-8.0，超滤膜的分子量为100-200道尔顿，浓缩温度控制在10-40℃。
6.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征
7.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，所述步骤(4)中，滤液的pH调节范围为1.0-3.0，低级性有机溶剂为石油醚、正己烷和正庚烷中的一种或几种混合物，浓度为0.1-1mol/L，加入体积为低级性有机溶剂的20-100％，搅拌时间1-8小时，干燥温度≤60℃。
8.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，所述步骤(5)中，大孔树脂型号为AB-8、D101、T8100、NKA-9和LS-315中的一种或几种，上样速度为1-5BV/h，乙醇溶液浓度为60-90％。
...【技术特征摘要】
1.一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，所述步骤(1)中，碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和氨水的溶液中的一种或两种的混合溶液，浓度为0.01-1mol/l，添加比例为紫草原料重量的6-50倍。
3.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，所述步骤(1)中，逆流提取的时间为2-3小时，温度为20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，所述步骤(1)中，得到的逆流提取液，进行固液分离，收集滤液，得紫草粗提物，再将粗提物用陶瓷膜除去悬浮物，得澄清的紫草提取物。
5.根据权利要求1所述的一步制备紫草素和紫草多糖的工业化方法，其特征是，所述步骤(2)中，酸溶液为硫酸、盐酸、甲酸或乙酸等，调节的ph调节范围为6.0-8.0，超滤膜...
【专利技术属性】
技术研发人员：覃蒙珍，唐婷，陈久福，李杰，宋云飞，
申请(专利权)人：桂林莱茵生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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