【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烷醇提取，更具体地说，尤其涉及一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法。
技术介绍
1、虫白蜡是介壳虫科昆虫白蜡虫(ericerus pela(chavannes)guerin)的雄虫群栖于木犀科植物白蜡树fraxinus chinensis roxb、女贞ligustrum lucidum ait或女贞属他种植物枝干上分泌的蜡，经精制而成虫白蜡。主要含大分子量的酯类、少量醇类和酸类。其雄白蜡虫幼虫，全虫可分虫体及蜡外壳两个部分，虫体中油脂类占18.6％，蜡外壳的油脂类，蜡占92.4％。市售虫白蜡的成分主要为脂肪族一价酸的酯类混合物，其含率占总量的93～95％。
2、二十八烷醇是一种有机化合物，结构式为ch3(ch2)26ch2oh。二十八烷醇属于高级脂肪醇，是简单的饱和直链醇，是一种安全有效的功能性因子，其显著特点之一是用量极微而生理活性显著。二十八烷醇具有良好的生物降解性，易为动物体吸收及利用，具有增进精力和耐力，提高反应灵敏性和应激能力、减轻肌肉疼痛、改善心肌功能、降低收缩期血压，同时还可以提高机体新陈代谢的比率、改进反应时间、消除肌肉疼痛等功效。
3、目前针对从虫白蜡中提取二十八烷醇的技术报道还很少，专利公开号cn101293811b提到的由虫白蜡制备高级烷醇混合物的方法，其特点是在有机溶剂中用还原剂还原虫白蜡制取高级烷醇，但这也使得生产成本增加了；专利公开号cn101386562b改进了由虫白蜡制备高级烷醇混合物的方法，减少有机溶剂的使用，降低生产成本，但这导致高级烷醇的纯度较
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，该方法的产品得率高、纯度高、且安全环保，适合放大化生产。
2、为实现本专利技术的目的，所采用的技术方案如下：
3、1.一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4、(1)将处理过的虫白蜡回流反应，降温，加入水和有机溶剂a，再降温，调ph，静置分层；
5、(2)取上述步骤(1)有机溶剂层，结晶，抽滤烘干，加入有机溶剂b至溶解完全，过氧化铝柱；
6、(3)先用混合溶剂1树脂柱溶液洗脱，再用混合溶液2树脂柱溶液洗脱，收集混合溶液2树脂柱溶液，浓缩干燥，得到样品a；
7、(4)用有机溶剂c将样品a加热溶解完全，结晶，抽滤，析晶，再抽滤，将晶体烘干即得二十八烷醇；
8、所述步骤(1)所述的回流反应加入5～10倍量的2～5％碱90～95％醇反应3～5h，所述降温为降至40～50℃，所述的水为0.5～1倍量，所述的再降温为降至30～35℃；所述调ph为用30～35％酸水调至7.5～8；
9、所述步骤(2)所述的结晶条件为放至-18℃环境温度下4h，所述的氧化铝柱原料比为1:1～1.5；
10、所述步骤(3)所述混合溶剂1树脂柱溶液为3倍量，所述混合溶液2树脂柱溶液为2～3倍量；
11、所述步骤(4)所述的有机溶剂c为30～50倍量，所述的结晶条件为放至5℃环境温度下2～4h，所述的析晶条件为母液放至-15℃环境温度下8～10h。
12、进一步地，所述步骤(1)所述处理过的虫白蜡为用10～20倍量的1～5％酸水回流反应1～3h，过滤烘干。
13、进一步地，所述步骤(1)所述的有机溶剂a为石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或一种以上，其原料比为1:2～3。
14、进一步地，所述步骤(2)所述的有机溶剂b为无水甲醇或无水乙醇，其原料比为1:0.3～0.5。
15、进一步地，所述步骤(3)所述的混合溶剂1为乙酸乙酯:环己烷＝5:5，所述的混合溶剂2为三氯甲烷:石油醚＝9:1。
16、进一步地，所述步骤(4)所述的有机溶剂c为正己烷或正庚烷。
17、进一步地，所述的酸水为hcl水溶液。
18、进一步地，所述的2～5％碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述的90～95％醇为甲醇或乙醇。
19、与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：
20、1.本专利技术采用调碱醇皂化和柱层析分级洗脱的组合方案去除杂纯化，除去一些其他链的脂肪醇，进一步分级纯化。直接优选了纯化的各数据，达到最大的效能，工艺操作简便，降低生产成本，提高生产效率。
21、2.本专利技术充分合理的直接从天然产物虫白蜡原料中提取二十八烷醇，精准获取产品，优化后续工艺。满足市场对二十八烷醇的需求，产品高纯度，高品质，安全环保，节能降耗，可处理量大。
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1.一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述处理过的虫白蜡为用10～20倍量的1～5％酸水回流反应1～3h，过滤烘干。
3.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述的有机溶剂A为石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或一种以上，其原料比为1:2～3。
4.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所述的有机溶剂B为无水甲醇或无水乙醇，其原料比为1:0.3～0.5。
5.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)所述的混合溶剂1为乙酸乙酯:环己烷＝5:5，所述的混合溶剂2为三氯甲烷:石油醚＝9:1。
6.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)所述的有机溶剂C为正己烷或正庚烷。
7.
8.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述的2～5％碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述的90～95％醇为甲醇或乙醇。
...【技术特征摘要】
1.一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述处理过的虫白蜡为用10～20倍量的1～5％酸水回流反应1～3h，过滤烘干。
3.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述的有机溶剂a为石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或一种以上，其原料比为1:2～3。
4.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所述的有机溶剂b为无水甲醇或无水乙醇，其原料比为1:0.3～0.5。
【专利技术属性】
技术研发人员：赵军，李杰，宋云飞，杨美英，
申请(专利权)人：桂林莱茵生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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